由飞灰超声合成沸石制造技术

由未熔融飞灰来制备沸石的方法，该方法包括下列步骤：制备碱金属氢氧化物水溶液，并将该溶液与未熔融飞灰混合，产生碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物，将该混合物超声处理，回收沸石。该方法可以包括下列步骤：将碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物离心，洗涤固体合成产品(沸石)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】由飞灰超声合成沸石简介本专利技术涉及由未熔融飞灰制备沸石的方法，该方法直接使用超声波，不需要典型的传统水热法。
技术介绍
超声作用能够使需要苛刻的反应条件的反应在常规条件下完成(Ashokkumar等人，2007)。超声波由超过18kHz的压力波组成(Mason，1997)。将这种能量传给溶液，能够引起声空化(气泡形成)，并且随后引起内爆。声空化使能量和物质产生独特的相互作用，并且是声化学和声致发光的基础(Suslick, 1998)。一旦气泡急剧破裂,会产生非常高的局部温度和压差。据估计，热点温度与压力大约分别为5000°C和1000atm(Mason，1997; Suslick, 1998; Run等人，2004)。产生的热量通常在环境条件下扩散掉，不会产生明显的变化，在空化气泡崩溃之后的冷却据估计约为每秒100亿。C (Dolores等人，2007)。超声波照射使固体、液体或甚至空气产生物理化学效应(Enomoto等人，1996)，并且据报道，由于破裂气泡的微射流和微液流，引起溶液的搅动作用(Lindley，1992)。在研究中业已表明超声波化学作用具有许多不同的应用。例如，由于形成活性中间体而在聚合物合成中促进反应(Michel, 2001)、样品溶解(Priego-Capote and Luquede Castro, 2007a)、纳米和微颗粒的合成(Lindley, 1992)、向载体(例如黏土)中嵌入和浸入纳米颗粒(Belova等人，2009)和超声结晶(Mason, 1997; Luque de Castro andPriego-Capote, 2007b)。在超声波辅助样品溶解期间，相对于其它方法的主要优点是溶解速度和样品处理能力高(Lavilla等人，2006)。它还有助于防止挥发性元素例如As、Se和Hg 的损失(Aki and Ari, 2007)。超声波增进的结晶不是新工艺，已经使用了许多年(Lindley，1992)。超声结晶促进成核以及结晶速率(Dolores 等人，2007, Luque de Castro and Priego-Capote, 2007b),并由此改善产率和粒径分布。在超声波辅助沸石合成期间，已经表明，超声波能够提高原料在母液中的溶解度、影响解聚和聚合动力学以及有助于结晶过程(Jianmei等人，2006)。虽然没有充分了解利用超声波形成沸石的机理，但Lindley (1992)认为，在空化泡的膨胀阶段，出现局部冷却，进而引起局部提高过饱和度，从而引发原核的形成，一旦气泡破裂，这种原核分配到整个溶液中，随后逐渐形成晶体物质。这种建议还得到了 Luque de Castro和Priego-Capote (2007b)的支持。Feng等人(2004)进行的研究表明，通过使用超声波，可以增加飞灰和偏高岭土的溶解。()/.lem等人(2005)进行的超声对沸石A合成的效应的研究断定,通过使用超声波，可以由纯化工原料获得高度晶体性的沸石A。虽然上述超声波增进的结晶不是新工艺，但在文献中没有记录直接用超声处理未熔融煤飞灰来合成沸石的证据。Belviso等人(2011)报道的先前研究描述了在常规水热处理之前进行熔融飞灰的间接超声处理。还需要解决常规水热合成方法的缺点，使得高能量消耗和很长的合成时间达到最小。尤其是，还存在基于超声波处理但不使用单独的水热工艺的需要。专利技术概述按照本专利技术，提供了由未熔融飞灰来制备沸石的方法，该方法包括下列步骤:制备碱金属氢氧化物(Alkali hydroxyl)水溶液，并将该溶液与未熔融飞灰混合，产生碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物，将该混合物超声处理，回收沸石。在该说明书中，飞灰是未熔融飞灰，除非另有说明。术语“收到的飞灰”与术语“原始飞灰”是可以互换的。熔融飞灰是已经与碱金属氢氧化物(例如，NaOH)水溶液混合的飞灰，任选将其碾磨，而后加热到至少300摄氏度，可以达到400°C、50(TC和更高的温度，保持大约至少一个小时。在本专利技术的一个实施方案中，该混合物不处于由飞灰合成沸石所需要的水热条件下。