本发明专利技术公开了一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，采用简单的水热法原位制备金红石TiO2介晶与石墨烯复合物，用于组装锂离子电池。本发明专利技术制备方法简单，成本低廉，能耗低，重现性好，所制得锂离子电池具有很高的比容量和长程循环稳定性，还表现出优异的倍率充放电性能，具有广阔的商业前景。
【技术实现步骤摘要】
—种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法
本专利技术属于电极材料制备领域，具体涉及一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法。
技术介绍
锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，由于具有突出的优点而有着广泛的应用。目前，锂离子电池及其关键材料已成为世界各国关注的一个科技和产业焦点，也是我国政府非常重视开发和运用的能源之一，先后被列入国家中长期发展规划。尤其是适用于电动汽车(EV)和混合动力汽车(HEV)的锂离子动力电池的开发更是成为近年来新能源领域中最热门、发展最迅速的研究领域。现在工业上常用的负极材料有金属锂、碳材料、Li4Ti5O12等。但由于金属锂和碳材料存在安全性能隐患和倍率性能差以及Li4Ti5O12合成困难等缺点，限制了其大规模应用。TiO2是目前研究最为热门的锂离子电池负极材料之一 O
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，其制备方法简单，成本低廉，能耗低，重现性好，所制得锂离子电池具有很高的比容量和长程循环稳定性，还表现出优异的倍率充放电性能，具有广阔的商业前景。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法包括以下步骤: (1)将十二烷基苯磺酸分散于硝酸溶液中； (2)待形成均匀的乳液后，滴加氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，最后滴入钛酸四丁酯，继续搅拌均匀； (3)经水热反应、离心、洗涤、烘干，制得金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物； (4)将金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物分散在水中，经水热反应、离心、洗涤、烘干后，得到金红石TiO2介晶与石墨烯复合物。步骤(I)中十二烷基苯磺酸的加入量为0.5-5 mL ;硝酸溶液的浓度为0.5-6 mol/L0步骤(2)中氧化石墨烯的加入量为5-40 mg，钛酸四丁酯的加入量为0.5-2 mL。步骤(3)所述水热反应温度为50-90 °C，反应时间为3-72 h。步骤(4)所述水热反应温度为120-180 V。所述的金红石TiO2介晶与石墨烯复合物用于组装锂离子电池:将金红石TiO2介晶与石墨烯复合物、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为8:1:1混合研磨均匀涂在铜箔上，待干燥后作为负极，将金属锂作为正极，将LiPF6/EC-EMC-DMC溶液作为电解液，在手套箱中组装成锂离子电池。所述LiPF6/EC-EMC-DMC 溶液中 LiPF6 的浓度为 I mol/L，其中 EC、EMC 与 DMC 的体积比为1:1:1。本专利技术的显著优点在于: (I)本专利技术提供了一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，该方法操作简单，成本低廉，能耗低，重现性好，具有良好的应用价值。(2)制得的金红石TiO2介晶与石墨烯复合物做为锂离子电池的负极，组装得到的锂离子电池具有很高的比容量和长程循环稳定性，在电流密度为3.4 A/g时充放电循环1000圈容量保持在150 mA h/g以上，具有优越的长循环性能；同时，其还表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为6.8 A/g时其充放电容量也能稳定在139.6 mA h/g。【附图说明】图1为实施例1所制得的金红石TiO2介晶与石墨烯复合物扫描电镜图和透射电镜图。图2为将实施例1所制得的金红石TiO2介晶与石墨烯复合物组装成的锂离子电池在不同倍率下充放电的循环性能曲线(1C=170 mA/g)。【具体实施方式】实施例1 一种金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤: 1)将0.68 mL十二烷基苯磺酸分散于70 mL 2 mol/L硝酸溶液中；2)待形成均勻的乳液后，滴加2mL氧化石墨烯溶液(5 mg/mL),搅拌均勻，最后滴入0.68 mL钛酸四丁酯，继续搅拌均匀； 3)将所得混合液在701:水浴条件下反应48 h，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用醇水洗涤5次，烘干，制得金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物。4)称取100 mg金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物分散于35 mL水中，装入反应釜，在140 °C烘箱中，反应6h，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用醇水洗涤3次，烘干，制得金红石TiO2介晶与石墨烯复合物。