一种高Q值微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高Q值微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质材料制造技术领域。其制法为：将原料与去离子水混合均匀，研磨，煅烧，得到煅烧粉体；将煅烧粉体与掺杂剂SrCO3混合均匀，经球磨，造粒，压制成型，排胶，烧结，得到高Q值微波介质陶瓷。其产品为：包括主晶相和掺杂剂SrCO3，主晶相成分为xBaTiO3-(1-x)LaLnO3，0.45≤x≤0.75；SrCO3的质量百分比为0.15%~0.8%。本发明专利技术的优点为：制备的高Q值微波介质陶瓷材料的中介电常数εr=50~60，Q×f≥35000GHz，τf=0±8ppm/℃；原料简单易得，价格低廉；制备方法简单易行，易于实现产业化。

【技术实现步骤摘要】
一种高Q值微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于微波介质材料制造
，特别涉及一种高Q值微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着移动通讯、卫星通讯的迅速发展，特别是数字卫星电视的发展，中介高Q微波介质陶瓷得到了广泛的研究。中介电常数微波介质陶瓷在微波系统中应用时，必须满足以下要求:介电常数ε^30-50，谐振频率温度系数Tf=0± 1ppm/°C，QXf^ 30000GHz。在目前已报道的中介电常数高Q值微波介质陶瓷体系中，xCaTi03-( 1-χ)LnAlO3 (x=0.7，Ln=Nd, La)体系陶瓷因其具有优良的微波介电性能:介电常数ε r =45~50，谐振频率温度系数τ f=0±8ppm/°C，QXf=32000GHz^42000GHz而备受关注。广泛应用于微波介质腔体滤波器的中介电常数高Q值微波介质陶瓷体系还有:SrT13-LaAlO3体系陶瓷，其 ε r=42, QXf =30000GHzo在现有的中介电常数微波介质陶瓷体系中，大部分均采用多种贵重稀土元素，如钕(Nd)、镧(La)等，且含量较大。目前稀土元素仍处于高价位，大大增加了产品成本。同时，为了保证中介高Q微波介质陶瓷在工业生产中的可靠性和稳定性，国内厂家会选择从日韩及欧美厂家购买合 成好的XCaT13- (1-X)LnAlO3体系微波介质陶瓷粉末，大大增加了工业生产成本，并限制了移动通信等领域的微波介质器件的开发利用。
技术实现思路
为解决现有技术的不足和缺陷，本专利技术提出了一种高温烧结高Q值微波介质陶瓷及其制备方法。本专利技术采用的技术方案是: 一种高Q值微波介质陶瓷，包括主晶相和掺杂剂SrCO3,所述主晶相成分为XBaT13- (l-χ) LaLnO3,0.45 < χ < 0.75。所述SrCO3的质量百分比为0.15%~0.8%。—种制备上述高Q值微波介质陶瓷的方法，包括如下步骤: (1)将原料与去离子水按质量比1:1混合均匀，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨6小时，得到均匀的混合物；所述原料包括质量百分比为25~35%的BaC03、15~30%的Ti02、20~35% 的 La2O3 和 10~25% 的 Ln2O3 ； (2)将步骤(1)制备的混合物烘干，以80目的筛网过筛，得到干燥粉体； (3)将步骤(2)得到的干燥粉体在氧化铝坩锅中煅烧，得到煅烧粉体； (4)将步骤(3)得到的煅烧粉体与掺杂剂SrCO3混合均匀，经球磨7、小时，烘干后，加入聚乙烯醇水溶液进行造粒，压制成型，排胶，烧结，得到高Q值微波介质陶瓷材料。所述步骤(1)中的BaCO3的纯度大于或等于99.5% ;Ti02的纯度大于或等于99.5% ；La2O3的纯度大于或等于99.99% ； Ln2O3的纯度大于或等于99.99%。所述步骤(3)中的煅烧条件为:温度1300°C~1355°C，时间4~7小时。所述步骤(4)中掺杂剂SrCO3的纯度大于或等于99.0% ； 所述步骤(4)中的聚乙烯醇水溶液的浓度为5%，质量百分比为8%~13% ； 所述步骤(4)中的排胶条件为:温度500°C，时间I小时； 所述步骤(4)中的烧结条件为:温度1450°C~1580°C，时间5~10小时。本专利技术公开了一种新型的材料体系:BaTi03、LaLnO3两相复合获得XBaT13-(l_x)LaLnO3 (x=0.45^0.75)中介电常数微波介质陶瓷，并掺入适量的SrC03。是在采用常规固相反应法基础上制备出的性能稳定，重复性良好，介电常数更高(50飞0)，Q值更高(35000-40000)，谐振频率温度系数为8ppm/°C左右且连续可调的高性能微波介质陶瓷。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为: I)本专利技术制备的高Q值微波介质陶瓷材料的中介电常数L =50-60，QXf≥35000GHz, τ f =0±8ppm/°C，可广泛用于各种介质谐振器、滤波器等各种微波滤波器的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术需要。2)原料简单易得，价格低廉；预烧及烧结温度相比降低；贵重稀土元素的含量少，节约了制备成本。