本发明专利技术涉及一种玻璃化温度的测定方法。采用石英晶体振荡器技术，测定高分子聚合物在界面处的玻璃化温度。使用石英晶体振荡器技术，可以通过测量石英晶体的频率和耗散因子的变化，精确的计算出晶体表面薄膜的力学性质的变化，即剪切模量和粘度的变化，从而通过观察该粘弹性的变化来确定玻璃化转变过程。本发明专利技术相比于常规测量玻璃化转变温度的仪器，如DSC，所得参数少，不利于细致的分析。而石英晶体振荡器技术可以实时观察采集数据，能够动态掌握在玻璃化转变的过程中的具体参数。本测量方法，所需样品量少，测量快速便捷。本测量方法可以用于测量不同膜厚对于聚合物玻璃化转变温度的影响。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种玻璃化温度的测定方法。采用石英晶体振荡器技术，测定高分子聚合物在界面处的玻璃化温度。使用石英晶体振荡器技术，可以通过测量石英晶体的频率和耗散因子的变化，精确的计算出晶体表面薄膜的力学性质的变化，即剪切模量和粘度的变化，从而通过观察该粘弹性的变化来确定玻璃化转变过程。本专利技术相比于常规测量玻璃化转变温度的仪器，如DSC，所得参数少，不利于细致的分析。而石英晶体振荡器技术可以实时观察采集数据，能够动态掌握在玻璃化转变的过程中的具体参数。本测量方法，所需样品量少，测量快速便捷。本测量方法可以用于测量不同膜厚对于聚合物玻璃化转变温度的影响。【专利说明】
本专利技术涉及一种玻璃化温度的测定方法，具体是利用石英晶体振荡器技术，测定高分子聚合物在界面处的玻璃化温度。该专利技术属于物理化学领域。
技术介绍
根据高聚物的力学性能随温度的变化特点，可以把非晶态高聚物按温度区域划分为玻璃态、高弹态和粘流态。玻璃态转变为高弹态，转变温度就成为玻璃化温度Tg。通常玻璃化转变温度不象低分子物质的熔点那样是固定的值，而是随外力作用的大小，加热速度和测量方法而改变的，因此玻璃化温度只是一个范围，而我们通常所说的玻璃化温度Tg是这个范围的中间值。玻璃化转变时，许多物理性能发生了急剧变化。例如比容、线性膨胀系数、折光率、溶剂在聚合物中的扩散系数、比热容、动态力学损耗等。所有在玻璃化转变过程中发生突变或不连续变化的物理性质多可以用来测量玻璃化转变的温度。如常用的玻璃化温度的测量方法有如下几种:利用体积变化测量Tg-膨涨法；利用热力学性质变化的方法一比热示差扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter, DSC);还有利用力学性质变化以及电磁性质变化的方法等等。使用石英晶体振荡器技术，可以通过测量石英晶体的频率和耗散因子的变化，精确的计算出晶体表面薄膜的力学性质的变化，即剪切模量和粘度的变化，从而通过观察该粘弹性的变化来确定玻璃化转变过程。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种。一种，其特征在于，测量界面处聚合物薄膜的玻璃化温度，包括如下步骤: 将镀金的石英晶体用H2SO4:H202=3:1的Piranha溶液超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干的晶体装入测量池； (1)测量石英晶体本身随温度变化的特性: 将温度范围设为25摄氏度至61摄氏度，每2度升温一次，待信号稳定后测定频率和耗散因子数据；先升温后降温，共测量3次； (2)测量高聚物膜的玻璃化温度: 采用分子量为22672g/mol的聚甲基丙烯酸正丁酯，将聚甲基丙烯酸正丁酯溶于四氢呋喃溶液，配置成溶液，通过控制溶液的浓度来达到控制膜厚的目的；然后取0.5毫升聚甲基丙烯酸正丁酯溶液滴加在镀金石英晶体表面，后放入干燥箱中干燥48小时；取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据计算粘度与温度的关系。所述晶体为AT切，基频5MHz的石英晶体。本专利技术的优点在于: (I)相比于常规测量玻璃化转变温度的仪器，如DSC，所得参数少，不利于细致的分析。而石英晶体振荡器技术可以实时观察采集数据，能够动态掌握在玻璃化转变的过程中的具体参数。(2)本测量方法，所需样品量少，测量快速便捷。(3)本测量方法可以用于测量不同膜厚对于聚合物玻璃化转变温度的影响。【专利附图】【附图说明】图1为所采用的石英晶体本身随温度变化图。图2为当待测物发生玻璃化转变时粘度随温度变化示意图。【具体实施方式】以下通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本专利技术的进一步说明，而不限制本专利技术的范围。实施例1: 首先，将镀金的石英晶体用Piranha溶液(H2SO4:H202=3:1)超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干后的晶体装入测量池。