将所得金红石TiO2介晶与石墨烯复合物用于组装锂离子电池，其组装方法包括:将金红石TiO2介晶与石墨烯复合物、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为8:1:1混合研磨均匀后涂在铜箔上，待真空干燥后作为负极，将金属锂作为正极，将I mol/L LiPF6/EC-EMC-DMC(1:1:1, v/v/v)溶液作为电解液，在手套箱中组装制成所述锂离子电池。从扫描电镜图中可以看出金红石TiO2介晶成圆柱状，是由超细的小晶粒组成。从透射电镜图中可以清晰地看出，金红石TiO2介晶被超薄的石墨烯纳米片所包围，金红石TiO2介晶的尺寸大小在100-200纳米。本实施例组装的锂离子电池在电流密度为3.4 A/g时充放电循环1000圈容量保持在150 mA h/g以上，具有优越的长循环性能；同时，其还表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为6.8 A/g时其充放电容量也能稳定在139.6 mA h/g。实施例2 一种金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤: I)将1.035 mL十二烷基苯磺酸分散于70 mL 2 mol/L硝酸溶液中；2)待形成均勻的乳液后，滴加3mL氧化石墨烯溶液(5 mg/mL),搅拌均勻，最后滴入0.68 mL钛酸四丁酯，继续搅拌均匀； 3)将所得混合液在701:水浴条件下反应48 h，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用醇水洗涤5次，烘干，制得金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物。4)称取100 mg金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物分散于35 mL水中，装入反应釜，在140 °C烘箱中，反应6h，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用醇水洗涤3次，烘干，制得金红石TiO2介晶与石墨烯复合物。将所得金红石TiO2介晶与石墨烯复合物用于组装锂离子电池，其组装方法包括:将金红石TiO2介晶与石墨烯复合物、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为8:1:1混合研磨均匀后涂在铜箔上，待真空干燥后作为负极，将金属锂作为正极，将I mol/L LiPF6/EC-EMC-DMC(1:1:1, v/v/v)溶液作为电解液，在手套箱中组装制成所述锂离子电池。本实施例组装的锂离子电池在电流密度为3.4 A/g时充放电循环1000圈容量保持在150 mA h/g以上，具有优越的长循环性能；同时，其还表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为6.8 A/g时其充放电容量也能稳定在139.6 mA h/g。实施例3 一种金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤: 1)将0.68 mL十二烧基苯磺酸分散于70 mL 4 mol/L硝酸溶液中；2)待形成均勻的乳液后，滴加2mL氧化石墨烯溶液(5 mg/mL),搅拌均勻，最后滴入0.68 mL钛酸四丁酯，继续搅拌均匀； 3)将所得混合液在701:水浴条件下反应72 h，取出、自然冷却至室温，离心分离产品，用醇水洗涤5次，烘干，制得金红石TiO2介晶与氧化石墨烯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，其特征在于：采用简单的水热法原位制备金红石TiO2介晶与石墨烯复合物。
【技术特征摘要】
1.一种原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，其特征在于:采用简单的水热法原位制备金红石TiO2介晶与石墨烯复合物。2.根据权利要求1所述的原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将十二烷基苯磺酸分散于硝酸溶液中； (2)待形成均匀的乳液后，滴加氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，最后滴入钛酸四丁酯，继续搅拌均匀； (3)经水热反应、离心、洗涤、烘干，制得金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物； (4)将金红石TiO2介晶与氧化石墨烯复合物分散在水中，经水热反应、离心、洗涤、烘干后，得到金红石TiO2介晶与石墨烯复合物。3.根据权利要求2所述的原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，其特征在于:步骤(I)中十二烷基苯磺酸的加入量为0.5-5 mL ;硝酸溶液的浓度为0.5-6 mol/L。4.根据权利要求2所述的原位合成金红石TiO2介晶与石墨烯复合物的方法，其特征在于:步骤(2)中氧化石墨烯的加入量为5-40 mg，钛酸四丁酯的加入量为0.5-2 mL。5.根据权利要求2所述的原位合成金红石TiO2介...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏明灯，蓝通斌，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35
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