本发明专利技术公开了一种安儿宁颗粒的鉴别方法，在安儿宁颗粒原质量标准检测项下增加了对安儿宁颗粒中红花的鉴别和檀香的鉴别，提高了安儿宁颗粒的质量检测标准，保证了安儿宁颗粒的安全、有效、质量可控；经过实验研究，本发明专利技术的鉴别方法在样品的供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰，方法简便可行，对不同温湿度条件及不同型号薄层板的适应性较强。
【技术实现步骤摘要】
—种安儿宁颗粒的鉴别方法
本专利技术涉及，特别涉及安儿宁颗粒中红花和檀香的鉴别方法，属于医药
。
技术介绍
安儿宁颗粒为儿科治疗感冒用药，其标准编号:WS-10640(ZD-0640)-2002-2012Z，由天竺黄、红花、人工牛黄、岩白菜等药材制成，具有清热祛风，化痰止咳的功效。用于小儿风热感冒，咳嗽有痰，发热咽痛，上呼吸道感染见上述证候者。安儿宁颗粒现已成为国内用于治疗小儿上呼吸道感染首选药物之一，但目前该药物质量标准(标准号:WS-10640(ZD-0640)-2002-2012Z)只有人工牛黄及甘草的鉴别、乌头碱限量检查及人工牛黄含量测定项。研究发现红花和檀香具有增强免疫及抗炎的功效，因此控制安儿宁颗粒中红花和檀香的质量十分必要，但由于安儿宁颗粒的制备方法中，红花、檀香经过多次反复煎煮提取，其化学成分已经破坏转化成其他成分，同时由于颗粒剂含有大量的糖，也给鉴别实验造成了困难。检索文献，针对红花的鉴别主要以红花中色素类成分为对照品，然而安儿宁颗粒在煎煮过程中色素类成分毫无疑问已经被严重破坏或转化，采用无任何煎煮步骤制备的对照品溶液进行相应的鉴别实验并不严谨准确，同时处方中的檀香经过提取，挥发性成分大幅含量较少，现有檀香油鉴别无法满足安儿宁颗粒中的鉴别。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供。专利技术概述:本专利技术对现有的安儿宁颗粒质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花和檀香的鉴别方法，保证了制剂的安全，有效，质量可控。术语说明:本专利技术所述的安儿宁颗粒是国家食品药品监督管理局国家药品标准记载的药品名称。红花阴性对照:以缺少红花的安儿宁颗粒配方药材采用同样的样品处理方法制备的对照液；檀香阴性对照:以缺少檀香的安儿宁颗粒配方药材采用同样的样品处理方法制备的对照液。本专利技术的技术方案如下:，包括对安儿宁颗粒中红花的鉴别和檀香的鉴别；A、红花的鉴别方法:取安儿宁颗粒I?5g,加无水乙醇5?30ml,超声处理3?10分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加0.5?2ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液；取红花对照药材0.5?2g,加水25?100ml,煎煮I?3小时,滤过,滤液蒸干,力口0.5?2ml无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液I?3 μ 1，对照药材溶液10?20 μ I分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为5?7:2.0?3.0:4?6的正丁醇-冰乙酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；B、檀香的鉴别方法取安儿宁颗粒6g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超声30min,滤过,滤液60°C以下蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；取檀香对照药材0.1g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超声30min,滤过,滤液60°C以下蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4:4:0.2的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇混合液为展开剂展开，取出晾干，喷以体积百分比为I %香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。优选的，一种原安儿宁颗粒的鉴别方法，其中红花的鉴别方法为:取安儿宁颗粒3g，加无水乙醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加Iml无水乙醇溶解，作为供试品溶液；取红花对照药材Ig,加水50ml,煎煮2小时，滤过,滤液蒸干,加Iml无水乙醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2 μ 1，对照药材溶液15 μ I分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为6:2.4:5的正丁醇-冰乙酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/1。有益效果:安儿宁颗粒原质量标准项下并未收载红花、檀香的鉴别方法，造成安儿宁颗粒制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。本专利技术增加了红花和檀香的鉴别方法，并对红花对照药材也进行煎煮处理，使其化学成分及其转化具有相对严谨的可比性，以更确切的对红花进行鉴别。经实验验证，本专利技术的鉴别方法对不同温湿度条件及不同型号薄层板适应性较强。【附图说明】图1为红花对照药材无煎煮时硅胶G薄层板对红花的薄层色谱鉴别谱图(干扰严重)；图2为红花对照药材无煎煮时硅胶GF254薄层板对红花的薄层色谱鉴别谱图(254nm下，干扰严重)；图3为红花对照药材无煎煮条件下硅胶GF254薄层板对红花的薄层色谱鉴别谱图(5%香草醛及硫酸乙醇显色，干扰严重)；图4a为温度25°C，湿度40%条件下MERCK硅胶G薄层板对红花的薄层色谱鉴别谱图；图4b为图4a的示意图；图5a为温度16°C，湿度60%条件下青岛海洋硅胶G薄层板对红花的薄层色谱鉴别谱图；图5b为图5a的示意图；图6a为温度25°C，湿度40%条件下MERCK硅胶G薄层板对檀香的薄层色谱鉴别谱图；图6b为图6a的示意图；图7a为温度16°C，湿度60%条件下青岛海洋硅胶G薄层板对檀香的薄层色谱鉴别谱图。