一种液相甲醇脱水生产二甲醚的工艺方法技术

本发明专利技术提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括以下步骤：甲醇先经两级换热再经加热达到120～160℃，然后在催化剂作用下，脱水生成二甲醚、甲醇和水的混合物；生成的二甲醚混合物直接分离提纯，得到合格的二甲醚产品和含醇工艺水；得到的含醇工艺水直接分离提纯，得到合格的甲醇和合格的废水；得到的合格的甲醇加热至120～160℃，再次进行脱水反应，得到的二甲醚和水的混合物再次经分离提纯得到合格的二甲醚产品和合格的废水。本发明专利技术具有如下优点：(1)工艺流程简单，设备少，节省占地面积，投资小。(2)反应温度低、转化率高、选择性好、无副反应、物耗能耗低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括以下步骤：甲醇先经两级换热再经加热达到120～160℃，然后在催化剂作用下，脱水生成二甲醚、甲醇和水的混合物；生成的二甲醚混合物直接分离提纯，得到合格的二甲醚产品和含醇工艺水；得到的含醇工艺水直接分离提纯，得到合格的甲醇和合格的废水；得到的合格的甲醇加热至120～160℃，再次进行脱水反应，得到的二甲醚和水的混合物再次经分离提纯得到合格的二甲醚产品和合格的废水。本专利技术具有如下优点：(1)工艺流程简单，设备少，节省占地面积，投资小。(2)反应温度低、转化率高、选择性好、无副反应、物耗能耗低。【专利说明】
本专利技术涉及化工生产
，具体涉及。
技术介绍
二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，可广泛应用于工业、农业、医疗、日常生活等领域。二甲醚未来主要用于替代汽车燃油、石油液化气、城市煤气等，市场前景极为广阔。甲醇脱水法最早采用硫酸法脱水，反应在液相中进行，主要缺点是设备腐蚀严重、操作条件恶劣，而且对环境污染严重。目前二甲醚的生产方法主要有:(1)采用甲醇气相脱水制二甲醚，优点:二甲醚纯度可以达到99.9%，缺点:甲醇脱水反应温度较高，一般200~380°C，对甲醇原料的纯度也有一定要求；(2)采用催化蒸馏法制二甲醚，优点:甲醇脱水反应和产物分离同时在一座催化蒸馏塔中进行，缺点:塔板数较多，设备投资较高，操作弹性较小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供 一种甲醇脱水制二甲醚的方法，能够简化工艺流程，减少占地面积，减少投资；降低反应温度，降低能耗物耗，提高转化率。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案:提供一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括以下步骤:1)甲醇先经两级换热再经加热达到120~160°C，然后在催化剂作用下，脱水生成二甲醚、甲醇和水的混合物；2)步骤1)生成的二甲醚混合物直接分离提纯，得到合格的二甲醚产品和含醇工艺水；3)步骤2)得到的含醇工艺水直接分离提纯，得到合格的甲醇和合格的废水；4)步骤3)得到的合格的甲醇加热至120~160°C，再次进行脱水反应，得到的二甲醚和水的混合物再次经分离提纯得到合格的二甲醚产品和合格的废水。本专利技术优选的方案中，步骤I)和4)所述的脱水反应分别在两个不同的甲醇脱水反应器中进行，所述的两个不同的脱水反应器之间完全隔离不相连通。本专利技术进一步优选的一种方案中，步骤I)所述的脱水反应在甲醇脱水反应器中进行，步骤4)所述的脱水反应在回收甲醇脱水反应器中进行，所述的甲醇脱水反应器和所述的回收甲醇脱水反应器在同一个总塔内按照上下位置关系顺次安装，且两者之间完全隔离不相连通。本专利技术进一步优选的方案中，所述的甲醇脱水反应器和回收甲醇脱水反应器的操作压力为0.5~4.0MPa，操作温度为120~160°C，空速为0.3~1Oh-1 ;进一步优选操作压力为1.5~3.0MPa，操作温度为140~150°C，空速为0.51h-1。本专利技术另一优选的方案中，所述的二甲醚精馏塔与所述的甲醇回收塔在同一个总塔内按照上下位置关系顺次安装，且两者之间通过管道相连接。本专利技术进一步优选的方案中，所述的二甲醚精馏塔操作压力为0.5~1.5MPa，塔顶温度为40~60°C，塔釜温度为100~200°C，回流比为0.5~10 ;进一步优选操作压力为0.8~1.2MPa，塔顶温度为40~50°C，塔釜温度为150~200°C，回流比为0.5~I。