我们采用的晶体为AT切，基频5MHz的石英晶体。聚甲基丙烯酸正丁酯(PBMA)分子量为22672g/mol，现将PBMA溶于四氢呋喃溶液，配置成0.5mg/ml浓度的溶液，通过控制溶液的浓度来达到控制膜厚的目的(可配制不同浓度溶液)。然后取0.5mlPBMA溶液滴加在镀金石英晶体表面。后放入干燥箱中干燥48小时。取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据，计算出粘度随温度的变化。实施例2: 首先，将镀金的石英晶体用Piranha溶液(H2SO4:H202=3:1)超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干后的晶体装入测量池。我们采用的晶体为AT切，基频5MHz的石英晶体。聚甲基丙烯酸正丁酯(PBMA)分子量为22672g/mol，现将PBMA溶于四氢呋喃溶液，配置成0.lmg/ml浓度的溶液。然后取0.5mlPBMA溶液滴加在镀金石英晶体表面。后放入干燥箱中干燥48小时，制成为膜厚较薄的膜。取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据，计算出粘度随温度的变化。实施例3: 首先，将镀金的石英晶体用Piranha溶液(H2SO4:H202=3:1)超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干后的晶体装入测量池。我们采用的晶体为AT切，基频5MHz的石英晶体。聚甲基丙烯酸正丁酯(PBMA)分子量为22672g/mol，现将PBMA溶于四氢呋喃溶液，配置成0.0 lmg/ml浓度的溶液。然后取0.5mlPBMA溶液滴加在镀金石英晶体表面。后放入干燥箱中干燥48小时，制成为膜厚更薄的膜，观察膜厚对于玻璃化温度的影响。取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据，计算出粘度随温度的变化。【权利要求】1.一种，其特征在于，测量界面处聚合物薄膜的玻璃化温度，包括如下步骤: 将镀金的石英晶体用H2SO4:H202=3:1的Piranha溶液超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干的晶体装入测量池； (1)测量石英晶体本身随温度变化的特性: 将温度范围设为25摄氏度至61摄氏度，每2度升温一次，待信号稳定后测定频率和耗散因子数据；先升温后降温，共测量3次； (2)测量高聚物膜的玻璃化温度: 采用分子量为22672g/mol的聚甲基丙烯酸正丁酯，将聚甲基丙烯酸正丁酯溶于四氢呋喃溶液，配置成溶液，通过控制溶液的浓度来达到控制膜厚的目的；然后取0.5毫升聚甲基丙烯酸正丁酯溶液滴加在镀金石英晶体表面，后放入干燥箱中干燥48小时；取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据计算粘度与温度的关系。2.根据权利要求1所述，其特征在于，所述晶体为AT切 ，基频5MHz的石英晶体。【文档编号】G01N25/12GK104020186SQ201410229378【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日 【专利技术者】何丹农, 王萍, 夏智伟 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于石英晶体振荡器技术的玻璃化温度的测量方法，其特征在于，测量界面处聚合物薄膜的玻璃化温度，包括如下步骤：将镀金的石英晶体用H2SO4：H2O2=3:1的Piranha 溶液超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干的晶体装入测量池；（1）测量石英晶体本身随温度变化的特性：将温度范围设为25摄氏度至61摄氏度，每2度升温一次，待信号稳定后测定频率和耗散因子数据；先升温后降温，共测量3次；（2）测量高聚物膜的玻璃化温度：采用分子量为22672g/mol的聚甲基丙烯酸正丁酯，将聚甲基丙烯酸正丁酯溶于四氢呋喃溶液，配置成溶液，通过控制溶液的浓度来达到控制膜厚的目的；然后取0.5毫升聚甲基丙烯酸正丁酯溶液滴加在镀金石英晶体表面，后放入干燥箱中干燥48小时；取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据计算粘度与温度的关系。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，王萍，夏智伟，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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