本发明专利技术涉及一种低温水热制备三氧化钼纳米棒材料的方法，将65%的浓硝酸缓慢倒入到蒸馏水中，形成浓度为20-55mol/L酸溶液；加入钼酸铵搅拌溶解，钼元素的浓度为0.1-2mol/L；再加入正丁醇搅拌，浓度为0.5-4mol/L；将上述溶液转移到水热反应釜中，在90℃-110℃温度下反应1-10h；室温下冷却后开釜，抽滤分离，在50-90℃下干燥得到三氧化钼纳米棒材料。材料的形貌结构与高温制备方法相同，且反应温度低，设备简单，能耗低。获得了长约3-7μm，宽80-300nm，厚度60-100nm的三氧化钼纳米棒产品。与高温水热法制备的纳米三氧化钼材料具有同等的应用效果。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，将65%的浓硝酸缓慢倒入到蒸馏水中，形成浓度为20-55mol/L酸溶液；加入钼酸铵搅拌溶解，钼元素的浓度为0.1-2mol/L；再加入正丁醇搅拌，浓度为0.5-4mol/L；将上述溶液转移到水热反应釜中，在90℃-110℃温度下反应1-10h；室温下冷却后开釜，抽滤分离，在50-90℃下干燥得到三氧化钼纳米棒材料。材料的形貌结构与高温制备方法相同，且反应温度低，设备简单，能耗低。获得了长约3-7μm，宽80-300nm，厚度60-100nm的三氧化钼纳米棒产品。与高温水热法制备的纳米三氧化钼材料具有同等的应用效果。【专利说明】
本专利技术属于无机纳米材料应用领域。更具体的说涉及一种利用低温水热法制备三氧化钥纳米棒的方法。
技术介绍
三氧化钥纳米材料被材料科学家广泛研究，因为其具有广泛的应用领域，包括电致变色、光致变色、气体传感、光催化、光伏器件、电容器和锂离子电池等。而很多合成方法也被应用于三氧化钥纳米材料的制备，包括沉淀法、化学气相沉积法、高温烧结法、射频磁控溅射法、红外辐照法、溶胶-凝胶法、水热法等。其中，水热法由于具有产物纯度高、反应时间短、产品形貌均一、易于实现等优点而被越来越多的研究者采用。常规的水热法制备的纳米三氧化钥材料一般在高于120°C到200°C之间进行，如图1所示，高温导致制备过程耗能较好，限制了其在工业领域的广泛推广，因此寻求一种既能保证产品结构形貌均一同时又能实现低温合成的水热制备纳米三氧化钥材料的方法成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有三氧化钥纳米棒材料水热制备中温度高，耗能高的问题，提供一种低温水热制备三氧化钥纳米棒材料的方法。本专利技术的技术方案如下:一种低温水热 制备三氧化钥纳米棒材料的方法，通过添加正丁醇辅助硝酸水热酸化钥酸铵，然后经过洗涤、干燥得到三氧化钥纳米棒材料。本专利技术涉及制备方法的具体步骤包括:a.将65%的浓硝酸缓慢倒入到蒸馏水中，形成酸溶液，硝酸浓度为20_55mol/L，；b.向上述溶液中加入的钥酸铵搅拌溶解，钥元素的浓度为0.l_2mol/L ;c.再加入的正丁醇搅拌均匀，正丁醇的浓度为0.5-4mol/L ；d.将上述溶液转移到水热反应釜中，在90°C -110°C温度下反应1-1Oh ；e.室温下冷却后开釜，抽滤分离，在50-90°C下干燥得到高结晶度三氧化钥纳米棒材料。本专利技术提供了一种制备三氧化钥纳米材料的低温水热合成方法。相对高温水热制备方法，材料的形貌结构与高温制备方法相当，且反应温度低(90-110°C )，设备简单，能耗低。获得了长约3-7 μ m，宽80-300nm，厚度60_100nm的三氧化钥纳米棒产品。与高温水热法制备的纳米三氧化钥材料具有同等的应用效果。【专利附图】【附图说明】图1现有技术的水热法制备的纳米三氧化钥材料电镜照片图。图2是实施例1所制备的三氧化钥纳米棒的扫描电镜照片，说明所制备的产品具有均一的形貌。图3是实施例2所制备的三氧化钥纳米棒的扫描电镜照片，说明所制备的产品具有均一的形貌。