本发明专利技术氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，涉及氧化石墨烯的制备，将用氧化还原法制得的氧化石墨利用不同尺寸大小的氧化石墨烯在溶剂中的分散性的不同，分离得到不同尺寸大小的氧化石墨烯为：沉淀B-GOSs1为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物、尺寸为15um＜GOSs2的尺寸≦25um的氧化石墨烯产物、尺寸为5um＜GOSs3的尺寸≦15um的氧化石墨烯产物和沉淀F-GOSs4尺寸≦5um的氧化石墨烯产物，克服了现有的各种氧化还原法制得的氧化石墨烯产物的尺寸大小完全混杂，无分布规律的缺陷。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术的技术方案涉及氧化石墨烯的制备，具体地说是。
技术介绍
石墨烯是近十年发展起来的一种单原子层呈二维网状结构的透明材料，其导电性、导热性、透光性好，机械强度好于现有的其他材料，被预为制作天梯的最佳材料。从2004年首次从实验得到石墨烯片层以来，其在生物、医学、光电材料、半导体和导体方面的应用得到了前所未有的发展，由于石墨烯存在着优异的性能，因此被人预为21世纪最重要的新型材料。目前，制备石墨烯的方法有机械剥离法、气相沉积法、外延生长法和氧化还原法。在这些方法中，氧化还原法具有制备过程简单和生产成本低的优势，被认为是最适合工业化生产的方法。现有的制备石墨烯的氧化还原法主要包括Hummers法、Brodie法和Standenmaier法。然而,现有的各种制备石墨烯的氧化还原法都存在一个共同的缺点,那就是即便采用同样的工艺流程和同样的工艺条件制得的石墨烯产物的尺寸大小完全混杂，无分布规律，这大大降低了最终石墨烯产品的应用价值。因此，如何实现控制石墨烯的尺寸大小，即如何实现将不同尺寸大小的石墨烯分离开来使其尺寸大小有规律地均匀分布，已经成为实现工业化生产石墨烯的关键所在。氧化还原法中，石墨烯的尺寸由其派生物氧化石墨烯决定，因此，只需要找一种方法实现对氧化石墨烯的尺寸的控制就能控制石墨烯的尺寸。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供，是利用不同尺寸大小的氧化石墨烯在溶剂中的分散性的不同来实现分离不同尺寸大小的氧化石墨烯，使其尺寸大小有规律的均匀分布，克服了现有的各种氧化还原法制得的氧化石墨烯产物的尺寸大小完全混杂，无分布规律的缺陷。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是:，步骤如下:第一步，氧化还原法制备氧化石墨:用现有的制备石墨烯的氧化还原法制备氧化石墨，最终得到的氧化石墨产物置于50°C烘箱中干燥24h;第二步，尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯的制备:称取0.1g的由第一步制得的氧化石墨产物置于250mL烧瓶中，加入150mL的溶剂，将烧瓶置于120Hz的超声清洗机中超声lh，除去溶剂，得到的沉淀为CG0，为未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀；第三步，不同尺寸大小氧化石墨烯的分离:(I)将第二步制得的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀与加入150mL溶剂形成的分散液在烧瓶中静置2_6h ；(2)通过缓慢倾倒出上层分散液A，得到氧化石墨烯沉淀A ;(3)取氧化石墨烯沉淀A，重新加入20mL的溶剂，剧烈振荡，使氧化石墨烯沉淀A重新均匀分散于溶剂中，静置一段时间，分离上层分散液，得到沉淀，这样重复操作5次，得到上层分散液B和氧化石墨烯沉淀B-GOSsl，氧化石墨烯氧化石墨烯沉淀B-GOSsl为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物；(4)对得到的分散液B静置12h，得到沉淀，用溶剂分散，静置，洗涤其四次，得到氧化石墨烯沉淀C-G0Ss2,是尺寸为15um < G0Ss2的尺寸兰25um的氧化石墨烯产物；(5)取分散液A，以500-2000rmp的速度离心10min，得到上层分散液C和氧化石墨烯沉淀D ；(6)取氧化石墨烯沉淀D，用溶剂洗涤，离心三次，得到氧化石墨烯沉淀E_G0Ss3，是尺寸为5um < G0Ss3的尺寸写15um的氧化石墨烯产物；(7)取分散液C，除去溶剂，得到氧化石墨烯沉淀F_G0Ss4，为尺寸=5um的氧化石墨烯产物。 上述，所述制备石墨烯的氧化还原法是Hummers法、Brodie法或Standenmaier法。上述，所述制备石墨烯的氧化还原法，除Hummers法、Brodie法或Standenmaier法之外,还可以选用其他的制备石墨烯的氧化还原法。上述，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或四氢呋喃等中的一种或2~3种的任意体积比的混合液。上述，所用物料的量可以按等比例增加或减少。上述，所用的原料、试剂和设备均通过商购获得，所涉及的操作方法是本
的技术人员能够掌握的。本专利技术的有益效果是:与现有技术相比，本专利技术方法突出的实质性特点是首次利用不同尺寸大小的氧化石墨烯在溶剂中的分散性的不同来实现分离不同尺寸大小的氧化石墨烯，使其尺寸大小有规律的均匀分布。与现有技术相比，本专利技术方法的显著进步如下:(I)利用本专利技术方法得到的有规律的均匀分布尺寸大小的氧化石墨烯能够实现更好地制备均匀的石墨烯，为解决大规模工业化生产均匀的石墨烯提供了一个意想不到的方法。(2)本专利技术方法得到四个不同尺寸大小范围均匀分布的氧化石墨烯产物，可以满足制备不同规格石墨烯的要求。(3)本专利技术方法简单、低耗、环保、操作方便和对设备要求低，有利于工业化生产。【附图说明】下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1为实施例1得到的未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀cGO的光学显微镜照片。图2为实施例1分离得到的沉淀B-GOSsl的尺寸大于25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图3为实施例1分离得到的沉淀C-G0Ss2的尺寸为15um < G0Ss2的尺寸含25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图4为实施例1分离得到的沉淀E-G0Ss3的尺寸为5um < G0Ss3的尺寸含15um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图5为实施例1分离得到的沉淀F_G0Ss4的尺寸含5um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图6为实施例2得到的未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀cGO的光学显微镜照片。