本发明专利技术提供一种反应烧结碳化硅用木质素坯及其制备方法，该反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法包括以下步骤：a)将木质纤维原料进行湿度调整，得到预定湿度的调湿后木质纤维；b)将所述调木质纤维在热压温度下进行预热，得到预热的木质纤维；c)将预热的木质纤维在所述热压温度下进行热压，得到木质素坯。根据本发明专利技术的反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法，能够获得在整体上密度分布均匀的木质素坯。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种反应烧结碳化硅用木质素坯及其制备方法，该反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法包括以下步骤：a)将木质纤维原料进行湿度调整，得到预定湿度的调湿后木质纤维；b)将所述调木质纤维在热压温度下进行预热，得到预热的木质纤维；c)将预热的木质纤维在所述热压温度下进行热压，得到木质素坯。根据本专利技术的反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法，能够获得在整体上密度分布均匀的木质素坯。【专利说明】
本专利技术材料制备领域，具体涉及一种。
技术介绍
反应结合碳化硅是指用含碳化硅的起始成型碳坯渗硅制备的碳化硅，反应形成碳化硅是以纯碳作为素坯渗硅制得的碳化硅(SiC)。目前反应烧结碳化硅多是反应结合碳化硅，首先将a-SiC与前躯体聚合物混合，制成碳化硅颗粒/树脂基复合材料，然后热解得到碳化硅/碳基复合材料；也可以a-SiC、碳粉为起始原料，采用压制或注浆成型的工艺同样可以得到碳化硅/碳基复合材料，对该复合材料进行液相或者气相渗硅，硅与碳反应生成β-SiC，得到以a-SiC和β-SiC为主要成分的陶瓷材料，其工艺过程简单、成本较低，但是碳化硅晶粒大、自由硅含量高，且在素坯中容易出现碳粉及a -SiC粉的团聚，孔径分布不均，陶瓷性能较低。反应形成碳化硅的工艺首先由Hucke提出(Hucke，1975)，多采用有机物制备多孔碳坯，其原理是将有机树脂、孔形成剂和溶剂混合，通过工艺与配方调整较好的控制其孔隙结构，渗硅后可以获得微晶、高强度、高硬度的碳化硅陶瓷。在反应形成碳化硅中，所有的SiC都是由C和Si反应形成的β -SiC,结合强度高。但是，反应形成碳化硅制备工艺目前存在如下几个方面的问题:在碳化时素坯易开裂、较难获得大尺寸制品；由于生成碳化硅的过程中反应放热，液相渗硅时可能产生局部高温，使生成的碳化硅颗粒异常长大，或者β -SiC向a -SiC转化，影响其力学性能。用木质材料碳化后得到的碳坯体制备反应烧结碳化硅陶瓷(即SiC木质陶瓷)也是一个新的研究热点(Chakrabarti et al.,2005)。所谓碳化硅木质陶瓷是反应烧结碳化硅的一种，其基本制备工艺可以分为木质坯体制备、木材热解/碳化和反应渗硅。木材的组成与结构不仅决定着木材的力学行为,而且也影响着碳化娃木质陶瓷的力学性能。碳坯的结构对陶瓷结构和性能具有重要的影响，如何制备具有理想结构特征的木质素坯是制备高性能碳化硅木制陶瓷的关键所在。作为一种天然材料，木材的结构缺陷不可避免。目前比较成熟的木质坯体的制备方法有:(I)将木材直接炭化成碳模板(Greil et al., 2001 ；Mallick et al., 2007 ；Ramboet al.,2005 ；Rambo et al.，2005)。此方法采用自然界生长的木材作为原料，它们很好地保留了木材的孔结构特征，与传统工艺利用化学方法制备的原料相比具有环保的优势，可直接用于渗硅。但是研究结果表明，由于木材本身密度低并且存在各向异性和复杂的结构和成分，加之某些结构缺陷的存在，会造成木质陶瓷结构不均匀，力学性能不稳定，可靠性低，所制备的碳化硅木质陶瓷不具备实际应用价值。(2)是直接将中密度纤维板用作坯体碳化(Berhard et al.，2006)。使用这种方法获得的坯体结构均一性得到提高，但由于获得的碳坯密度低，所制备的陶瓷密度仍然偏低，力学性能不甚理想。(3)将木粉无胶热压直接成坯炭化。该方法利用木材中木素的热可塑性，成本低、无环境污染、低耗能、原料来源广。该方法制备的具有均一密度分布的木质素坯更符合高性能碳化硅木质陶瓷的要求。(4)将木粉等木质材料浸溃酚醛树脂后干燥、预固化、制粒，并且压制成形后进一步固化，再经高温碳化，制得碳模板(钱军民等，2004)。