本发明专利技术公开了一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括投料溶解、循环萃取后水洗、浓缩结晶离心得粗品单烯、精制等具体步骤。为了解决现有合成单烯工艺中所存在的总收率较低的问题，采用本发明专利技术方法可将剑麻皂素合成单烯过程中离心产生的单烯母液进行单烯再次提取处理，进而提高单烯总收率，实现充分合理利用资源，变废为宝，避免造成资源浪费；处理方法易于进行工业化生产，可大幅度提高生产效率、降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及单烯的提取方法，特别涉及。
技术介绍
单烯，别名单烯醇酮醋酸酯，是合成雄性蛋白同化激素、计生药、皮质激素类等甾体药物的起始原料，合成单烯的起始原料一一剑麻皂素是我国西南一带特有的植物资源。现有采用剑麻皂素作为原料合成单烯的工艺过程主要包括加压裂解、氧化水解、萃取水洗、浓缩离心烘干等步骤工序，各个工序反应条件苛刻，物料配比不当极易造成化学反应后杂质过多，副反应和有害副产物增多，造成了对环境的污染；萃取化学反应后所得液油状物多，易乳化，效果差，这些情况造成产品收率较低，只有50%左右，同时产品熔点偏低:152-155?，溶解后悬浮物较多，这些问题均会导致下游产品转化率和收率偏低。针对上述现有技术中合成单烯工艺所存在问题，专利2013100428950公开了一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤:1)以剑麻皂素为原料，用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂，进行加压开环反应，再经铬酐氧化水解得化合物反应液；2)将步骤I)所得溶液压入备好环己烷的萃取罐，先搅拌，然后加入热水同时搅拌混合，控制温度50-55°C，再静止，分去酸水层，得萃取液；3)萃取液加入热碱水同时搅拌，控制温度50-55°C，然后静止，分去碱水，用热水进行多次洗涤至中性，过滤，除去物理性杂质，再经减压浓缩，结晶，离心，得单烯醇酮醋酸酯粗品；4)粗品经乙醇加热回流、然后重结晶、离心、烘干得单烯醇酮醋酸酯。该专利技术在后处理工艺中增加了碱水洗过程，达到除油目的，解决离心分离困难问题；增加了萃取液过滤系统，提高了萃取液的质量，解决了澄清度不合格的问题；获得的产品单烯纯度高，总收率可达60%左右。与原始工艺相比，单烯收率虽有较大幅度提高，但仍存在不足。其中离心后所得单烯母液中仍然包含可提取单烯成分，而该工艺中直接将单烯母液去除，并没有将其充分利用，造成资源浪费。另外，根据本专利技术要解决的技术问题和本专利技术采用的技术方案进行专利检索，其检索结果如下: 申请人:杭州福斯特药业有限公司，专利号2012103705819。本专利技术涉及一种单烯的合成方法。本专利技术需要解决的技术问题是简化反应条件，减少副反应和环境污染，以适合大规模工业化生产。本专利技术按如下步骤:a)取重量份为1:0.5-1.5:1.5-2.5的剑麻皂素、冰醋酸和醋酐投入压力釜中反应山)用2-4重量份的二氯甲烷稀释，然后加入0.1-0.2重量份的冠醚，搅拌，慢慢加入0.2-1重量份卤代二酰亚胺类氧化剂反应，冷却，加水，搅拌，静止分层，水洗，减压浓缩，出料；c)向b)步骤料液中加入2-4重量份的乙醇，充分加热溶解，冷却，析料，过滤，干燥，得产品。结合已公开专利资料及相关文献，没有发现能够破坏本专利技术专利新颖性的现有技术，也不存在相互结合能破坏本专利技术创造性的文件。为实现充分合理利用现有资源，变废为宝，避免造成资源浪费，本专利技术提供。其中，单烯胶体母液是指首次合成单烯时离心工序后包含乙醇、环己烷、单烯组分等成分的单烯母液经过溶剂回收工序后得到，母液本身状态具有粘度，有效成分含量为10%左右，经过处理后需达到干燥不黏的质量要求后才可进行再次提取单烯处理。
技术实现思路
