一种复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合材料及其制备方法。所述复合材料综合沸石分子筛、泡沫炭以及堇青石的不同孔径构成一种分级结构的复合材料，扩大复合材料的吸附范围，实现更强的吸附净化功能。本发明专利技术所提供的制备方法，将泡沫炭的碳质前驱体溶于有机溶剂中并与沸石分子筛充分混合为悬浊液，先固化为泡沫固化物，再将生成的泡沫固化物研磨装入堇青石蜂窝材料的孔穴中，并经炭化，利用堇青石蜂窝材料的均匀孔穴，生成均匀孔径的泡沫炭的同时，使泡沫炭与堇青石蜂窝材料结合，并使沸石分子筛与生成的泡沫炭结合，且沸石分子筛在制备过程中不发生反应，保持原有的性能，从而制备出具有分级结构的复合材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。所述复合材料综合沸石分子筛、泡沫炭以及堇青石的不同孔径构成一种分级结构的复合材料，扩大复合材料的吸附范围，实现更强的吸附净化功能。本专利技术所提供的制备方法，将泡沫炭的碳质前驱体溶于有机溶剂中并与沸石分子筛充分混合为悬浊液，先固化为泡沫固化物，再将生成的泡沫固化物研磨装入堇青石蜂窝材料的孔穴中，并经炭化，利用堇青石蜂窝材料的均匀孔穴，生成均匀孔径的泡沫炭的同时，使泡沫炭与堇青石蜂窝材料结合，并使沸石分子筛与生成的泡沫炭结合，且沸石分子筛在制备过程中不发生反应，保持原有的性能，从而制备出具有分级结构的复合材料。【专利说明】
本专利技术涉及复合材料领域，尤其涉及一种分级结构的沸石/泡沫炭/堇青石复合材料及其制备方法。
技术介绍
沸石分子筛、泡沫炭、蜂窝材料目前都是应用较多的吸附净化以及催化剂材料。沸石分子筛晶体内部的网状结构赋予了沸石分子筛独特的吸附分离、离子交换等功能，在催化、气体分离方面应用广泛。粉末型沸石分子筛易于分散布置，但在应用中会造成粉尘污染，一般通过添加粘结剂混合构成型材或片状材料，但粘结剂的加入可能改变沸石分子筛的孔结构且缺少微孔，降低沸石分子筛的活性和作用，需要有可以担载沸石分子筛同时又不影响其性能的材料来与之结合。泡沫炭是具有较大孔隙的三维有序的蜂窝状碳质功能材料，具有强度高、热膨胀系数低、抗烧蚀等优异特性，而且具有很好的可成型性和可加工性能，因此也广泛用于净化、催化处理以及电子等各个领域，且采用有机材料作为碳质前驱体的生成过程中，碳质前驱体可溶于有机溶剂，提供了在泡沫炭上均匀附着其他材料的可能，且以有机材料生产泡沫炭的过程中，温度压力范围并不足以使沸石分子筛发生结构、性能改变，可作为沸石分子筛的担载材料，并且可与沸石分子筛构成分级结构的复合材料，但是泡沫炭生成中常常出现孔径均一性难以控制的问题，泡沫炭孔径不均匀必然导致沸石分子筛的分布不均，影响复合材料的性能。堇青石蜂窝材料是一种孔径均匀的多孔材料，常用于汽车尾气净化中，且高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨，是良好的担载材料，也可以作为泡沫炭制备的限域模板，有利于泡沫炭均匀孔径的生成。另外，沸石分子筛、泡沫炭、堇青石蜂窝材料具有不同大小的孔径，可以吸附、净化不同大小的废气分子或离子，且相互之间影响很小，具有组合构成分级结构材料的潜质。
技术实现思路
本专利技术开发了，所述复合材料为沸石/泡沫炭/堇青石复合材料，其中，所述沸石为沸石分子筛，所述堇青石为堇青石蜂窝材料，本专利技术综合沸石分子筛、泡沫炭以及堇青石的不同孔径构成一种分级结构且孔径均匀的复合材料，扩大复合材料的吸附范围，实现更强的吸附功能，并综合泡沫炭以及堇青石高强度的机械特性，有利于制成更适用的汽车尾气净化材料。本专利技术提供的技术方案为:一种复合材料的制备方法，具体步骤包括:步骤一，将粉末型沸石分子筛、热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺以质量比为I: 50: 5的比例混合，加入有机溶剂并使所述热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺充分溶解，所述有机溶剂与所述热塑性酚醛树脂的质量比为12:1 ;步骤二，将步骤一所得的混合溶液充分搅拌，得到粉末型沸石分子筛均匀分散的悬浊液，所述搅拌时间为5h ；步骤三，将步骤二所得的所述悬浊液放入高温高压釜中，通入高纯氮气至釜内压力为1.2?2Mpa，以0.25°C /分的升温速度加热至200?210°C，并保持0.8?1.5h，然后保持温度不变，卸压至常压，卸压速度为0.3?0.5Mpa / h，卸压后以0.25°C /分的升温速度加热至260?280°C，并保持lh，得到泡沫固化物；步骤四，将步骤三所得的所述泡沫固化物研磨后装入堇青石蜂窝材料的孔穴中，并放入高温高压釜内，通入高纯氮气至10?16Mpa，以3?7°C /分的升温速度加热至520?550°C，并保持2?4h，得到初生材料；步骤五，将步骤四所得的所述初生材料放入炭化炉进行炭化，通入高纯氮气作为保护气，以I?3°C / min的升温速度升温至800?900°C，并保持30?45min。优选的是，所述的制备方法中，所述粉末型沸石分子筛为T型沸石分子筛。