【技术实现步骤摘要】
GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法
本专利技术涉及GDX系列多孔聚合物固定相的石英毛细管色谱柱的制备方法，尤其涉及GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法。
技术介绍
⑶X系列固定相为国产多孔聚合物小球气相色谱固定相。⑶X是以苯乙烯-二乙烯基苯悬浮共聚所得的交联高分子多孔聚合物小球，经热处理后形成具有多孔结构的高分子小球。目前的商品类型有:GDX-101、GDX-102、103、201、301、401、501、601等。这类固定相的热稳定性好，能耐较高的温度，长期使用无流失现象，对醇、酸、醋、醛、烷烃、芳烃、腈、卤代烷及含氮氧化物的选择性都较好，适宜分离沸点范围高的同系物，目前在我国很多产品的国家标准中广泛采用。GDX系列的固定相改性及其分离应用的研究只针对气相填充柱进行。然而，随着色谱技术的发展，毛细管气相色谱柱的固定相膜均匀、柱效率高的特点，越来越引起人们的关注。气相石英毛细管色谱柱根据固定相的物理性质可以分为气-液色谱柱和气-固色谱柱。而气-液毛细管色谱柱液膜很薄、容易涂溃制备，因此最常见较常用。国外部分分析仪器厂家已经停止...
【技术保护点】
GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，包括以下步骤：⑴先用1~3 mol/L HF淋洗弹性石英毛细管柱内壁，再用清水淋洗所述弹性石英毛细管柱内壁3~4次，最后将淋洗过的所述弹性石英毛细管柱安装在色谱仪器上，通氮气吹扫，并加热至200~300℃，保持4~6h，即得预处理的弹性石英毛细管柱；⑵配制聚合物微球种子悬浮液：将GDX聚合物纳米微球分散在分散剂中，超声搅拌分散30~60min，即得质量浓度为1.0%~5.0%的聚合物微球种子悬浮液；⑶在所述预处理的弹性石英毛细管柱的两端分别接与其内径相同的长度为2~5米的未涂层的弹性石英毛细管作为缓冲柱，然后利用弹性石英毛...
【技术特征摘要】
1.GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，包括以下步骤: ⑴先用广3 mol/L HF淋洗弹性石英毛细管柱内壁，再用清水淋洗所述弹性石英毛细管柱内壁3~4次，最后将淋洗过的所述弹性石英毛细管柱安装在色谱仪器上，通氮气吹扫，并加热至20(T300°C，保持4~6h，即得预处理的弹性石英毛细管柱； ⑵配制聚合物微球种子悬浮液:将GDX聚合物纳米微球分散在分散剂中，超声搅拌分散3(T60min，即得质量浓度为1.0%~5.0%的聚合物微球种子悬浮液； ⑶在所述预处理的弹性石英毛细管柱的两端分别接与其内径相同的长度为2飞米的未涂层的弹性石英毛细管作为缓冲柱，然后利用弹性石英毛细管高压涂敷装置在0.4MPa压力下用氮气将所述聚合物微球种子悬浮液压入所述预处理的弹性石英毛细管柱中，使其涂敷层的厚度为0.1-5um,即得内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱； ⑷配制聚合反应单体悬浮液:将l(T30mL质量比为Ig:lg的液态的二乙烯基苯与苯乙烯聚合反应单体混合物，溶解在致孔剂的溶液中，配制成质量浓度为0.1-15%的悬浮液，超声分散l(T60min，即得聚合反应单体悬浮液； (5)将所述聚合反应单体悬浮液与交联剂按1g:0.5^2 g的比例混合均匀，即得稳定的悬浮液； (6)利用所述弹性石英毛细管高压涂敷装置，将所述稳定的悬浮液用氮气在0.4MPa高压下压入所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱内，再以2.5m/s稳定的涂敷速度将液栓压出所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱，将所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱的出口端封死，该内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱静置在6(T90°C的水浴中1 2~24h以便涂层沉积在所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱的内壁；继续通0.4MPa的氮气吹出分散剂、致孔剂和交联剂，然后将湿的涂层用干燥氮气在0.1MPa下慢慢吹干，使涂覆后的弹性石英毛细管柱内壁上生成白色的聚合物涂层，即...
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