为了解决现有合成单烯工艺中所存在的总收率较低的问题，本专利技术提供。采用本专利技术方法可将剑麻皂素合成单烯过程中离心产生的单烯母液进行单烯再次提取处理，进而提高单烯总收率，实现充分合理利用资源，变废为宝，避免造成资源浪费；处理方法易于进行工业化生产，可大幅度提高生产效率、降低生产成本。 为实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案为:，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、投料溶解:将单烯胶体母液与乙醇按重量配比为1份:0.7-0.85份投入母液提取罐，打开蒸汽阀门加热至温度在75-85°C之间，进行搅拌溶解40-60min得到溶解液； 步骤2、循环萃取:向步骤I所得溶解液中加入环已烷进行搅拌萃取30-40min ;再加入质量分数为10%的片碱溶液，充分搅拌30-40min后静置30_40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第二次加入环已烷进行搅拌萃取30-40min后静置30-40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第三次加入环已烷进行搅拌萃取30-40min后静置30_40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中，下层溶液去除；所述的溶解液、一次环已烷、片碱溶液、二次环已烷、三次环已烷的重量配比为I份:1.6-1.8份:0.5-0.7份:1.6-1.8份:0.7-0.9份；所述的萃取过程温度控制在55_65°C之间； 步骤3、水洗:向步骤2所得上层萃取液中按比例1份:1.5-2份加入温度为60-65°C热水，搅拌5-15min,静置40-60min,除掉下层水层； 步骤4、浓缩:将水洗后的萃取液压入浓缩罐中，先进行常压蒸馏，蒸出1/2体积的环已烷后，将常压蒸馏改为减压蒸馏，控制压强在0.05Mpa-0.15 Mpa之间；待物料蒸至黏糊状时，加入乙醇洗去残留环已烷，所述残留环已烷与乙醇重量配比为1份:1-1.2份，蒸出的环己烷进行冷凝回收；然后按照物料与乙醇重量配比1份:1-1.5份加入乙醇回流I小时；所述浓缩过程温度控制在45-55°C之间； 步骤5、结晶离心:回流结束后，将物料打入结晶罐中，自然降温20-24h后，结晶罐夹层通盐水循环液使物料降温至10-15°C ;离心40-50min出料经温度85_95°C条件下连续干燥3.5-4.5h得到粗品单烯； 步骤6、精制:将步骤5得到的粗品单烯投入精制罐中，打开真空阀门，按粗品单烯与乙醇重量配比为1份:2-2.5份抽入乙醇后关闭真空阀门；打开排空阀，开冷凝器和回流阀，精制罐夹层通蒸汽升温至80-90°C，回流I小时；回流结束，关闭蒸汽阀门，打开夹层排水阀，利用夹层盐水循环液使物料降温至15-20°C;离心40-60min出料粉碎后，经温度75_85°C条件下连续干燥3.5-4.5h得到单烯。较佳实施状态下，所述步骤I中单烯胶体母液与乙醇优选重量配比为1份:0.8份，得到溶解液的优选搅拌溶解时间为50min，优选温度为80°C。较佳实施状态下，所述步骤2中溶解液、一次环已烷、片碱溶液、二次环已烷、三次环已烧优选的重量配比为1份:1.7份:0.6份:1.7份:0.8份。较佳实施状态下，所述步骤2中三次加入环己烷，每次萃取的优选萃取时间为35min ;萃取过程优选温度60°C。较佳实施状态下，所述步骤4中减压蒸馏优选压强为0.1Mpa ;浓缩过程优选温度为 50。。。较佳实施状态下，所述步骤5中优选烘干条件为温度90°C连续干燥4h。较佳实施状态下，所述步骤6中优选烘干条件为温度80°C连续干燥4h。综上所述，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下:(1)充分利用剑麻皂素合成单烯过程中离心产生的单烯母液，对其进行单烯再次提取处理，实现充分合理利用资源，变废为宝，避免造成资源浪费；利用单烯母液提取单烯处理过程中，萃取步骤经过三次循环萃取，化学反应完全，获得单烯含量可使现有技术单烯总收率由60%提高到65%左右。(2)萃取步骤中加入碱液利于萃取液分层，排除油状物，提高萃取液质量，进而提高产品精度。