优选的是，所述的制备方法中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。优选的是，所述的制备方法中，所述堇青石蜂窝材料孔径为2?3mm，孔隙率为40?80个孔/ cm2。根据上述制备方法所制备的一种复合材料也属于本专利技术所保护的范围，所述复合材料的微孔孔径平均为0.3?0.5nm，泡沫炭大孔孔径平均为200?300 μ m。本专利技术所述的复合材料，综合沸石分子筛、泡沫炭以及堇青石的不同孔径构成一种分级结构且孔径均匀的复合材料，扩大复合材料的吸附范围，实现更强的吸附功能，并综合泡沫炭以及堇青石高强度的机械特性，有利于制成更适用的汽车尾气净化材料。本专利技术所提供的制备方法，将泡沫炭的碳质前驱体溶于有机溶剂中并与沸石分子筛充分混合为悬浊液，先固化为泡沫固化物，使沸石分子筛与泡沫炭的前驱体先期均匀结合，再将生成的泡沫固化物研磨装入堇青石蜂窝材料的孔穴中，并经炭化，利用堇青石蜂窝材料的均匀孔穴，生成均匀孔径的泡沫炭的同时，使泡沫炭与堇青石蜂窝材料结合，并使分散的沸石分子筛与生成的泡沫炭进一步结合，且沸石分子筛在制备过程中不发生反应，保持原有的性能，从而制备出具有分级结构的复合材料。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。本专利技术提供了，所述复合材料的微孔孔径平均为0.3?0.5nm,泡沫炭大孔孔径平均为200?300 μ m。所述沸石/泡沫炭/堇青石复合材料的制备方法，具体步骤包括:(I)将粉末型沸石分子筛、热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺以质量比为I: 50: 5的比例混合，加入有机溶剂并使所述热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺充分溶解，所述有机溶剂与所述热塑性酚醛树脂的质量比为12: 1，所述粉末型沸石分子筛优选为T型沸石分子筛，所述有机溶剂优选为乙醇、甲醇或丙酮；(2)将步骤(I)所得的混合溶液充分搅拌，得到粉末型沸石分子筛均匀分散的悬浊液，所述搅拌时间为5h ；(3)将步骤(2)所得的所述悬浊液放入高温高压釜中，通入高纯氮气至釜内压力为1.2?2Mpa，以0.25°C /分的升温速度加热至200?210°C，并保持0.8?1.5h，然后保持温度不变，卸压至常压，卸压速度为0.3?0.5Mpa / h，卸压后以0.25°C /分的升温速度加热至260?280°C，并保持lh，得到泡沫固化物；(4)将步骤(3)所得的所述泡沫固化物研磨后装入堇青石蜂窝材料的孔穴中，并放入高温高压釜内，通入高纯氮气至10?16Mpa，以3?7°C /分的升温速度加热至520?5500C，并保持2?4h，得到初生材料，所述堇青石蜂窝材料优选为孔径为2?3mm且孔隙率为40?80个孔/ cm2,；(5)将步骤(4)所得的所述初生材料放入炭化炉进行炭化，通入高纯氮气作为保护气，以I?3°C / min的升温速度升温至800?900°C，并保持30?45min，得到所述的复合材料。实施例一(I)将T型粉末沸石分子筛、热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺以质量比为I: 50: 5的比例混合，加入乙醇并使所述热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺充本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤一，将粉末型沸石分子筛、热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺以质量比为1∶50∶5的比例混合，加入有机溶剂并使所述热塑性酚醛树脂和六次甲基四胺充分溶解，所述有机溶剂与所述热塑性酚醛树脂的质量比为12∶1；步骤二，将步骤一所得的混合溶液充分搅拌，得到粉末型沸石分子筛均匀分散的悬浊液，所述搅拌时间为5h；步骤三，将步骤二所得的所述悬浊液放入高温高压釜中，通入高纯氮气至釜内压力为1.2～2Mpa，以0.25℃／分的升温速度加热至200～210℃，并保持0.8～1.5h，然后保持温度不变，卸压至常压，卸压速度为0.3～0.5Mpa／h，卸压后以0.25℃／分的升温速度加热至260～280℃，并保持1h，得到泡沫固化物；步骤四，将步骤三所得的所述泡沫固化物研磨后装入堇青石蜂窝材料的孔穴中，并放入高温高压釜内，通入高纯氮气至10～16Mpa，以3～7℃／分的升温速度加热至520～550℃，并保持2～4h，得到初生材料；步骤五，将步骤四所得的所述初生材料放入炭化炉进行炭化，通入高纯氮气作为保护气，以1～3℃／min的升温速度升温至800～900℃，并保持30～45min。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴海燕，
申请(专利权)人：上海探玄新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31