3)制备方法简单易行，易于实现产业化。【附图说明】图1是本专利技术制备方法的流程图。图2为实施例1-3所制备的高Q值微波介质陶瓷的X射线衍射图，测试仪器为日本生产的型号为XRD~7000型X射线衍射分析测试仪，其中，图a为实施例1所制备的高Q值微波介质陶瓷0.45BaTi03+0.55LaLn03的X射线衍射图，图b为实施例2所制备的高Q值微波介质陶瓷0.60BaTi03+0.40LaLn03的X射线衍射图，图c为实施例3所制备的高Q值微波介质陶瓷0.75BaTi03+0.25LaLn03的X射线衍射图。【具体实施方式】实施例1 1)按质量百分比25%BaC03，15%T12, 35% La2O3和25% Ln2O3称取原料，向原料中加入和原料等质量的去离子水，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨6小时得到均匀的混合物； 2)将步骤I)得到的混合物烘干后，以80目的筛网过筛，得到干燥粉体； 3)将步骤2)得到的干燥粉体加入到氧化铝坩锅中，在1300°C温度条件下煅烧4小时得到煅烧粉体； 4)将步骤3)得到的煅烧粉体与质量百分比为0.15% SrCO3混合均匀后，经球磨7小时，烘干后，加入质量百分比为8%，浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，并造粒，压制成型。然后于高温炉中升温至500°C，保温I小时进行排胶，继续升温至1450°C烧结并保温5小时后随炉自然冷却，得到高Q值微波介质陶瓷0.45BaTi03+0.55LaLn03。实施例2 I)按质量百分比30%BaC03，25% T12, 28% La2O3和17% Ln2O3称取原料，向原料中加入和原料等质量的去离子水，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨6小时得到均匀的混合物；2)将步骤I)得到的混合物烘干后，以80目的筛网过筛，得到干燥粉体； 3)将步骤2)得到的干燥粉体加入到氧化铝坩锅中，在1330°C温度条件下煅烧5.5小时得到煅烧粉体； 4)将步骤3)得到的煅烧粉体与质量百分比为0.53% SrCO3混合均匀后，经球磨8小时，烘干后，加入质量百分比为10%，浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，并造粒，压制成型。然后于高温炉中升温至500°C，保温I小时进行排胶，继续升温至1540°C烧结并保温7小时后随炉自然冷却，得到高Q值微波介质陶瓷0.60BaTi03+0.40LaLn03。实施例3 1)按质量百分比35%BaC03，30%T12, 25% La2O3和10% Ln2O3称取原料，向原料中加入和原料等量的去离子水，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨6小时得到均匀的混合物； 2)将步骤I)得到的混合物烘干后，以80目的筛网过筛，得到干燥粉体； 3)将步骤2)得到的干燥粉体加入到氧化铝坩锅中，在1355°C温度条件下煅烧7小时得到煅烧粉体； 4)将步骤3)得到的煅烧粉体与质量百分比为0.8% SrCO3混合均匀后，经球磨9小时，烘干后，加入质量百分比为13%，浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，并造粒，压制成型。然后于高温炉中升温至500°C，保温I小时进行排胶，继本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高Q值微波介质陶瓷，其特征在于：包括主晶相和掺杂剂SrCO3，所述主晶相成分为xBaTiO3‑(1‑x) LaLnO3，0.45≤x≤0.75。

【技术特征摘要】
1.一种高Q值微波介质陶瓷，其特征在于:包括主晶相和掺杂剂SrCO3，所述主晶相成分为 XBaT13-(1-X) LaLnO3,0.45 ≤ x ≤ 0.75。2.根据权利要求1所述一种高Q值微波介质陶瓷，其特征在于:所述SrCO3的质量百分比为 0.15%~0.8%ο3.一种制备权利要求1或2所述高Q值微波介质陶瓷的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将原料与去离子水按质量比1:1混合均匀，并且以氧化锆球为球磨介质，研磨6小时，得到均匀的混合物；所述原料包括质量百分比为25~35%的BaC03、15~30%的Ti02、。20~35% 的 La2O3 和 10~25% 的 Ln2O3 ； (2)将步骤(1)制备的混合物烘干，以80目的筛网过筛，得到干燥粉体； (3)将步骤(2)得到的干燥粉体在氧化铝坩锅中煅烧，得到煅烧粉体； (4)将步骤(3)得到的煅烧粉体与掺杂剂SrCO3混合均匀，经球磨7、小时，烘干后，加入聚乙烯醇水溶液进行造粒，压制成型，排胶，烧结，得到高Q值微波介质陶瓷。4.根据权利要求3所述一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲鑫，唐珩，周龑，万丰，
申请(专利权)人：武汉虹信通信技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42