高顺式含量丁二烯-异戊二烯共聚物的制备方法技术

本发明专利技术属于高分子合成领域。本发明专利技术公开了一种高顺式含量丁二烯-异戊二烯无规共聚物的制备方法，为解决现有技术中丁二烯和异戊二烯共聚物的顺式含量较低、分子量分布较宽的问题。该方法包括以下步骤：制备均相、稳定的有机膦酸稀土催化体系，其主要组成为：一种溶液型有机膦酸稀土化合物、具有通式为AlR3或AlHR2的烷基铝或二者的混合物、含卤素化合物、共轭二烯烃；利用制备的有机膦酸稀土催化体系在适当的温度下进行丁二烯和异戊二烯的无规共聚合，制备高顺式含量的聚丁二烯-异戊二烯共聚物。利用该方法合成的聚丁二烯-异戊二烯共聚物中丁二烯链段的顺式-1,4键含量在97%以上、异戊二烯链段的顺式-1,4键含量在98%以上。

【技术实现步骤摘要】
高顺式含量丁二烯-异戊二烯共聚物的制备方法
本专利技术涉及高分子合成
，特别涉及一种高顺式含量丁二烯-异戊二烯共聚物的制备方法。
技术介绍
随着对橡胶材料品种和性能等方面要求的不断提高，由丁二烯和异戊二烯共聚合成的丁二烯-异戊二烯共聚橡胶因具有优异的耐低温性能、耐磨性和低温滚动阻力低等性能引起了人们的广泛重视。橡胶工业的发展一直都与其相应的催化剂的发展密不可分。顺1,4含量是丁二烯和异戊二烯共聚物的重要参数，高顺式含量具有高弹性和低滞后性，高抗拉强度和耐磨性。分子量也是丁二烯和异戊二烯共聚物的重要参数，包括数均分子量(Mn)和和重均分子量(Mw)。同时，分子量分布也是影响聚合物性能的重要因素，重均分子量和数均分子量之比(Mw/Mn)表征聚合物的分子量分布指数，Mw/Mn越小即分子量分布越窄。高顺式含量、高分子量和窄分子量分布的丁二烯异戊二烯共聚物拉伸强度、断裂伸长率等力学性能较好，可以广泛的应用到各个领域内。现有技术中报道了多种丁二烯异戊二烯共聚物的制备方法，例如，《稀土催化合成橡胶文集》（科学出版社，1980）总结了稀土催化剂制备丁二烯异戊二烯共聚物的方法，但是并未对不同催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高顺式含量丁二烯‑异戊二烯共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将稀土膦酸酯盐、共轭二烯烃单体和烷基铝和/或氢化烷基铝混合进行反应，得到溶液A；2)向溶液A中加入含卤化合物进行反应，得到均相的催化剂B，所述含卤化合物为具有通式为AlR2X的烷基氯化铝、通式为Al2R3X3的倍半卤代烷基铝和具有通式为RX氯代烃中的至少一种，其中R为碳数为1~8的烷基，X为氯、溴或碘；3)丁二烯和异戊二烯单体在溶剂中在催化剂B的作用下发生聚合反应，反应温度为‑30~90℃，反应时间为4~50h，得到溶液C；4)向所述溶液C中加入乙醇溶液，凝聚出丁二烯‑异戊二烯无规共聚物；5)将凝聚出的丁二烯‑异戊二...

【技术特征摘要】
1.一种高顺式含量丁二烯-异戊二烯共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将稀土膦酸酯盐、共轭二烯烃单体和烷基铝和/或氢化烷基铝混合进行反应，得到溶液A；2)向溶液A中加入含卤化合物进行反应，得到均相的催化剂B，所述含卤化合物为具有通式为AlR2X的烷基氯化铝、通式为Al2R3X3的倍半卤代烷基铝和具有通式为RX氯代烃中的至少一种，其中R为碳数为1～8的烷基，X为氯、溴或碘；3)丁二烯和异戊二烯单体在溶剂中在催化剂B的作用下发生聚合反应，反应温度为-30～10℃，反应时间为4～50h，得到溶液C；4)向所述溶液C中加入乙醇溶液，凝聚出丁二烯-异戊二烯无规共聚物；5)将凝聚出的丁二烯-异戊二烯无规共聚物在30～60℃真空干燥；其中，丁二烯和异戊二烯单体的总和与稀土膦酸酯盐的摩尔比为1000～10000∶1；所述烷基铝和/氢化烷基铝、含卤化合物、...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯红霞，王胜伟，陈双喜，王玉强，陈晓丽，苏忠魁，胡尊燕，刘海燕，
申请(专利权)人：山东玉皇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37