本专利技术进一步优选的方案中，所述的甲醇回收塔操作压力为O~0.1MPa，塔顶温度为50~80°C，塔釜温度为90~120°C，回流比为0.5~10 ;进一步优选操作压力为O~0.1MPa，塔顶温度为60~70°C，塔釜温度为100~120°C，回流比为0.5~I。本专利技术优选的方案中，步骤I)的进料甲醇在进行换热前先进入甲醇净化器去除杂质和具有腐蚀性的阴阳离子。本专利技术最优选的方案，如图1所示，包括以下步骤:甲醇经甲醇进料管I进入甲醇净化器2，净化后甲醇经第一换热器进口管3进入第一换热器4,换热后经第一换热器出口管5温度为40~60°C,进入第二换热器6进行换热，甲醇经第二换热器出口管7温度为60~80°C，进入甲醇加热器8，经甲醇加热器出口管9温度为120~160°C，进入甲醇脱水反应器10，操作压力:0.5~4.0MPa，操作温度:120~160°C，在催化剂作用下，甲醇脱水生成二甲醚混合物，生成的反应混合物，经二甲醚精馏塔进口管11直接进入二甲醚精馏塔12，操作压力:0.5~1.5MPa，塔顶温度:40~60°C，塔釜温度:100~200°C，回流比:0.5~10，反应副产物水、少量未反应的甲醇与产物二甲醚经二甲醚精馏塔分离提纯，塔顶馏出物经二甲醚精馏塔气相出口管13进入第一换热器4降温后，经二甲醚冷凝器进口管14进入二甲醚冷凝器15，冷凝后得到合格的二甲醚产品，经二甲醚产品管16输送至装置外；二甲醚精馏塔塔底得到的含醇工艺水，经二甲醚精馏塔工艺水管17直接进入与二甲醚精馏塔12同处一个总塔且位于二甲醚精馏塔12下方的甲醇回收塔18分离提纯，操作压力:0~0.1MPa，塔顶温度:50~80°C，塔釜温度:90~120°C，回流比:0.5~10，塔顶馏出物经甲醇回收塔气相出口管19进入甲醇回收塔冷凝器20，冷凝后得到合格的甲醇，加压后经甲醇出口管21进入回收甲醇加热器22，经回收甲醇加热器出口管23，温度为120-160°C，进入与甲醇脱水反应器10同处一个总塔且处于甲醇脱水反应器10下方的回收甲醇脱水反应器24，反应混合物经二甲醚精馏塔进口管11进入二甲醚精馏塔12 ；塔釜合格废水经甲醇回收塔釜底出口管25，进入第二换热器6回收余热后，经废水出口管26输送至装置外。本专利技术的另一优选方案中，甲醇回收塔塔顶冷凝器20后产品甲醇经和甲醇回收塔塔顶冷凝器20前的气相甲醇换热回收热量后，再进入回收甲醇加热器22。本专利技术与现有技术比较具有以下优点:(1)本专利技术所述的工艺方法能够降低生产成本，特别是本专利技术中采用了甲醇脱水反应器与回收甲醇脱水反应器“双塔合一”，以及二甲醚精馏塔与甲醇回收塔“双塔合一”的设计，使得工艺流程简单，设备少，节省占地面积，投资小。(2)本专利技术所述的工艺方法反应温度低、转化率高、选择性好、无副反应、物耗低；进料甲醇回收余热后不需气化直接进入反应器反应能耗低。【专利附图】【附图说明】图1为液相甲醇脱水生产二甲醚的工艺流程示意图。图1中:1、甲醇进料管；2、甲醇净化器；3、第一换热器进口管；4、第一换热器；5、第一换热器出口管；6、第二换热器；7、第二换热器出口管；8、甲醇加热器；9、甲醇加热器出口管；10、甲醇脱水反应器；11、二甲醚精馏塔进口管；12、二甲醚精馏塔；13、二甲醚精馏塔气相出口管；14、二甲醚冷凝器进口管；15、二甲醚冷凝器；16、二甲醚产品管；17、二甲醚精馏塔工艺水管；18、甲醇回收塔；19、甲醇回收塔气相出口管；20、甲醇回收塔冷凝器；21、甲醇出口管；22、回收甲醇加热器；23、回收甲醇加热器出口管；24、回收甲醇脱水反应器；25、甲醇回收塔釜底出口管；26、废水出口管。【具体实施方式】实施例1以图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲醇脱水制二甲醚的方法，包括以下步骤：1)甲醇先经两级换热再经加热达到120～160℃，然后在催化剂作用下，脱水生成二甲醚、甲醇和水的混合物；2)步骤1)生成的二甲醚混合物直接分离提纯，得到合格的二甲醚产品和含醇工艺水；3)步骤2)得到的含醇工艺水直接分离提纯，得到合格的甲醇和合格的废水；4)步骤3)得到的合格的甲醇加热至120～160℃，再次进行脱水反应，得到的二甲醚和水的混合物再次经分离提纯得到合格的二甲醚产品和合格的废水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛进池，刘文飞，戴良国，王文学，
申请(专利权)人：凯瑞化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13