此种采用木粉/树脂基复合材料作为原料，可得到高密度的碳化硅木质陶瓷，但原料体系引入的树脂使坯体中局部碳含量高，导致烧结体中存在残炭，限制了力学性能的进一步提高。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决上述技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提出一种反应烧结碳化硅用木质素坯。为了实现上述目的，根据本专利技术的第一方面实施例的反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法，包括以下步骤:a)将木质纤维原料进行湿度调整，得到预定湿度的调湿后木质纤维；b)将所述调湿后木质纤维在热压温度下进行预热，得到预热木质纤维；c)将所述预热木质纤维在所述热压温度下进行热压，得到木质素坯。 根据本专利技术的一些实施例，所述预定湿度为4~18%。优选地，所述预定湿度为6 %。根据本专利技术的一些实施例，所述热压温度为130~180°C，优选为145°C。根据本专利技术的一些实施例，预热时间为10~30分钟，优选为15分钟。根据本专利技术的一些实施例，热压在压力1.5MPa~IOMPa下进行10~60分钟。根据本专利技术第二方面实施例的反应烧结碳化硅用木质素坯，根据权利要由上述任一实施例所述的制备方法制得。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。【专利附图】【附图说明】本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中:图1是根据本专利技术实施例的反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法的工艺流程图；图2是木质纤维的SEM显微照片；图3是木质素坯的照片；图4是同一热压温度和木纤维含水率条件下木纤维进行预热和未预热制备的木质素坯VDP曲线；图5是以杨木纤维为原料时，热压温度和含水率在三个水平上变化时的木质素坯VDP曲线，其中:图5(a)显示了热压温度为145°C条件下，湿度不同的木质纤维制备得到的木质素坯VDP曲线；图5(b)显示了热压温度为165°C条件下湿度不同的木质纤维制备得到的木质素坯VDP曲线；图5(c)显示了热压温度为185°C条件下湿度不同的木质纤维制备得到的木质素坯VDP曲线；图6显示了不同素坯密度下的木质素坯VDP曲线。【具体实施方式】下面详细描述本专利技术的实施例。需要理解的是，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。本研究是基于碳化硅陶瓷在新型材料领域良好的应用前景和碳化硅木质陶瓷巨大的发展潜力而开展的，结合木质材料加工和陶瓷研究的相关成果，对防弹木质陶瓷的制备工艺、结构和性能展开研究，目的是为了实现高性能碳化硅木质陶瓷的低成本制备。 本次研究直接采用杨木纤维为原料，经无胶热压成型、碳化及液相渗硅制备了杨木纤维基碳化硅木质陶瓷。优化了热压工艺并获得具有均一截面密度分布(VDP)和较高硬度的杨木纤维热压成型体；并且制定了碳化升温程序，利用此程序制得多孔碳坯，并且通过压汞法、氮气吸附法、SEM和TEM等方法分析测试了此碳坯的显微结构和孔径分布，研究了碳坯对反应烧结工艺的适应性；通过阿基米德排水法、XRD和SEM等方法对制备的碳化硅木质陶瓷的密度、物相组成和显微结构等进行了测试分析，并初步评价了木纤维基碳化硅木质陶瓷的力学性能(显微硬度、抗弯强度和弹性模量)。截面密度分布(VDP)木材是一种热塑性弹性体，既有塑性，又弹性，因此它在外力的作用下能够变形而被压实，外力卸除后又能恢复一部本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种反应烧结碳化硅用木质素坯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a)将木质纤维原料进行湿度调整，得到预定湿度的调湿后木质纤维； b)将所述调湿后木质纤维在热压温度下进行预热，得到预热木质纤维； c)将预热木质纤维在所述热压温度下进行热压，得到木质素坯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高建民，樊永明，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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