一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：以PES为膜材料，NMP为溶剂，PEG200、LiCl、PEG400、K17、K30、K60、K90中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂，强致凝剂为第二添加剂，按照质量比膜材料：溶剂：添加剂=20-25:40-60:15-40的比例投料，于80℃条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液；过滤后静置48H脱泡，并冷却至45℃；将铸膜液按现有的干湿法纺丝；所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；将膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。由此制备的膜组件，纯水通量大于150L/㎡·H，0.1MPa，25℃，过滤市政自来水，内毒素检测小于0.25EU/ml。能用于医药注射用水、家庭净水等，在保证过滤效果的同时保障过滤效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，其特征在于按以下步骤进行：以PES为膜材料，NMP为溶剂，PEG200、LiCl、PEG400、K17、K30、K60、K90中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂，强致凝剂为第二添加剂，按照质量比膜材料：溶剂：添加剂=20-25:40-60:15-40的比例投料，于80℃条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液；过滤后静置48H脱泡，并冷却至45℃；将铸膜液按现有的干湿法纺丝；所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；将膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。由此制备的膜组件，纯水通量大于150L/㎡·H，0.1MPa，25℃，过滤市政自来水，内毒素检测小于0.25EU/ml。能用于医药注射用水、家庭净水等，在保证过滤效果的同时保障过滤效率。【专利说明】
本专利技术涉及，属于膜分离
。
技术介绍
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一。以大分子与小分子分离为目的，膜孔径在I 一 IOOnm之间。工业方面，超滤膜被大量用于水处理工程。超滤技术在反渗透预处理、饮用水处理、中水回用等领域发挥着越来越重要的作用。超滤技术在酒类和饮料的除菌与除浊，药品的除热原以及食品及制药物浓缩过程中均起到关键作用。民用方面，超滤技术开始逐步进入直饮水环节，家庭净水环节。在超滤技术中，膜孔径与膜通量是一对矛盾的存在。当膜孔径变小截留效果上升时，膜通量即过滤效率是下降的。目前主流的截留内毒素的超滤膜，切割分子量为6000，膜的纯水通量为60-100L/ m2 -H, 0.lMPa，25°C。其孔径较常用的切割分子量8万、10万的小，同时通量也小，工程上膜使用数量较多。在民用方面，能截留内毒素的超滤膜由于通量较低，更是很少使用，一般是倾向通量更大随之孔径更大的膜产品。这些大通量大孔径的产品，能够有效的截留细菌，无法有效的截留内毒素，同样也无法截留与内毒素大小类似的外毒素。外毒素是引起腹泻等异常和核心因素。故理论上大孔径膜存在一定的安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的问题及缺陷，而提供，该方法用来解决当前能截留内毒素的超滤膜通量较小，难以兼顾过滤效果、过滤效率的问题。本专利技术的技术方案为:，其特征在于按以下步骤进行:1)以聚醚砜树脂(PES)为膜材料，N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，聚乙二醇200(PEG200)、LiCl、聚乙二醇400 (PEG400)、聚乙烯吡咯烷酮PVP — K17 (K17)、聚乙烯吡咯烷酮PVP — K30 (K30)、聚乙烯吡咯烷酮PVP — K60 (K60)、聚乙烯吡咯烷酮PVP — K90 (K90)中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂，强致凝剂为第二添加剂，按照质量比膜材料:溶剂:添加剂=20-25:40-60:15-40的比例投料，于80°C条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液；2)过滤后静置48H脱泡，并冷却至45°C ；3)将铸膜液按现有的干湿法纺丝；4)步骤(3)所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；5)将步骤(4)的膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。所述步骤(3)干湿法纺丝中纺丝时凝固浴温度为0_15°C，第一洗槽温度为15-45°C，第二洗槽温度为35-60°C。所述步骤(3)干湿法纺丝中纺丝时凝固浴温度为10_15°C，第一洗槽20_35°C，第二洗槽 40-55 °C。