N-烷基(甲基)丙烯酰胺的制备方法技术

技术编号:10182466 阅读:136 留言:0更新日期:2014-07-03 12:59
本发明专利技术涉及通过使(甲基)丙烯酸酐与相应的烷基胺反应制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及通过使(甲基)丙烯酸酐与相应的烷基胺反应制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法。【专利说明】
本专利技术涉及通过使(甲基)丙烯酸酐与相应的烷基胺反应制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法。
技术介绍
N-烷基(甲基)丙烯酰胺的制备是已知的。里特(Ritter)反应早已用于由腈和可以在强无机酸存在下形成碳正离子的底物例如叔或仲醇制备酰胺。DE 3131096使用这种方法。缺点是必须将酸(其还充当溶剂)中和并因此产生大量的盐。另外,产物含有干扰性杂质例如甲基丙烯酰胺。DE 4027843描述了通过(甲基)丙烯酸的烷基酯与脂族和芳族胺的酯交换制备N-取代的(甲基)丙烯酰胺的连续方法。虽然该反应在没有催化剂的情况下进行,但是它在〉150°和大约160巴的压力的苛刻条件下进行。EP 2358664中要求保护的通过使甲基丙烯酸酐与异丙胺反应制备N-异丙基甲基丙烯酰胺的方法要求在优选的变型中存在惰性有机溶剂,这与用于再循环的纯化要求相关联。在无溶剂的变型中,发生强烈的热效应,其可能导致产物的变色。WO 2010/021956公开了同样由相应的酸酐和烷基胺制备N-烷基(烷基)丙烯酰胺。这里要求向初始进料的胺中的添加酸酐。这种方法变型同样与强的热效应相关联,这可能引起上面已经提到的变色。另外,仅存在窄的其中不发生严重干扰性的结块的工艺范围。
技术实现思路
本专利技术的目的因此是提供制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的另选方法,该方法没有上述缺点并且尤其以高收率和纯度产生产物,其中这些产物在温和的反应条件下,优选1-10巴和20-100°C下,并以无问题地进行的方式获得。这些目的和具体地没有进一步阐述但是可以从现有技术的介绍性讨论容易地推论或导出的其它目的通过具有权利要求1的特征的方法达到。本专利技术方法的有利的改进型在引用权利要求1的权利要求中进行保护。本专利技术提供制备通式(I)的N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,【权利要求】1.制备通式⑴的N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,2.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于反应在_5°C至40°C下在0.5-6巴,优选0-1巴的压力下进行。3.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于在反应之前将初始进料和烷基胺预冷到低于30°C,优选预冷到10至-5°C。4.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于将得到的N-烷基(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸的溶液用水,任选地用离心机母液稀释,随后利用碱性溶液,优选氨溶液、NaOH或KOH进行中和并将沉淀的N-烷基(甲基)丙烯酰胺分离出来。5.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于所述反应以及中和和沉淀过程各自在独立的容器中进行。6.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于反应容器的冷却温度高于反应溶液中的N-烷基(甲基)丙烯酰胺的结晶温度。7.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于将待在反应中反应的烷基胺按50-90 %浓度,优选60-80 %浓度,尤其优选65-75 %浓度的水溶液形式添加到(甲基)丙烯酸酐中。8.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于反应在水溶性的阻聚剂存在下进行,该水溶性的阻聚剂在惰性气体,优选氮气下起作用。9.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于在离心机中分离出来之前在研磨机中研磨产物晶体浆料。10.根据权利要求1的制备N-烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其特征在于所述反应器安装有外部换热器和循环泵。11.根据上述权利要求中一项或多项获得的N-烷基(甲基)丙烯酰胺用于制备聚合物或共聚物的用途。【文档编号】C07C231/02GK103906729SQ201280053216 【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年11月20日 优先权日:2011年12月21日【专利技术者】D·布罗尔, B·劳克斯, C·毛尔, P·彼得, C·齐默尔 申请人:赢创罗姆有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备通式(1)的N‑烷基(甲基)丙烯酰胺的方法,其中R1是H或CH3基,R2和R3是氢或含1‑12个碳原子的线性、支化或环状的烷基或芳基,其特征在于使初始进料的(甲基)丙烯酸酐与式(2)的烷基胺的水溶液反应,R2R3NH  (2)其中R2和R3如上面所限定,并将所形成的酰胺分离出来。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:D·布罗尔B·劳克斯C·毛尔P·彼得C·齐默尔
申请(专利权)人:赢创罗姆有限公司
类型:发明
国别省市:德国;DE

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