图4是实施例2所制备的三氧化钥纳米棒的X射线衍射图，说明所制备的产品为二氧化钥材料。图5是实施例3所制备的三氧化钥纳米棒的扫描电镜照片，说明所制备的产品具有均一的形貌。【具体实施方式】实施例1:将19.4mL的65%的浓硝酸缓慢倒入到IOmL蒸馏水中，形成酸溶液，硝酸浓度为20mol/L，加入0.18g的钥酸铵搅拌溶解，钥元素的浓度为0.lmol/L，再加入0.37g的正丁醇搅拌均匀，正丁醇的浓度为0.5mol/L，将上述溶液转移到反应釜中，在90°C温度下水热晶化反应lh，室温下冷却后开釜，抽滤分离，在50°C下干燥得到产品，所制备的三氧化钥纳米棒材料的扫描电镜照片如图2所示。实施例2:将194mL的65%的浓硝酸缓慢倒入到50mL蒸馏水中，形成酸溶液，硝酸浓度为40mol/L，加入9g的钥酸铵搅拌溶解，钥元素的浓度为lmol/L，再加入9.25g的正丁醇搅拌均匀，正丁醇的浓度为2.5mol/L，将上述溶液转移到反应釜中，在105°C温度下水热晶化反应4h，室温下冷却后开釜，抽滤分离，在70°C下干燥得到产品，所制备的三氧化钥纳米棒材料的扫描电镜照片如图3所示，图4是实施例2所制备的三氧化钥纳米棒的X射线衍射图，说明所制备的产品为三氧化钥材料`。实施例3:将133.4mL的65%的浓硝酸缓慢倒入到25mL蒸馏水中，形成酸溶液，硝酸浓度为55mol/L,加入9g的钥酸铵搅拌溶解,钥元素的浓度为2mol/L,再加入7.4g的正丁醇搅拌均匀，正丁醇的浓度为4mol/L，将上述溶液转移到反应釜中，在110°C温度下水热晶化反应10h，室温下冷却后开釜，抽滤分离，在90°C下干燥得到产品，所制备的三氧化钥纳米棒材料的扫描电镜照片如图5所示。综上实施列的附图也可以明确看出，本专利技术所制备的产品具有均一的形貌，且与高温水热法(图1)所制备的三氧化钥材料的形貌相同。【权利要求】1.一种低温水热制备三氧化钥纳米棒材料的方法，其特征是步骤如下:1).将65%的浓硝酸缓慢倒入到蒸馏水中，形成酸溶液，硝酸浓度为20-55mol/L； 2).向上述溶液中加入钥酸铵搅拌溶解，钥元素的浓度为0.l-2mol/L ； 3).再加入正丁醇搅拌均匀，正丁醇的浓度为0.5-4mol/L ； 4).将上述溶液转移到水热反应釜中，在90°C-110°C温度下反应1-1Oh ； 5).室温下冷却后开釜，抽滤分离，在50-90°C下干燥得到高结晶度三氧化钥纳米棒材料。【文档编号】C01G39/02GK103818959SQ201410022412【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2014年1月17日 【专利技术者】孙晓红, 秦茜茜, 武梦姣, 杨以娜, 张思敏, 关东齐来, 郑春明 申请人:天津大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温水热制备三氧化钼纳米棒材料的方法，其特征是步骤如下：1）.将65%的浓硝酸缓慢倒入到蒸馏水中，形成酸溶液，硝酸浓度为20‑55mol/L；2）.向上述溶液中加入钼酸铵搅拌溶解，钼元素的浓度为0.1‑2mol/L；3）.再加入正丁醇搅拌均匀，正丁醇的浓度为0.5‑4mol/L；4）.将上述溶液转移到水热反应釜中，在90℃‑110℃温度下反应1‑10h；5）.室温下冷却后开釜，抽滤分离，在50‑90℃下干燥得到高结晶度三氧化钼纳米棒材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙晓红，秦茜茜，武梦姣，杨以娜，张思敏，关东齐来，郑春明，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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