所述的强致凝剂为水、甘油、乙二醇、醋酸中一种或二种以上的混合物。本专利技术制得的组件纯水通量大于150L/ m2 ?H, 0.lMPa，25°C。在膜配方中，第二添加剂采用强致凝剂使皮层较厚，孔致密，第一添加剂在合适的范围内是膜通量达到最大；而在生产工艺中，低温凝固浴使膜孔足够小，较高温度的第二洗槽是促使膜丝中的溶剂、致孔剂等快速脱出而形成连续贯穿的孔，使膜丝通量最大化。以本方法制备的膜组件，在常规截留内毒素的工况条件下使用，因为通量更大可减少膜使用数量而节省成本。在民用净水方面，能截留与内毒素大小类似的外毒素，安全性更好，有初步的使用价值。【具体实施方式】以下结合实例对专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1以质量比计，PES:NMP:K30:K90:PEG400:H20=23:50:1:1:21:4 的比例配置铸膜液，于80°C下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液，过滤后静置48H脱泡，并冷却至45°C;按现有的干湿法纺丝；凝固浴、芯液为水，凝固浴为15°C，第一洗槽为25°C，第二洗槽为55°C;所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试，组件有效膜面积4 m2，通量为600L/H，0.1MPa, 25°C。以自来水做原水，过滤后取产液，按照凝胶法检测内毒素，结果小于0.25EU/ml。对比例1-1取消第一洗槽，其余与实施例1相同，膜丝表面出现突起等不良。对比例1-2取消第二洗槽，其余与实施例1相同，制成组件后测试。组件有效膜面积4 IIf，通量为320L/H，0.1MPa, 25°C。以自来水做原水，过滤后取产液，按照凝胶法检测内毒素，结果小于 0.25EU/ml。实施例2以质量比计，PES:NMP:K17:K30:PEG200:甘油=22:50:1:1:20:6 的比例配置铸膜液，于80°C下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液，过滤后静置48H脱泡，并冷却至45°C ；按现有的干湿法纺丝；芯液为水，凝固浴为40%的NMP的水溶液，凝固浴为10°C，第一洗槽为20°C，第二洗槽为50°C ;所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试，组件有效膜面积4 Hf，通量为800L/H，0.1MPa, 250C。以自来水做原水，过滤后取产液，按照凝胶法检测内毒素，结果小于0.25EU/ml ο对比例2-1膜丝配方为PES:NMP:K17:K30:PEG200=22:50:1:1:26，其余与实施例 2—样。制成组件后测试。组件有效膜面积4 m2，通量为900L/H，0.lMPa，25°C。以自来水做原水，过滤后取产液，按照凝胶法检测内毒素，检测试剂凝胶，不合格。对比例2-2膜丝配方为PES:NMP:K17:K30:PEG200:甘油=22:50:1:1:14:12，其余与实施例 2一样。制成组件后测试。组件有效膜面积4 m2，通量为500L/H，0.lMPa，25°C。以自来水做原水，过滤后取产液，按照凝胶法检测内毒素，结果小于0.25EU/ml。实施例3以质量比计，PES:NMP:K17:K60:PEG200:乙二醇=20:60:1.5:0.5:20: 18 的比例配置铸膜液，静止脱泡后按现有的干湿法纺丝，凝固浴、芯液为水，凝固浴为12°C，第一洗槽为35°C，第二洗槽为40°C，所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；将脱溶剂后的膜丝保湿晾干后制成常规的大通量超滤膜组件后测试。组件有效膜面积4 Hf，通量为700L/H，0.1MPa, 250C。以自来水做原水，过滤后取产液，按照凝胶法检测内毒素，结果小于0.25EU/ml ο实施例4以质量比计，PES:NMP =LiCl:PEG200:醋酸=25:40: L 0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种能截留内毒素的大通量超滤膜组件的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：1）以聚醚砜树脂PES为膜材料，N‑甲基吡咯烷酮NMP为溶剂，聚乙二醇200、LiCl、聚乙二醇400、聚乙烯吡咯烷酮PVP－K17、聚乙烯吡咯烷酮PVP－K30、聚乙烯吡咯烷酮PVP－K60、聚乙烯吡咯烷酮PVP－K90中的一种或二种以上的混合物为第一添加剂，强致凝剂为第二添加剂，按照质量比膜材料：溶剂：添加剂=20‑25:40‑60:15‑40的比例投料，于80℃条件下搅拌24小时溶解均匀形成铸膜液；2）过滤后静置48H脱泡，并冷却至45℃；3）将铸膜液按现有的干湿法纺丝；4）步骤（3）所制得的膜丝经流动水洗6小时老化脱溶剂；5）将步骤（4）的膜丝保湿晾干后制备常规的大通量超滤膜组件。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈泉学，郝艳杰，庞兵，
申请(专利权)人：武汉艾科滤膜技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42