一种巯基蚕丝吸附剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种巯基蚕丝吸附剂制备方法及应用技术，特征是：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，巯基乙酸：35~50%，四氢糠醇：30~55%，脱胶蚕丝：8~27%，浓硫酸：0.15~1.0%，各组分之和为百分之百，于60~70℃下恒温，搅拌，回流反应4~6h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45℃烘箱中干燥，得到巯基蚕丝吸附剂。其对金属离子的吸附量大，具有巯基特性，可直接对水体中各种金属离子的吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，有良好的物理化学和机械稳定性，既成本低又绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种巯基蚕丝吸附剂制备方法及应用技术，特征是：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，巯基乙酸：35~50%，四氢糠醇：30~55%，脱胶蚕丝：8~27%，浓硫酸：0.15~1.0%，各组分之和为百分之百，于60~70℃下恒温，搅拌，回流反应4~6h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45℃烘箱中干燥，得到巯基蚕丝吸附剂。其对金属离子的吸附量大，具有巯基特性，可直接对水体中各种金属离子的吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，有良好的物理化学和机械稳定性，既成本低又绿色环保。【专利说明】—种巯基蚕丝吸附剂的制备方法及应用
本专利技术涉及水体系中金属离子的吸附剂的制备方法与应用技术，特别涉及一种巯基蚕丝吸附剂制备方法及对水体中金属离子吸附的应用技术。
技术介绍
蚕丝(silk)是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维。人类利用最早的动物纤维之一，蚕丝是自然界中最轻最柔最细的天然纤维，撤消外力后可轻松恢复原状，均匀柔和，具有的透气、透湿性能，使蚕丝感觉更加滑，爽不温，温而不燥。桑蚕丝主要由动物蛋白组成，富含十八种人体所必须的氨基酸，能促进皮肤细胞活力，素有“人体第二肌肤”、“纤维皇后”之美誉。蚕茧的丝纤很细，只有20到30微米，是十分宝贵的生态资源之一，是一种可再生资源，是十分珍贵的长纤维原料。这种天然高分子材料应用制作吸附具有天然、绿色、可生物降解的特点。自1971年日本的西末雄等首次将巯基接到脱脂棉的大分子链上，生成一种新的巯基鳌合固体吸附剂以来，以巯基为功能基团的分离富集吸附剂得到了广泛的应用，这是由于巯基吸附剂中的活性基团巯基与某些重金属离子有很强的鳌合作用。国内外都有通过化学反应把巯基接到天然大分子或树脂上，从而制得巯基葡聚糖凝胶、巯基活性炭和巯基树脂等，以实现对某些重金属离子的定量吸附可达到某些重金属离子的分离。国内巯基吸附剂的合成及应用，申请号为200310115874.3的专利中公开了一种制备巯基棉的方法，其特征是用硫代乙醇酸，四氢呋喃和浓硫酸配成反应液，反应液各组分的用量按体积计算，比例为:硫代乙醇酸:四氢呋喃:浓硫酸=1:1:0.002，将反应液在磨口广口瓶反应器中放置8?12分钟；将脱脂棉放入反应器中，让反应液完全浸泡脱脂棉，反应液与脱脂棉的用量是IOOmL反应液加入脱脂棉15克；磨口广口瓶加塞后在35?45°C温度下，放置45飞O小时取出，抽滤，加无水乙醇洗漆，于40°C干燥；申请号为:200410084394.X的专利中公开了巯基纤维素修饰材料的制备方法，其特征在于，制备工艺由巯基纤维素溶液的制备、用巯基纤维素溶液对活性炭的修饰、材料的洗涤和干燥工序组成；所述的巯基纤维素溶液的制备过程中采用了高比例的乙酸酐，溶液组成百分比为:棉花:2.(Te.0% ;巯基乙酸:25?35% ;乙酸酐:52.5?70.9% ;冰醋酸:2.0?6.0% ;硫酸:0.1?0.5% ;所述的巯基纤维素溶液对活性炭的修饰是把活性炭浸泡于巯基纤维素溶液中，3(T40°C温度下，放置30分钟。以上这两个专利只有巯基吸附剂的制备方法，没有对金属离子吸附的描述。申请号为:200810039202.1的专利中公开了巯基官能化二氧化硅中空微球作为汞离子吸附剂的用途，其对Hg2+的最大吸附容量为347.7mg/g ;申请号为:200910019165.2的专利中公开了巯基功能化丝瓜络制备方法及应用，其特征是:在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比加入，巯基乙酸:38?48%，四氢呋喃:30?40%，碱化改性的丝瓜络:18?25%，浓硫酸:0.15?0.3%，加塞，于40°C恒温放置48 h，然后用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35°C烘箱中干燥，得到巯基功能化丝瓜络。其对Cd2+的吸附容量可高达226mg/g，最高吸附率可达99.5%，对Fe3+的最大吸附量为30.12mg/g,对Zn2+的最大吸附量为41.81mg/g,对Cu2+的最大吸附量为29.26mg/g。