(3)提取单烯过程本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、投料溶解：将单烯胶体母液与乙醇按重量配比为1份:0.7‑0.85份投入母液提取罐，打开蒸汽阀门加热至温度在75‑85℃之间，进行搅拌溶解40‑60min得到溶解液；步骤2、循环萃取：向步骤1所得溶解液中加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min；再加入质量分数为10%的片碱溶液，充分搅拌30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第二次加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第三次加入环已烷进行搅拌萃取30‑40min后静置30‑40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中，下层溶液去除；所述的溶解液、一次环已烷、片碱溶液、二次环已烷、三次环已烷的重量配比为1份:1.6‑1.8份:0.5‑0.7份:1.6‑1.8份:0.7‑0.9份；所述的萃取过程温度控制在55‑65℃之间；步骤3、水洗：向步骤2所得上层萃取液中按比例1份：1.5‑2份加入温度为60‑65℃热水，搅拌5‑15min，静置40‑60min，除掉下层水层；步骤4、浓缩：将水洗后的萃取液压入浓缩罐中，先进行常压蒸馏，蒸出1/2体积的环已烷后，将常压蒸馏改为减压蒸馏，控制压强在0.05Mpa‑0.15 Mpa之间；待物料蒸至黏糊状时，加入乙醇洗去残留环已烷，所述残留环已烷与乙醇重量配比为1份：1‑1.2份，蒸出的环己烷进行冷凝回收；然后按照物料与乙醇重量配比1份：1‑1.5份加入乙醇回流1小时；所述浓缩过程温度控制在45‑55℃之间；步骤5、结晶离心：回流结束后，将物料打入结晶罐中，自然降温20‑24h后，结晶罐夹层通盐水循环液使物料降温至10‑15℃；离心40‑50min出料经温度85‑95℃条件下连续干燥3.5‑4.5h得到粗品单烯；步骤6、精制：将步骤5得到的粗品单烯投入精制罐中，打开真空阀门，按粗品单烯与乙醇重量配比为1份：2‑2.5份抽入乙醇后关闭真空阀门；打开排空阀，开冷凝器和回流阀，精制罐夹层通蒸汽升温至80‑90℃，回流1小时；回流结束，关闭蒸汽阀门，打开夹层排水阀，利用夹层盐水循环液使物料降温至15‑20℃；离心40‑60min出料粉碎后，经温度75‑85℃条件下连续干燥3.5‑4.5h得到单烯。...
【技术特征摘要】
1.一种由单烯胶体母液提取单烯的处理方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、投料溶解:将单烯胶体母液与乙醇按重量配比为1份:0.7-0.85份投入母液提取罐，打开蒸汽阀门加热至温度在75-85°C之间，进行搅拌溶解40-60min得到溶解液； 步骤2、循环萃取:向步骤I所得溶解液中加入环已烷进行搅拌萃取30-40min ;再加入质量分数为10%的片碱溶液，充分搅拌30-40min后静置30_40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第二次加入环已烷进行搅拌萃取30-40min后静置30-40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中；剩余下层溶液中第三次加入环已烷进行搅 拌萃取30-40min后静置30_40min，将上层萃取液分离出来打入母液浓缩罐中，下层溶液去除；所述的溶解液、一次环已烷、片碱溶液、二次环已烷、三次环已烷的重量配比为I份:1.6-1.8份:0.5-0.7份:1.6-1.8份:0.7-0.9份；所述的萃取过程温度控制在55_65°C之间； 步骤3、水洗:向步骤2所得上层萃取液中按比例1份:1.5-2份加入温度为60-65°C热水，搅拌5-15min,静置40-60min,除掉下层水层； 步骤4、浓缩:将水洗后的萃取液压入浓缩罐中，先进行常压蒸馏，蒸出1/2体积的环已烷后，将常压蒸馏改为减压蒸馏，控制压强在0.05Mpa-0.15 Mpa之间；待物料蒸至黏糊状时，加入乙醇洗去残留环已烷，所述残留环已烷与乙醇重量配比为1份:1-1.2份，蒸出的环己烷进行冷凝回收；然后按照物料与乙醇重量配比1份:1-1.5份加入乙醇回流I小时；所述浓缩过程温度控制在45-55°C之间； 步骤5、结晶离心:回流结束后，将物料打入结晶罐中，自然降温20-24...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐猛，吴勇，
申请(专利权)人：石门红太阳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。