图7b为图7a的示意图。图1-3中:1.红花对照药材图谱，2.批号20131211安儿宁颗粒样品图谱，3.红花阴性对照图谱；图4a_7b中:1.红花阴性对照品图谱，2.批号20111223安儿宁颗粒样品图谱，3.批号20121215安儿宁颗粒样品图谱，4.批号20131211安儿宁颗粒样品图谱，5.红花对照品图谱，6.檀香阴性对照品图谱，7.檀香对照品图谱。【具体实施方式】下面结合实验例和实施例对本专利技术作进一步描述，所给出的实施例仅为了阐述本专利技术，而不是为了限制本专利技术的范围。安儿宁颗粒由金诃藏药药业股份有限公司提供。实验例1、现有技术对安儿宁颗粒中的红花进行鉴别专利号200510056633.5公开了一种注射液中红花的TLC鉴别方法，但该法用于安儿宁颗粒测定，由于红花经过水煎煮遭到成分的破花，结果红花阴性干扰严重，同时未发现与主斑点相同的点。以下是按照专利号200510056633.5公开的方法对安儿宁颗粒中红花进行鉴别的实验。供试品溶液:取安儿宁颗粒3g，研细，加无水乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。点样量10μ I。对照药材溶液:取红花对照药材lg，加水1ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加Iml无水乙醇使溶解，作为对照药材溶液。点样量:10μ I。阴性对照溶液:取处方中除去红花的其他药味，按处方比例制成缺红花的阴性样品(生产单位提供)，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。点样量:10 μ I。条件1、薄层板:硅胶G薄层板展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(6:2.4:5)检视:365nm下检查结果:见图1。样品在与对照斑点处未见有相同颜色的斑点，阴性对照干扰严重。喷以体积百分比为1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种安儿宁颗粒的鉴别方法，其特征在于：该方法包括对安儿宁颗粒中红花的鉴别和檀香的鉴别；A、红花的鉴别方法：取安儿宁颗粒1～5g，加无水乙醇5～30ml，超声处理3～10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5～2ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液；取红花对照药材0.5～2g，加水25～100ml，煎煮1～3小时，滤过，滤液蒸干，加0.5～2ml无水乙醇溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1～3μl，对照药材溶液10～20μl分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为5～7:2.0～3.0:4～6的正丁醇‑冰乙酸‑水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；B、檀香的鉴别方法取安儿宁颗粒6g，加沸程60‑90℃的石油醚50ml，超声30min，滤过，滤液60℃以下蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取檀香对照药材0.1g，加沸程60‑90℃的石油醚50ml，超声30min，滤过，滤液60℃以下蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4:4:0.2的三氯甲烷‑甲酸乙酯‑甲醇混合液为展开剂展开，取出，晾干，喷以体积百分比为1％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。...
【技术特征摘要】
1.一种安儿宁颗粒的鉴别方法，其特征在于:该方法包括对安儿宁颗粒中红花的鉴别和檀香的鉴别； A、红花的鉴别方法: 取安儿宁颗粒I?5g,加无水乙醇5?30ml,超声处理3?10分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加0.5?2ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液； 取红花对照药材0.5?2g,加水25?100ml,煎煮I?3小时,滤过,滤液蒸干，加0.5?2ml无水乙醇溶解，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液I?3μ 1，对照药材溶液10?20μ I分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为5?7:2.0?3.0:4?6的正丁醇-冰乙酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点； B、檀香的鉴别方法 取安儿宁颗粒6g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超声30min,滤过,滤液60°C以下蒸干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液； 取檀香对照药材0.1g,加沸程60-90°C的石油醚50ml,超声30min,滤过,滤液...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙绪丁，马宏伟，刘玉芹，任松鹏，李晗，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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