申请号为:201110276212.9的专利中公开了巯基亚麻的制备方法及应用，特点是:在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比加入，巯基乙酸:45~52%，四氢呋喃:35~40%，脱胶亚麻:23~30%，冰醋酸:1-1.5%，浓硫酸:0.15~0.3%，加塞，于50-60°C下，搅拌下回流4-6h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35°C烘箱中干燥，得到巯基亚麻，其对Cd2+的吸附容量可高达282mg/g，最高吸附率可达99.6%，对Pb2+的最大吸附量为519mg/g，对Cu2+的最大吸附量为160mg/g ；国内外对蚕丝化学改性和吸附性能未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种巯基蚕丝吸附剂的制备方法，主要使获取的巯基蚕丝吸附剂作为水体系中重金属离子的吸附剂的吸附容量更大。本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种巯基蚕丝吸附剂的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤: (1)蚕丝预处理:将蚕茧用水洗涤去除杂质和蚕蛹，放入容器中用水浸泡1-2天，将蚕蛹剪成小块清水洗净，真空干燥后进行粉碎，用40目的筛子过筛，得到预处理蚕丝； (2)脱胶蚕丝制备:将预处理蚕丝按固液比为1:15~30mL，用质量百分浓度为1-5%的碳酸钠水溶液浸泡6~10h，煮沸30-60min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后65°C烘干，得脱胶蚕丝； (3)巯基蚕丝吸附剂制备:在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，巯基乙酸:35~50%，四氢糠醇:30-55%，脱胶蚕丝:8~27%，浓硫酸:0.15^1.0%，各组分之和为百分之百，于60-70°C下恒温，搅拌，回流反应4-6h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45°C烘箱中干燥，得到巯基蚕丝吸附剂。本专利技术的另一目的是提供一种巯基蚕丝吸附剂作为吸附剂在水体系中金属离子吸附中的应用，特点为:将制备好的巯基蚕丝吸附剂用去离子水浸泡0.5~1.0 h，按静态法吸附。还可以将制备好的巯基蚕丝吸附剂用去离子水浸泡0.5^1.0 h，按动态法吸附。本专利技术的优点及效果是: (I)本专利技术获得的疏基香丝对Cd2+的吸附容量可闻达302mg/g，最闻吸附率可达97.6%,对Pb2+的最大吸附量为552mg/g，对Cu2+的最大吸附量为171mg/g ;具有巯基特性，可直接对水体中各种金属离子的吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用，通过控制PH值可将不同的金属离子分离。( 2 )本专利技术工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。(3)本专利技术获得的巯基蚕丝具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，由于其比表面积大，比重小，其巯基含量高，因此，其对金属的吸附容量高。(4)本专利技术使用的蚕丝是天然再生高分子材料制作吸附剂，使用这种吸附剂对环境无污染，生产成本低，废弃物可生物降解等优点。【具体实施方式】实施例1 (1)蚕丝预处理:将蚕茧用水洗涤去除杂质和蚕蛹，放入容器中用水浸泡I天，将蚕蛹剪成小块清水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种巯基蚕丝吸附剂的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：（1）蚕丝预处理：将蚕茧用水洗涤去除杂质和蚕蛹，放入容器中用水浸泡1~2天，将蚕蛹剪成小块清水洗净，真空干燥后进行粉碎，用40目的筛子过筛，得到预处理蚕丝；（2）脱胶蚕丝制备：将预处理蚕丝按固液比为1：15~30mL，用质量百分浓度为1~5%的碳酸钠水溶液浸泡6~10h，煮沸30~60min，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后65℃烘干，得脱胶蚕丝；（3）巯基蚕丝吸附剂制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，巯基乙酸：35~50%，四氢糠醇：30~55%，脱胶蚕丝： 8~27%，浓硫酸：0.15~1.0%，各组分之和为百分之百，于60~70℃下恒温，搅拌，回流反应4~6 h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在45℃烘箱中干燥，得到巯基蚕丝吸附剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芝，王英姿，陈艳晶，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37