一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法。将二元醇、多羟基与聚乙二醇大分子按照一定的摩尔比混合，利用分阶段酯化，第一酯化阶段酸微过量，保证多元醇中参加酯化反应能力较低的部分充分反应，接入到聚酯分子链中。在第二酯化阶段补充二元醇对共聚酯的端羧基进行调控，再经缩聚反应制备高亲水易染聚酯。高亲水易染聚酯经熔融纺丝，最终制备得到高亲水易染聚酯纤维，纤维中多羟基活性位点、柔性链聚乙二醇中的醚键与二元酸中的磺酸盐基团具有较强的吸附功能，可以赋予纤维良好的吸湿性与染色性能。高亲水易染聚酯纤维可以广泛应用于制备吸湿排汗、抗静电纤维，作为贴身面料。本发明专利技术改性效果明显，尤其适用于熔体直纺工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属聚酯
，涉及一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法，特别是涉及一种利用聚合手段从聚酯分子水平引入多羟基官能团与柔性链，再经圆形或异形喷丝板熔融纺丝成型制备高亲水易染聚酯纤维的方法。
技术介绍
2011年我国聚酯纤维产量2795万吨，占我国化纤产量的83%；占世界聚酯纤维产量的70%。虽然我国聚酯产能、产量位居世界第一，但我国聚酯纤维行业仍面临一些亟须解决的突出问题：产品结构不合理，同质化竞争激烈，行业利润率偏低。在这种情况下，开发生产高附加值的聚酯产品，节能降低成本是今后聚酯企业发展的主题。同时随着经济不断发展，人们对衣着舒适性提出了更高的要求，而科学技术的进步为改善纺织品的舒适性提供了可能。聚酯纤维是目前合成纤维中应用最为广泛的品种，但是由于聚酯本身的分子结构排列规整，结晶度高、模量大，作为服用领域纤维存在手感发硬的问题，影响了其舒适性；同时聚酯分子缺乏极性官能团，纤维的吸湿性很差，在标准环境下纤维的回潮率仅为0.4%，而天然纤维棉回潮率达到了7.5%。常规聚酯纤维染色需要在130℃高温高压条件下进行染色，消耗大量的能源。聚酯纤维的吸湿性差、染色性能差及手感发硬在很多场合制约了聚酯技术的进一步发展。如何制备出一种同时有吸湿性能、速干性能、柔软性能等于一体，同时保有聚酯纤维本身优异的力学性能的纤维时研究者一直努力追求的目标。聚酯纤维进一步发展必须克服以上性能上的缺点，为此主要形成了三个方面的技术手段：（1）利用表面整理剂进行涂覆：一般通过对高温高压下进行染色的纤维或织物再经亲水性的整理剂对纤维或织物涂覆来改善其吸湿性与柔软性能，工艺流程复杂，需要消耗大量的能源，改性效果机理是借助涂覆整理剂的性质来赋予纤维或织物的亲水性与柔软性能，整理剂与纤维结合力较差，一般都是起到暂时的效果，随着使用次数与时间的增加，吸湿性效果下降明显。（2）共混纺丝成型：利用与色母粒、高吸湿性的母粒，共混纺丝来改善纤维的染色与吸湿性，对母粒的吸湿性与稳定性提出了更高的要求，共混物随着母粒的质量分数的增加会出现相分离现象对织物的色泽影响较大，同时对纺丝工艺提出苛刻额要求。同时母粒添加方式对生产设备提出新的要求，需要额外购置新的装置，大大增加了成本。（3）共聚合改性：可以赋予纤维的永久染色与吸湿性，在现有共聚技术中，提高聚酯纤维柔软性与吸湿性通常都是在聚合中引入聚乙二醇类大分子。先经过酯化再经缩聚得到聚酯，其中体系始终是醇过量，保证体系中二元酸充分反应。但是所引入的多组分醇参加酯化活性不一致，大多数醇与二元酸参加反应的能力不如二元醇，体系中二元醇过量，酸反应结束后，体系中存在着未完全反应的多元醇，不仅没有大幅增加聚酯的羟基数量，而且这些没有反应的多元醇对共聚酯纺丝成型造成严重的不利影响，同时还造成了原料的浪费。为了改善聚酯纤维的柔软性能，现有技术在酯化阶段结束时添加聚乙二醇，利用聚乙二醇与聚酯酯交换反应制备嵌段共聚物，进而改善聚酯纤维的柔软性。但是在酯化阶段添加的聚乙二醇由于相对分子量大，参加酯交换反应活性低，反应结束后尚有部分未反应的聚乙二醇，不仅造成了原料的浪费，同时游离的聚乙二醇大分子抽真空易发生管道堵塞，不均匀分布在聚酯中对后道纺丝成型产生严重影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法，特别是提供一种第一酯化酸微过量且第二酯化阶段醇过量的高亲水易染聚酯纤维的制备方法。由于二元醇和其它多元醇与酸反应的活性并不一致，本专利技术的一种高亲水易染聚酯的制备方法，将第一酯化阶段酸过量，保证多元醇中参加酯化反应能力较低的醇与聚乙二醇充分反应，接入到聚酯分子链中，形成序列结构均匀分布的共聚酯；在第二酯化阶段补充的二元醇可以对共聚酯的端羧基进行调控，使共聚酯的端羧基含量控制在稳定的范围内，再经异形喷丝板熔融纺丝成型制备得到高亲水易染聚酯纤维。本专利技术的一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法，依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及经异形喷丝板熔融纺丝成型。（1）第一酯化反应：将二元醇、多羟基醇与聚乙二醇按照摩尔比90～95.5:0.5～1:3.5～9.5配置成混合多元醇；二元醇含量占多元醇总量的90%以上，保证制备出的产物中聚酯成分占到主要部分，保留聚酯本身优异的力学性能、稳定性能。