图7为实施例2分离得到的沉淀B-GOSsl的尺寸大于25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图8为实施例2分离得到 的沉淀C-G0Ss2的尺寸为15um < G0Ss2的尺寸含25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图9为实施例2分离得到的沉淀E-G0Ss3的尺寸为5um < G0Ss3的尺寸含15um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图10为实施例2分离得到的沉淀F_G0Ss4的尺寸含5um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图11为实施例3得到的未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀cGO的光学显微镜照片。图12为实施例3分离得到的沉淀B-GOSsl的尺寸大于25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图13为实施例3分离得到的沉淀C-G0Ss2的尺寸为15um < G0Ss2的尺寸含25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图14为实施例3分离得到的沉淀E-G0Ss3的尺寸为5um < G0Ss3的尺寸含15um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图15为实施例3分离得到的沉淀F_G0Ss4的尺寸含5um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图16为实施例4得到的未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀cGO的光学显微镜照片。图17为实施例4分离得到的沉淀B-GOSsl的尺寸大于25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图18为实施例4分离得到的沉淀C-G0Ss2的尺寸为15um < G0Ss2的尺寸含25um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片图19为实施例4分离得到的沉淀E-G0Ss3的尺寸为5um < G0Ss3的尺寸含15um的氧化石墨烯产物的光学显微镜照片。图20为实施例4分离得到的沉淀F_G0Ss4的尺寸含5um本文档来自技高网...
【技术保护点】
氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，其特征在于步骤如下：第一步，氧化还原法制备氧化石墨：用现有的制备石墨烯的氧化还原法制备氧化石墨，最终得到的氧化石墨产物置于50℃烘箱中干燥24h；第二步，尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯的制备：称取0.1g的由第一步制得的氧化石墨产物置于250mL烧瓶中，加入150mL的溶剂，将烧瓶置于120Hz的超声清洗机中超声1h，除去溶剂，得到的沉淀为cGO，为未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀；第三步，不同尺寸大小氧化石墨烯的分离：（1）将第二步制得的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀与加入150mL溶剂形成的分散液在烧瓶中静置2‑6h；（2）通过缓慢倾倒出上层分散液A，得到氧化石墨烯沉淀A；（3）取氧化石墨烯沉淀A，重新加入20mL的溶剂，剧烈振荡，使氧化石墨烯沉淀A重新均匀分散于溶剂中，静置一段时间，分离上层分散液，得到沉淀，这样重复操作5次，得到上层分散液B和氧化石墨烯沉淀B‑GOSs1，氧化石墨烯沉淀B‑GOSs1为尺寸大于25um的氧化石墨烯产物；（4）对得到的分散液B静置12h，得到沉淀，用溶剂分散，静置，洗涤其四次，得到氧化石墨烯沉淀C‑GOSs2，是尺寸为15um＜GOSs2的尺寸≦25um的氧化石墨烯产物；（5）取分散液A，以500‑2000rmp的速度离心10min, 得到上层分散液C和氧化石墨烯沉淀D；（6）取氧化石墨烯沉淀D，用溶剂洗涤，离心三次，得到氧化石墨烯沉淀E‑GOSs3，是尺寸为5um＜GOSs3的尺寸≦15um的氧化石墨烯产物；（7）取分散液C，除去溶剂，得到氧化石墨烯沉淀F‑GOSs4，为尺寸≦5um的氧化石墨烯产物。...
【技术特征摘要】
1.氧化石墨烯制备中不同尺寸大小氧化石墨烯的分离方法，其特征在于步骤如下: 第一步，氧化还原法制备氧化石墨: 用现有的制备石墨烯的氧化还原法制备氧化石墨，最终得到的氧化石墨产物置于50°c烘箱中干燥24h ； 第二步，尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯的制备: 称取0.1g的由第一步制得的氧化石墨产物置于250mL烧瓶中，加入150mL的溶剂，将烧瓶置于120Hz的超声清洗机中超声lh，除去溶剂，得到的沉淀为cGO，为未分离的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀； 第三步，不同尺寸大小氧化石墨烯的分离: (1)将第二步制得的尺寸大小混杂无分布规律的氧化石墨烯沉淀与加入150mL溶剂形成的分散液在烧瓶中静置2_6h ； (2)通过缓慢倾倒出上层分散液A，得到氧化石墨烯沉淀A； (3)取氧 化石墨烯沉淀A，重新加入20mL的溶剂，剧烈振荡，使氧化石墨烯沉淀A重新均匀分散于溶剂中，静置一段时间，分离上层分散液，得到沉淀，这样重复操作5次，得到上层分散液B和氧化石墨烯沉淀B-GOSsl，氧化石墨烯沉淀B-...
【专利技术属性】
技术研发人员：章文军，邹雪锋，李焕荣，候静菊，赵金风，刘树亭，冯宝龙，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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