应理解，上文描述的方法可以得到溶液和合成的沸石。该方法可以包括下列步骤:将碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物离心，而后为了除去上清液中任何剩余的不溶解的飞灰，任选过滤该混合物。该方法可以进一步包括 洗涤固体合成产品(沸石)的步骤，优选，用超高纯的水洗涤，以便除去松散结合的表面上的碱。而后，为了减少所吸附的水分，可以将固体在烘箱中干燥，例如，在90°C干燥。优选地，该方法在常压和室温(20_25°C )下进行。优选，碱金属氢氧化物水溶液与飞灰原料的混合物中的碱金属氢氧化物水溶液的浓度为0.5至IOM (摩尔)。最优选，该溶液的碱金属氢氧化物水溶液的浓度选自1M、3M、4M和7M。优选，碱金属氢氧化物水溶液是氢氧化钠水溶液，但应理解，可以使用任何碱金属氢氧化物水溶液。碱金属氢氧化物水溶液可以包括自来水、蒸馏水、去离子水、盐水和/或矿泉水。碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物可以是浆液形式。飞灰与碱金属氢氧化物水溶液的固体与液体的质量比可以是1:1至1:20。优选，该比例是1:2至1:7.5，最优选1:5。可以将该混合物超声处理2-45分钟。优选，将该混合物超声处理5、10、15或30分钟。在一个实施方案中，对该混合物进行直接超声处理。在直接超声处理中，将超声波仪直接放置到该混合物中，而不是通过各种介质(例如，通过水浴)来传导超声波。当进行超声处理时，和/或，在超声处理之后，可以将该混合物搅拌或搅动至少一段时间。优选，飞灰的聚集粒径在50和300 μ m(微米)之间。优选，聚集粒径选自90 μ m、150 μ m 和 212 μ m。优选，对碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物直接使用超声处理。应注意的是，温度随着超声处理时间而按比例地提高，超声处理30分钟之后，观察到的最高温度是90°C。在本专利技术的一个实施方案中，离心之后，将得到的上清液滤出，并进一步结晶。优选，超声处理的功率超过400瓦，更优选，超过500瓦。优选，超声处理的功率低于16千瓦。在本专利技术的一个实施方案中，提供了由未熔融飞灰制备沸石的方法，该方法基本上包括下列步骤:制备碱金属氢氧化物水溶液，将该溶液与未熔融飞灰混合，并对所得到的混合物进行超声处理。在该说明书中，沸石是指具有开放的三维晶体结构的硅酸铝质，在这种晶体结构中，水分子可以容纳在晶格的腔隙中。水可以加热除去，然后，沸石可以吸附其它合适大小的分子。在该说明书中，飞灰是指煤炭燃烧所产生的残余物(灰烬)，并且包括烟道气产生的微粒。根据所燃烧的煤炭的来源和组成状况，飞灰的组成显著地不同，但所有的飞灰都包括相当大数量的二氧化硅(SiO2)(无定形和晶体)和Al2O3以及氧化钙(CaO)，这些成份在许多含煤岩地层中是特有的组份。Si和Al对沸石形成是必不可少的，它们的比例对于形成特定的沸石很关键，只要氢氧化物溶液中存在Na，则Ca并不太重要。ASTM C618定义了飞灰的两种类型:F类飞灰和C类飞灰。这些类别之间的主要区别是灰烬中钙、硅、氧化铝和铁含量的区别。飞灰的化学性质主要受所燃烧煤炭的化学成份的影响。在该说明书中，术语飞灰是指F类和C 本文档来自技高网...

【技术保护点】
由未熔融飞灰来制备沸石的方法，该方法包括下列步骤：制备碱金属氢氧化物水溶液，并将该溶液与未熔融飞灰混合，产生碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物，将该混合物超声处理，回收沸石。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.08.10 GB 1113768.41.由未熔融飞灰来制备沸石的方法，该方法包括下列步骤:制备碱金属氢氧化物水溶液，并将该溶液与未熔融飞灰混合，产生碱金属氢氧化物水溶液飞灰混合物，将该混合物超声处理，回收沸石。2.按照权利要求1的方法，该方法包括超声处理之后将混合物离心和/或过滤的步骤。3.权利要求1或2的方法，该方法包括洗涤沸石、而后将沸石干燥的步骤。4.按照前述权利要求的任一项的方法，其中在常压下进行该方法。5.按照前述权利要求的任一项的方法，其中溶液的碱金属氢氧化物水溶液浓度是0.5至 IOM06.按照前述权利要求的任一项的方法，其中碱金属氢氧化物水溶液是氢氧化钠水溶液。7.按照前述权利要求的任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：尼古拉斯·穆雷·穆西约卡，莱斯利·派特里克，埃里克·哈姆斯，
申请(专利权)人：爱斯科姆控股SOC有限公司，西开普大学，
类型：发明
国别省市：南非;ZA