氮掺杂石墨烯纳米带的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮掺杂石墨烯纳米带的制备方法，该方法利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较好的碳纳米壁粉末，将碳纳米壁粉末氧化得到氧化碳纳米壁浆料，并将该氧化碳纳米壁浆料同时进行剥离和氮掺杂得到氮掺杂石墨烯纳米带。碳纳米壁粉的氧化在较低的温度下进行，条件较为温和，氧化后的碳纳米壁的层间距较大，有利于剥离，使得剥离和氮掺杂能够同时进行，制备得到尺寸均一性较好的氮掺杂石墨烯纳米带。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，该方法利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较好的碳纳米壁粉末，将碳纳米壁粉末氧化得到氧化碳纳米壁浆料，并将该氧化碳纳米壁浆料同时进行剥离和氮掺杂得到氮掺杂石墨烯纳米带。碳纳米壁粉的氧化在较低的温度下进行，条件较为温和，氧化后的碳纳米壁的层间距较大，有利于剥离，使得剥离和氮掺杂能够同时进行，制备得到尺寸均一性较好的氮掺杂石墨烯纳米带。【专利说明】
本专利技术涉及纳米碳材料的合成领域，特别是涉及一种。
技术介绍
石墨烯纳米带是在二维石墨烯平面的基础上，经过一定的剪切而形成的带状结构。石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件，如进行氮掺杂制备氮掺杂石墨烯纳米带等。目前，制备氮掺杂石墨烯纳米带的方法通常采用强氧化剂切割碳纳米管制备石墨烯纳米带，然后再进行氮掺杂。由于碳纳米管的性质较为稳定，在切割碳纳米管时，通常需要将碳纳米管在强酸中浸泡较长时间后，再加入强氧化剂在高温下进行长时间的开环反应得到石墨烯纳米带，再进行氮掺杂得到氮掺杂石墨烯纳米带。碳纳米管较为稳定的性质使得其氧化开环的条件较为苛刻，并且氧化过程难以控制，也使得剥离得到的石墨烯纳米带的尺寸均一性较差，从而使得最终的得到氮掺杂石墨烯纳米带的尺寸均一性较差，从而限制了其应用。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种反应条件较为温和的，以制备尺寸均匀性较好的氮掺杂石墨烯纳米带。一种，包括如下步骤:使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；在无氧和第一保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600°C "900°C ；在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬底表面生成碳纳米壁；反应完成后，在所述第一保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；将所述碳纳米壁粉末加入0°C的浓硫酸中，再加入高锰酸钾得到第一混合物，将所述第一混合物保持在10°C以下搅拌2小时后在室温水浴中搅拌24小时，然后在冰浴条件下向所述第一混合物中加入去离子水，反应15分钟后得到反应液，向所述反应液中加入双氧水溶液，再进行抽滤、洗涤得到氧化碳纳米壁浆料，其中，所述碳纳米壁粉末、高锰酸钾和浓硫酸的固液比为lg:3g:23mL，所述浓硫酸、去离子水与双氧水溶液的体积比为1.15:4.6:14 ;将所述氧化碳纳米壁浆料与尿素、硝酸铵、碳酸铵及碳酸氢铵中的一种按质量比1:0.01-0.5进行混合得到第二混合物，将所述第二混合物于第二保护气体气氛中、5000C~1000°C下处理10分钟~300分钟，得到氮掺杂石墨烯纳米带。在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为:将所述金属衬底放入浓度为0.01mol/L~lmol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为:将所述金属衬底放入浓度为0.lmol/L^0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀I分钟分钟。在其中一个实施例中，所述紫外光的波长为20(T400nm。在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种的流量为IOsccm ~lOOOsccm。在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种与所述第一保护气体的体积比为2~10:1。在其中一个实施例中,所述衬底为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。在其中一个实施例中，所述进行抽滤、洗涤得到氧化碳纳米壁浆料的步骤具体为:将所述反应液与双氧水溶液的混合液进行抽滤后，用浓度为10%的盐酸进行洗漆、抽滤，直到滤液呈中性。在其中一个实施例中，所述双氧水溶液由质量百分数为30%的双氧水与去离子水按体积比为1:55混合得到。在其中一个实施例中，所述第一保护气体和第二保护气体为氦气、氮气及氩气中的一种。