一种孪生球状钨酸钙微晶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，其特征在于原料包括0.05～0.2mol/L钨酸钠、0.05～0.2mol/L硝酸钙和3.8～7.6g/Lβ-环糊精。本发明专利技术具有环保节能、高效快捷等特点，制备的钨酸钙孪生球形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，形成的球体达到4μm，尺寸均一；所需原料环保易得，制备过程简单易于实施，适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，其特征在于原料包括0.05～0.2mol/L钨酸钠、0.05～0.2mol/L硝酸钙和3.8～7.6g/Lβ-环糊精。本专利技术具有环保节能、高效快捷等特点，制备的钨酸钙孪生球形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，形成的球体达到4μm，尺寸均一；所需原料环保易得，制备过程简单易于实施，适合大规模工业生产。【专利说明】
本专利技术属于微纳米材料制备
，主要涉及一种钨酸钙微米孪生球的制备方法。技术背景钨酸钙(CaWO4)是一种典型的自激活发光材料，具有稳定的物理化学性质。因具有优越的发光性能，使其可以用作示波器中的蓝色磷光体，以及医学中检测X射线、Y射线的闪烁器。同时，钨酸钙可以作为一种激光基质材料，若将稀土离子如Eu3+，Pr3+等作为激发剂掺入钨酸钙材料中，可使其产生红色长余辉发光，从而获得重要应用。微纳米钨酸钙因其在尺寸上的特殊优越性，将使其在未来的发光设备中发挥至关重要的作用。目前，钨酸钙微纳米材料的制备方法很多，如固态反应法、水热法、超声辐照法、微波辐射法、沉淀法、凝胶法等，但这些方法在一定程度上仍存在不足，譬如产物形貌单一或尺寸难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或制备过程比较复杂；成本相对较高；环境污染大等。因此，探索简单环保的方法制备形貌新颖、产率高、分散性好的钨酸钙微纳米材料仍然是一个挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，所制备的钨酸钙形貌独特、分散性好、尺寸均一、产率高、稳定性好。本专利技术的目的是通过以下措施实现的:，其特征在于原料包括0.05~0.2mol/L钨酸钠、0.05~0.211101/1硝酸钙和3.8~7.68/1 β-环糊精。优选地，0.lmol/L钨酸钠、0.lmol/L硝酸钙和7.6g/L环糊精。以β-环糊精在溶液中自组装作为模板，当钨酸根和钙离子接触时，产物钨酸钙将在环糊精提供的结构平台上成核、生长，使之形成光滑、均一的孪生球状。为了有效控制钨酸钙的熟化程度，形成规整的孪生球状，钨酸钠、硝酸钙和环糊精反应时间为I~6小时，其中最优的反应时间为3小时。为了有利于钨酸根和钙离子有效定位，以环糊精为模板形成钨酸钙微晶，上述孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，环糊精溶于水，加入钨酸钠配成溶液A ;将硝酸钙溶于水配成溶液B ;在常温搅拌下，将溶液B加入溶液Α，继续常温搅拌I~6小时制得钨酸钙孪生球。具体地，本专利技术的孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，包括以下步骤: 1)将β-环糊精溶于去离子水中，搅匀后加入钨酸钠，配成溶液Α，所述溶液A中钨酸钠的摩尔浓度为0.lmol/L，环糊精的质量浓度为7.6g/ L ；将硝酸钙溶于去离子水中配成溶液B，所述溶液B中硝酸钙的摩尔浓度为0.lmol/L ； 2)在搅拌下将溶液B加入溶液A中，继续常温下搅拌反应3小时，溶液A与溶液B的体积比为1:1;3)离心分离沉淀，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀； 4)将沉淀放在真空干燥箱内50°C下干燥，最终得到白色的钨酸钙粉末。本专利技术所述孪生球结构是由两个相同的半球体组成的对称构型，类似葫芦结构。有益效果 1.本专利技术以常见的硝酸钙、钨酸钠为反应原料，以环保易得的环糊精作为表面活性剂，采用常温搅拌法即可制得形貌规整的孪生球状钨酸钙微晶。2.本专利技术具有环保节能、高效快捷等特点，制备的钨酸钙孪生球形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，形成的球体达到4 μ m，尺寸均一；所需原料环保易得，制备过程简单易于实施，适合大规模工业生产。