采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法技术

本发明专利技术提出了一种采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法。它以废弃的甘草渣为原料，经过提取、去杂质和吸附的工艺流程，最后得光草甘定成品。本发明专利技术的优点是利用废弃的甘草废渣来提取高纯度的光甘草定，使废弃的资源的得到了再利用，使光甘草定的成本得到了大幅降低；在本发明专利技术中采用混合溶剂提取，使光甘草定的提取率达到最大化，产量大幅提高；而且采用常温提取，生产过程中易操作，提出来的杂质少，光甘草定含量高，减少溶剂的挥发性，提高了生产中的安全性和降低了成本；对以前用硅胶柱或多种溶剂反复萃取的纯化过程，解决了产量少、生产量少的问题，大幅度的简化了纯化的过程，利于工业推广生产；在产品的收率上有较大的提高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出了一种。它以废弃的甘草渣为原料，经过提取、去杂质和吸附的工艺流程，最后得光草甘定成品。本专利技术的优点是利用废弃的甘草废渣来提取高纯度的光甘草定，使废弃的资源的得到了再利用，使光甘草定的成本得到了大幅降低；在本专利技术中采用混合溶剂提取，使光甘草定的提取率达到最大化，产量大幅提高；而且采用常温提取，生产过程中易操作，提出来的杂质少，光甘草定含量高，减少溶剂的挥发性，提高了生产中的安全性和降低了成本；对以前用硅胶柱或多种溶剂反复萃取的纯化过程，解决了产量少、生产量少的问题，大幅度的简化了纯化的过程，利于工业推广生产；在产品的收率上有较大的提高。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
光甘草定是一种脂溶性化合物，分子式=C2tlH2tlO4,分子量:324.36。它主要应用于化妆品美白方面，另外在健康食品领域也开始使用。主要是减肥食品，2011年已经通过欧盟和美国相关部门批准，开始使用到健康食品中，阻止减肥过程中的反弹。目前国内现用的此类产品生产方法的专利有ZL200410079233.1和ZL200510023860.8。专利ZL2004710079233.1主要方法采用单一溶剂加热回流提取，过滤、洗涤、浓缩、减压干燥得粗品，再上硅胶柱用多种溶剂洗脱得光甘草定< 40%。此专利的主要问题是采用单一溶剂提取，并使用加热回流方式，单一溶剂对提取甘草中的光甘草定有一定局限性，使光甘草定的提取率没有达到最高值。一般单一溶剂的提取率不会超过85%。使用加热回流方式提取最大的缺点:1.甘草原料经过加热后有许多不需要的杂质大量被提取出来，对下一步工序带来许多生产上的麻烦，主要是给上硅胶柱分离造成工艺流程加长，工艺流程加长会使生产周期加长，生产效率降低。使用溶剂量加大，造成生产成本增加。2.此专利提取过程中使用的都是易燃、易挥发的有机溶剂，在常温下有机溶剂就可挥发，在经过加热更加加大了挥发性，在生产过程中的安全带来了许多隐患，给生产过程中的操作也带来了许多不便。专利ZL200410079233.1中也采用渗漏法提取甘草，原料与溶剂比为1:5或1:7，我们经过实践此方法不通，主要是使用·溶剂量过少，大量的光甘草定没有被提取出来，还在甘草原料中，这就好像洗衣服，在清洗衣服的过程中，用少量的清水从衣服上渐渐地流下来。衣服上的洗涤剂类产品是很难清洗干净，必须要用大量的清水才可以把衣服中的洗涤剂类冲洗干净，经过我们大量实验证明要用原料的50倍以上溶剂方可提取干净。这样溶剂使用量过大，生产周期太长，产品成本过高。专利ZL200410079233.1中纯化工艺采用粗品上硅胶柱分离方式，此方法在大批量工业生产较难使用，硅胶柱分离时间较长，一般大批量生产难以应用，硅胶柱在实验室做试验时使用较多，最主要的问题是产量太少，在生产量小，如生产公斤级以下产量可以使用，在月产量在50公斤或更大的生产规模无法实现。月产量只有几十公斤的规模，不符合工业化生产的要求。而且分离过程中溶剂消耗也非常大，根据我们试验得到的数据，生产一公斤40%的光甘草定要消耗溶剂260KG和硅胶140KG，这样导致生产成本太高。专利ZL200510023860.8专利中使用的三种提取工艺最大的问题还是因为使用单一溶剂提取，没有使提取率最大化，提取率不高，所提取出来的光甘草定收率低。