上述利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较好的碳纳米壁粉末，将碳纳米壁粉末氧化得到氧化碳纳米壁浆料，并将该氧化碳纳米壁浆料同时进行剥离和氮掺杂得到氮掺杂石墨烯纳米带。碳纳米壁粉的氧化在较低的温度下进行，条件较为温和，氧化后的碳纳米壁的层间距较大，有利于剥离，使得剥离和氮掺杂能够同时进行，制备得到尺寸均一性较好的氮掺杂石墨烯纳米带。【专利附图】【附图说明】图1为一实施方式的流程图；图2为实施例1制备的碳纳米壁的SEM图；图3为实施例1制备的氮掺杂石墨烯纳米带的SEM图。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的，包括如下步骤:步骤SllO:使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀。金属衬底优选为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为:将金属衬底放入浓度为0.01mol/L^lmol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。稀酸溶液为稀盐酸溶液、稀硫酸溶液或稀硝酸溶液。优选地，稀酸溶液的浓度为0.lmol/L^0.5mol/L,刻蚀的时间为I分钟~3分钟。对金属衬底进行刻蚀，使金属衬底表面产生缺陷，能够有效地改善金属衬底的表面结构，为碳纳米壁提供一个有利的生长基底，使得碳纳米壁能够在金属衬底的表面生长。将铁箔、镍箔及钴箔中的一种金属衬底放入浓度为0.lmol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀I分钟分钟，能够达到良好的刻蚀效果，有利于提高碳纳米壁的生长效率。步骤S120:在无氧和第一保护气体的氛围下，将金属衬底加热至600°C "900°C。首先将经过刻蚀的金属衬底依次用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥，备用。将清洗干燥后的经过刻蚀的金属衬底放入反应室中。排除反应室中的空气并通入第一保护气体，使反应室完全处于无氧状态，避免氧气的参与而影响碳纳米壁的生长，为碳纳米壁的生长提供一个稳定的环境。将金属衬底加热至600°C、00°C，并保温至反应结束。第一保护气体优选为氦气、氮气、氩气中的至少一种。步骤S130:在紫外光的照射下，向金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在金属衬底表面生成碳纳米壁。紫外光源设备与金属衬底正对。开启紫外光源设备，使紫外光照射在金属衬底的表面。紫外光作为光催化剂。紫外光的波长优选为200~400nm。在紫外光的照射下，向反应室中通入碳源，使金属衬底处于碳源的氛围中。碳源选自甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种。碳源的流量为10sccm~1000sccm。优选地，碳源与第一保护气体的体积比为2~10:1。在紫外光照射下及在第一保护气体氛围中，甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在金属衬底上生成碳纳米壁。步骤S140:反应完成后，在第一保本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮掺杂石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；在无氧和第一保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600℃~900℃；在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬底表面生成碳纳米壁；反应完成后，在所述第一保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；将所述碳纳米壁粉末加入0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾得到第一混合物，将所述第一混合物保持在10℃以下搅拌2小时后在室温水浴中搅拌24小时，然后在冰浴条件下向所述第一混合物中加入去离子水，反应15分钟后得到反应液，向所述反应液中加入双氧水溶液，再进行抽滤、洗涤得到氧化碳纳米壁浆料，其中，所述碳纳米壁粉末、高锰酸钾和浓硫酸的固液比为1g:3g:23mL，所述浓硫酸、去离子水与双氧水溶液的体积比为1.15:4.6:14；将所述氧化碳纳米壁浆料与尿素、硝酸铵、碳酸铵及碳酸氢铵中的一种按质量比1:0.01~0.5进行混合得到第二混合物，将所述第二混合物于第二保护气体气氛中、500℃~1000℃下处理10分钟~300分钟，得到氮掺杂石墨烯纳米带。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，袁新生，王要兵，钟辉，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44