本专利技术制备的钨酸钙微晶在示波器、闪烁器等领域具有广阔的应用前景。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的钨酸钙孪生球的扫描电子显微镜SEM图； 图2为本专利技术实施例2制备的钨酸钙孪生球的扫描电子显微镜SEM图； 图3为本专利技术实施例3制备的钨酸钙孪生球的扫描电子显微镜SEM图； 图4为本专利技术实施例4制备 的钨酸钙孪生球的扫描电子显微镜SEM图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1 本实施例制备的钨酸钙孪生球SEM图如图1所示，制备方法包括以下步骤: 1)称取0.076g环糊精溶于IOml去离子水中，搅拌均匀后，加入钨酸钠0.3299g，配成溶液A ;称取0.2361g硝酸钙溶于IOml去离子水中配成溶液B ； 2)在搅拌下，将IOml溶液B加入IOml溶液A中，常温下搅拌反应lh，制得钨酸钙孪生球； 3)反应后，将反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀数次； 4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，最终得到白色的钨酸钙粉末。实施例2 本实施例制备的钨酸钙孪生球SEM图如图2所示，制备方法包括以下步骤: 1)称取0.076g环糊精溶于IOml去离子水中，搅拌均匀后，加入钨酸钠0.3299g，配成溶液A ;称取0.2361g硝酸钙溶于IOml去离子水中配成溶液B ； 2)在搅拌下，将IOml溶液B加入IOml溶液A中，常温下搅拌反应3h，制得钨酸钙孪生球； 3)反应后，将反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀数次； 4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，最终得到白色的钨酸钙粉末。实施例3 本实施例制备的钨酸钙孪生球SEM图如图3所示，制备方法包括以下步骤:I)称取0.076g环糊精溶于IOml去离子水中，搅拌均匀后，加入钨酸钠0.3299g，配成溶液A ;称取0.2361g硝酸钙溶于IOml去离子水中配成溶液B ； 2)在搅拌下，将IOml溶液B加入IOml溶液A中，常温下搅拌反应6h，制得钨酸钙孪生球； 3)反应后，将反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀数次； 4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，最终得到白色的钨酸钙粉末。实施例4 本实施例制备的钨酸钙孪生球SEM图如图4所示，制备方法包括以下步骤: 1)称取0.038g环糊精溶于IOml去离子水中，搅拌均匀后，加入钨酸钠0.3299g，配成溶液A ;称取0.2361g硝酸钙溶于IOml去离子水中配成溶液B ； 2)在搅拌下，将IOml溶液B加入IOml溶液A中，常温下搅拌反应3h，制得钨酸钙孪生球； 3)反应后，将反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀数次； 4)将沉淀物放在真空干燥箱`内50°C下干燥，最终得到白色的钨酸钙粉末。【权利要求】1.，其特征在于原料包括0.05~0.2mol/L钨酸钠、0.05~0.2mol/L硝酸钙和3.8~7.6g/L β -环糊精。2.如权利要求1所述的孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，其特征在于原料包括.0.lmol/L钨酸钠、0.lmol/L硝酸钙和7.6g/L环糊精。3.如权利要求1所述的孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，其特征在于:钨酸钠、硝酸钙和环糊精反应时间为1~6小时，其中最优的反应时间为3小时。4.如权利要求3所述的孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，钨酸钠、硝酸钙和环糊精反应时间为3小时。5.如权利要求1、2、3或4所述的孪生球状钨酸钙微晶的制备方法，其特征在于:β-环糊精溶于水，加入钨酸钠配成溶液A ;将硝酸钙溶于水配成溶液B ;在常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张进，彭丽丽，唐英，李庆，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：