将二元醇、多羟基醇与聚乙二醇酯化前进行混合，可以保证多元醇中高粘度醇成分在二元醇中均匀分散。按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇羟基官能团摩尔比1.02～1.10:1添加二元酸；传统多元醇聚酯的制备都是以醇过量，保证酸充分反应。但是由于二元醇和其它多元醇与酸反应的活性并不一致，大多数醇与二元酸参加反应的能力不如二元醇，体系中二元醇过量，酸反应结束后，体系中存在着未完全反应的多元醇。本专利技术在第一酯化反应阶段，利用二元酸羧基官能团微过量，保证活性不一致的混合多元醇都能充分反应。将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为0.5～3h；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90～95%，完成第一酯化反应；第一酯化反应控制在一定的压力可以保证多元醇中沸点较低的成分在压力下避免一直在反应器的顶部，实现与物料接触参与反应。以酯化出水量来判断酯化率，简单可操作。控制第一酯化出水量达到理论的90～95%，此时体系中的活性不一致的多元醇均能充分反应，避免存在游离的多元醇与聚乙二醇。（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止；补充二元醇的物质量为第一酯化添加多元醇羟基总摩尔数的10.5%～16.3%，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10～1.30:1；第一酯化反应结束补充二元醇，将第一酯化阶段过量的二元酸反应完全，使得整个酯化阶段醇与酸的摩尔比维持在醇过量。聚酯的端羧基对后道的纺丝具有重要的影响。常规的聚酯羧基值含量为20mol/T，第一酯化阶段结束后酯化物以端羧基封端，第二酯化补充的二元醇可以继续与端羧基反应，从而在第二酯化反应结束时酯化物以端羟基封端。（3）再将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得聚酯；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法，其特征是：依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及经熔融纺丝成型，具体步骤为：（1）第一酯化反应：将二元醇、多羟基醇与聚乙二醇按照摩尔比90～95.5:0.5～1:3.5～9.5配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02～1.10:1添加二元酸；将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90～95%，完成第一酯化反应；（2）第二酯化反应：将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应，反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止；补充二元醇的物质量为第一酯化添加羟基总摩尔数的10.5%～16.3%，使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10～1.30:1；（3）将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得高亲水易染聚酯；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h，制备得到高亲水易染聚酯；（4）将所述高亲水易染聚酯经熔融纺丝成型制备得到高亲水易染聚酯纤维；所述高亲水易染聚酯纤维为POY、FDY、DTY或短纤维，其纺丝工艺分别为：短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为800～1500m/min，拉伸温度为60～80℃，预拉伸倍率为1.02～1.10，一道拉伸倍率为2.80～3.20，二道拉伸倍率为1.05～1.15，然后经切断，制得高亲水易染聚酯短纤维，短纤维的纤度为0.3～5dtex，长度为38mm或51mm；所述高亲水易染聚酯短纤维的断裂强度≥2.5cN/dtex，纤维断裂伸长率20～30%，纤维的表面接触角为45～50°，回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，初始模量为40～60cN/dtex，纤维的电阻为108Ω·cm；POY纺丝工艺为：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为2000～3000m/min，拉伸温度为60～80℃，总拉伸倍率为1.5～5；所述高亲水易染聚酯POY的断裂强度≥2.0cN/dtex，纤维断裂伸长率≥100%，纤维的表面接触角为45～50°，回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，初始模量为40～60cN/dtex，纤维的电阻为108Ω·cm；DTY纺丝工艺为：所述POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕罗拉卷绕成型，制成多羟基柔性聚酯DTY；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5；所述高亲水易染聚酯DTY的断裂强度≥3.0cN/dtex，纤维断裂伸长率15～20%，纤维的表面接触角为45～50°，回潮率≥2.5%，吸水率≥250%，初始模量为40～60cN/dtex，纤维的电阻为108Ω·cm；FDY纺丝工艺为：纺丝速度为3500～4200m/min，热辊GR1的速度为1100～1500m/min，温度为80～110℃，热辊GR2的速度为3550～4280m/min，温度为115～135℃，制得高亲水易染聚酯FDY长丝；所述高亲水易染聚酯FDY的断裂强度≥3.5cN/dtex，纤维断裂伸长率20～25%，纤维的表面接触角为45～50°，回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，初始模量为40～60cN/dtex，纤维的电阻为108Ω·cm；所述高亲水易染聚酯纤维利用常规的分散染料在染色温度为90～100℃，染料浓度:1%‑5%owf，染色时间：45‑60min，PH值控制在4.5‑5.5条件下上染料达95‑98%，且织物的色泽鲜艳光泽柔和。...

【技术特征摘要】
1.一种高亲水易染聚酯纤维的制备方法，其特征是：依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、
缩聚反应及经熔融纺丝成型，具体步骤为：
（1）第一酯化反应：
将二元醇、多羟基醇与聚乙二醇按照摩尔比90～95.5:0.5～1:3.5～9.5配置成混合多元醇；
按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02～1.10:1添加二元
酸；
将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述第一酯化反
应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当第一酯化
反应出水量达到理论出水量的90～95%，完成第一酯化反应；
（2）第二酯化反应：
将所述第一酯化反应得到的物料在补充二元醇后进行第二酯化反应，反应的压力为
0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；第二酯化反应直到酯化
出水量达到理论出水量的98%以上终止；
补充二元醇的物质量为第一酯化添加羟基总摩尔数的10.5%～16.3%，使得第一酯化反
应和第二酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.10～1.30:1；
（3）将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应，经过缩聚反应制得高亲水易染聚酯；
所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h，制备得到高亲水
易染聚酯；
（4）将所述高亲水易染聚酯经熔融纺丝成型制备得到高亲水易染聚酯纤维；所述高亲水
易染聚酯纤维为POY、FDY、DTY或短纤维，其纺丝工艺分别为：
短纤维纺丝工艺为：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为800～1500m/min，拉伸温
度为60～80℃，预拉伸倍率为1.02～1.10，一道拉伸倍率为2.80～3.20，二道拉伸倍率为
1.05～1.15，然后经切断，制得高亲水易染聚酯短纤维，短纤维的纤度为0.3～5dtex，长度
为38mm或51mm；所述高亲水易染聚酯短纤维的断裂强度≥2.5cN/dtex，纤维断裂伸长率
20～30%，纤维的表面接触角为45～50°，回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，初始模量为
40～60cN/dtex，纤维的电阻为108Ω·cm；
POY纺丝工艺为：纺丝温度为270～300℃，纺丝速度为2000～3000m/min，拉伸温度
为60～80℃，总拉伸倍率为1.5～5；所述高亲水易染聚酯POY的断裂强度≥2.0cN/dtex，
纤维断裂伸长率≥100%，纤维的表面接触角为45～50°，回潮率≥2.0%，吸水率≥250%，
初始模量为40～60cN/dtex，纤维的电阻为108Ω·cm；
DTY纺丝工艺为：所述POY经过8小时平衡后，分别经第一罗拉，第Ⅰ热箱，冷却

\t板，PU盘式假捻器，第二罗拉，网络喷嘴，第Ⅱ热箱，第三罗拉，油轮，最后经过卷绕
罗拉卷绕成型，制成多羟基柔性聚酯DTY；其中第一罗拉的线速度200～600m/min，第二
罗拉的线速度500～600m/min，第三罗拉的线速度300～600m/min，卷绕罗拉的线速度
400～700m/min，牵伸比1.1～1.8，PU盘式假捻D/Y比为1.2～2.5；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉鹏，王华平，王朝生，张玉梅，陈向玲，刘红飞，史原，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31