一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括投料溶解、循环萃取后水洗、浓缩结晶离心得粗品单烯、精制等具体步骤。为了解决现有合成单烯工艺中所存在的总收率较低的问题，采用本发明专利技术方法可将剑麻皂素合成单烯过程中离心产生的单烯母液进行单烯再次提取处理，进而提高单烯总收率，实现充分合理利用资源，变废为宝，避免造成资源浪费；处理方法易于进行工业化生产，可大幅度提高生产效率、降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及单烯的提取方法，特别涉及。
技术介绍
单烯，别名单烯醇酮醋酸酯，是合成雄性蛋白同化激素、计生药、皮质激素类等甾体药物的起始原料，合成单烯的起始原料一一剑麻皂素是我国西南一带特有的植物资源。现有采用剑麻皂素作为原料合成单烯的工艺过程主要包括加压裂解、氧化水解、萃取水洗、浓缩离心烘干等步骤工序，各个工序反应条件苛刻，物料配比不当极易造成化学反应后杂质过多，副反应和有害副产物增多，造成了对环境的污染；萃取化学反应后所得液油状物多，易乳化，效果差，这些情况造成产品收率较低，只有50%左右，同时产品熔点偏低:152-155?，溶解后悬浮物较多，这些问题均会导致下游产品转化率和收率偏低。针对上述现有技术中合成单烯工艺所存在问题，专利2013100428950公开了一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤:1)以剑麻皂素为原料，用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂，进行加压开环反应，再经铬酐氧化水解得化合物反应液；2)将步骤I)所得溶液压入备好环己烷的萃取罐，先搅拌，然后加入热水同时搅拌混合，控制温度50-55°C，再静止，分去酸水层，得萃取液；3)萃取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、投料溶解：将单烯胶体母液与乙醇按重量配比为1份:0.7‑0.85份投入母液提取罐，打开蒸汽阀门加热至温度在75‑85℃之间，进行搅拌溶解40‑60min得到溶解液；步骤2、循环萃取：向步骤1所得溶解液中加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min；再加入质量分数为10%的片碱溶液，充分搅拌30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第二次加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第三次加入环已烷进行搅拌萃取30...

【技术特征摘要】
1.一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、投料溶解:将单烯胶体母液与乙醇按重量配比为1份:0.7-0.85份投入母液提取罐，打开蒸汽阀门加热至温度在75-85°C之间，进行搅拌溶解40-60min得到溶解液； 步骤2、循环萃取:向步骤I所得溶解液中加入环已烷进行搅拌萃取30-40min ;再加入质量分数为10%的片碱溶液，充分搅拌30-40min后静置30_40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第二次加入环已烷进行搅拌萃取30-40min后静置30-40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第三次加入环已烷进行搅 拌萃取30-40min后静置30_40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中，下层溶液去除；所述的溶解液、一次环已烷、片碱溶液、二次环已烷、三次环已烷的重量配比为I份:1.6-1.8份:0.5-0.7份:1.6-1.8份:0.7-0.9份；所述的萃取过程温度控制在55_65°C之间； 步骤3、水洗:向步骤2所得上层萃取液中按比例1份:1.5-2份加入温度为60-65°C热水，搅拌5-15min,静置40-60min,除掉下层水层； 步骤4、浓缩:将水洗后的萃取液压入浓缩罐中，先进行常压蒸馏，蒸出1/2体积的环已烷后，将常压蒸馏改为减压蒸馏，控制压强在0.05Mpa-0.15 Mpa之间；待物料蒸至黏糊状时，加入乙醇洗去残留环已烷，所述残留环已烷与乙醇重量配比为1份:1-1.2份，蒸出的环己烷进行冷凝回收；然后按照物料与乙醇重量配比1份:1-1.5份加入乙醇回流I小时；所述浓缩过程温度控制在45-55°C之间； 步骤5、结晶离心:回流结束后，将物料打入结晶罐中，自然降温20-24...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐猛，吴勇，
申请(专利权)人：石门红太阳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43