此专利在用乙醇和乙酸乙酯溶剂提取后粗品光甘草定收率在0.54-0.66%之间，90%光甘草定也只有0.173-0.21%之间。此数据显示收率偏低。另外ZL200510023860.8中提到使用水作为溶剂进行提取，在我们实践中此方法行不通，光甘草定是一种脂溶性化合物，在冷水和热水中都是不溶解的，我们使用的提取光甘草定的原料，就是甘草原料用热水提取以后的甘草渣，。热水提取的产品称为甘草提取物(又称甘草浸膏)，是中药厂的一种药品原料，甘草提取物中是不含光甘草定的。而且专利ZL200410079233.1和专利ZL200510023860.8的生产方法中所采用的原料均为甘草，这样生产工艺后的甘草废渣通常就被丢掉了，这对甘草中最主要的成分甘草酸资源是一种很大的浪费，并且在生产光甘草定时还要处理除去粗提取物种中的甘草酸成分，而且不利于成本的控制。
技术实现思路
本专利技术提出了一种，它能够有效地克服现有技术中的不足，利用废弃的甘草废渣来提取高纯度的光甘草定，使废弃的资源的得到了再利用，使光甘草定的成本得到了大幅降低；在本专利技术中采用混合溶剂提取，使光甘草定的提取率达到最大化，产量大幅提高；而且采用常温提取，生产过程中易操作，提出来的杂质少，光甘草定含量高，减少溶剂的挥发性，提高了生产中的安全性和降低了成本；对以前用硅胶柱或多种溶剂反复萃取的纯化过程，解决了产量少、生产量少的问题，大幅度的简化了纯化的过程，利于工业推广生产；同时在产品的收率上有较大的提高。本专利技术的技术方案是这样实现的:一种，它以废弃的甘草渣为原料，经过提取、去杂质和吸附的工艺流程，最后得光草甘定成品。(I)提取:采用由甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯两两混合的混合溶剂进行提取，所述混合溶剂为甲醇和乙酸乙酯按体积比3-10:90-97混合而成或由氯仿和甲醇按体积比5-15:85-95混合而成或由丙酮和氯仿按体积比·5-15:85-95混合而成。所述的提取工艺流程采用两次提取:第一次提取，提取物与混合溶剂重量比为1:3-6，提取1.5-4h，提取时开启搅拌器，使物料在动态下进行提取，提取完成后，将溶液过滤，得第一次提取液；然后加入第二次提取混合溶剂，这次的提取物与混合溶剂重量比为1:3-6，提取1.5-3h，提取完成后，将溶液过滤，得第二次提取液。在此提取过程中全部采用冷提取，即在常温下提取。常温下提取的优点是生产过程中易操作，提出来的杂质少，光甘草定含量高，冷提取减少溶剂的挥发性，提高了生产中的安全性，还减少溶剂浪费降低成本。(2)去杂质:分为浓缩加水分离除杂质和酸碱溶解分离除杂质两个步骤:a、其中浓缩加水分离除杂质是合并提取工艺流程中的两次提取液进行浓缩，在浓缩液体积减少到浓缩前液体的40-60%时，向余下的浓缩液中加入纯水，继续浓缩，加入纯水的量为浓缩液在浓缩前总体积的70-90% ;浓缩液中的溶剂全部被回收，然后将浓缩液趁热过滤,液体为杂质；b、其中酸碱溶解分离除杂质是将过滤下来的固体物放入带搅拌器的反应釜中，按固体重量的8-15倍加入纯水升温，温度控制在50-70°C，并随之加入5-15%浓度的NaOH溶液，PH值控制在10-11之间，停止加NaOH溶液，继续搅拌反应釜1_2小时后，停止反应釜，放置2-4小时降温，过滤溶液，固体为杂质；液体再放入另一反应釜设备中，在搅拌下随之加入5%-15%浓度的HCl溶液，控制PH值在1-2之间后停止加入HCl溶液，继续搅拌反应爸1-2小时,停止反应爸,放置1-2小时,过滤液体,液体为杂质；再重复上述酸碱溶解分离除杂质的工艺，但其中加入NaOH溶液的PH值控制在9.5-10.5之间，而加入HCI溶液的PH值控制在1.5-2.5之间。最后过滤液体，液体为杂质。(3)吸附:吸附工艺流程为将除杂质后得到的固体用85-95%乙醇全部溶解，加入乙醇量为固体重量的1.5-5倍，溶解后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用新技术从甘草废渣中提取高纯度光甘草定的方法，其特征在于：它以废弃的甘草渣为原料，经过提取、去杂质和吸附的工艺流程，最后得光草甘定成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，张术，
申请(专利权)人：陕西华泰生物精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61