一种苯乙烯包覆高氯酸铵的制备方法,由制备苯乙烯单体步骤、超声分散、苯乙烯包覆高氯酸铵、制备苯乙烯包覆高氯酸铵步骤组成。本发明专利技术采用苯乙烯对高氯酸铵表面进行包覆,包覆膜很薄,其质量相对于高氯酸铵所占质量比很小,对推进剂的能量性能影响很小，分散性和规整性良好，粒径范围为10～30um，包覆膜厚度可控；采用石油醚为反溶剂，在较短时间内可制得苯乙烯包覆高氯酸铵材。本发明专利技术具有制备方法安全可靠、操作方便、生产成本低的优点，经包覆后高氯酸铵具有球状形貌，分散性好，粒径均匀，可用于对高氯酸铵进行包覆。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体推进剂材料
，具体涉及高氯酸铵的表面处理。
技术介绍
在复合固体推进剂及混合炸药中常用的主要氧化剂有高氯酸铵，复合固体推进剂及混合炸药的燃烧性能主要由高氯酸铵的燃烧性能决定。高氯酸铵具有比表面积大、表面能高、表面活性大的特点，在制备、储存、运输中极易发生团聚或与其他物质发生吸附而使表面能降低，机械感度高，限制了含高氯酸铵在安全性要求较高领域的应用。专利公开号为CN201010198073.8的中国专利，公开了利用超声波-膜-反溶剂法集成过程制备纳米催化复合材料的方法，采用反溶剂法将高氯酸铵从其饱和溶液中析出后均匀分散在纳米催化剂颗粒上，形成纳米催化剂复合材料，但存在制备方法复杂，设备要求高，能耗大等缺点。专利公开号为CN102718187的中国专利，采用反溶剂-重结晶法，将高氯酸铵在N，N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶剂中的饱和溶液滴加到反溶剂乙酸乙酯中，形成粒径约为1um 100um的中空超细高氯酸铵。但其产率低，易团聚，吸潮。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述高氯酸铵制备方法的缺点，提供一种分散性好、粒径及形貌可控、生产成本低、安全可靠、操作方便的。解决上述技术问题所采用的技术方案是由下述步骤组成:1、制备苯乙烯单体将苯乙烯用质量浓度为5% 10%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为5% 10%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:1,用无水硫酸镁静置12小时干燥除水,0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体。2、超声分散将高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂，再加入苯乙烯单体，高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的质量比为1:0.6 1.2:32.5，用功率为300W的超声波清洗器超声分散。3、苯乙烯包覆高氯酸铵将超声分散后的溶液35 60°C、800 1500转/分钟搅拌反应1.5 3.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面。4、制备苯乙烯包覆高氯酸铵用旋转蒸发仪35°C 60°C除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、50 70°C真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。在本专利技术的制备苯乙烯单体步骤I中，将苯乙烯用质量浓度最佳为7.5%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为7%的氢氧化钠水溶液的体积比为I 用无水硫酸镁静置12小时干燥除水，0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体。在本专利技术超声分散步骤2中，将高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂，再加入苯乙烯单体,高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的最佳质量比为1:0.9:32.5,用功率为300W的超声波清洗器超声分散。在本专利技术的苯乙烯包覆高氯酸铵步骤3中，最佳将超声分散后的溶液50°C、1000转/分钟搅拌反应2.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面。在本专利技术的制备苯乙烯包覆高氯酸铵步骤4中，用旋转蒸发仪最佳50°C除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、60°C真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。本专利技术采用苯乙烯对高氯酸铵表面进行包覆，由于包覆膜很薄，其质量相对于高氯酸铵所占质量比很小，对推进剂的能量性能影响很小，分散性和规整性良好，粒径范围为10 30um，包覆膜厚度可控；采用石油醚为反溶剂，在较短时间内可制得苯乙烯包覆高氯酸铵材。本专利技术具有制备方法安全可靠、操作方便、生产成本低的优点，经包覆后高氯酸铵具有球状形貌，分散性好，粒径均匀，可用于对高氯酸铵进行包覆。附图说明图1是35°C制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图2是50°C制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图3是60°C制备的苯乙烯包覆高氯`酸铵的扫描电镜照片。图4是反应1.5小时制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图5是反应2.5小时制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图6是反应3.5小时制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图7是800转/分钟制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图8是1200转/分钟制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图9是1500转/分钟制备的苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图10是实施例1苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜照片。图11是实施例1苯乙烯包覆高氯酸铵的扫描电镜附件能谱仪图。图12是实施例1苯乙烯包覆高氯酸铵的X射线衍射谱图。图13是实施例1苯乙烯包覆高氯酸铵的热重曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术不限于这些实施例。实施例1以所用原料高氯酸铵Ig为例，其由下述步骤组成:1、制备苯乙烯单体将苯乙烯用质量浓度为7.5%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为7.5%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，用无水硫酸镁静置12小时干燥除水,0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体。2、超声分散取Ig高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂32.5g，再加入苯乙烯单体0.9g,高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的质量比为1:0.9:32.5，用功率为300W的超声波清洗器超声分散。3、苯乙烯包覆高氯酸铵将超声分散后的溶液50°C、1000转/分钟搅拌反应2.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面。4、制备苯乙烯包覆高氯酸铵用旋转蒸发仪50°C除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、60°C真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。实施例2以所用原料高氯酸铵Ig为例，其由下述步骤组成:在制备苯乙烯单体步骤I中，将苯乙烯用质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，用无水硫酸镁静置12小时干燥除水，0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体。在超声分散步骤2中，取Ig高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂32.5g,再加入苯乙烯单体0.6g,高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的质量比为1:0.6:32.5，用功率为300W的超声波清洗器超声分散。在苯乙烯包覆高氯酸铵步骤3中，将超声分散后的溶液35°C、800转/分钟搅拌反应3.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面。在制备苯乙烯包覆高氯酸铵步骤4中,用旋转蒸发仪35°C除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、70°C真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。实施例3以所用原料高氯酸铵Ig为例，其由下述步骤组成:在制备苯乙烯单体步骤I中，将苯乙烯用质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，用无水硫酸镁静置12小时干燥除水，0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体。在超声分散步骤2中，取Ig高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂32.5g,再加入苯乙烯单体1.2g,高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的质量比为1:1.2:32.5，用功率为300W的超声波清洗器超声分散。在苯乙烯包覆高氯酸铵步骤3中，将超声分散后的溶液60°C、1500转/分钟搅拌反应1.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面。在制备苯乙烯包覆高氯酸铵步骤4中，用旋转蒸发仪60°C除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、50°C真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。为了确定本专利技术的原料配比以及最佳的工艺步骤，专利技术人进行了大量的实验室研究实验，各种试验情况如下:1、超声分散后的溶液温度对苯乙烯包覆高氯酸铵形貌的影响制备苯乙烯单体步骤I和超声分散步骤2与实施例1相同。在苯乙烯包覆高氯酸铵步骤3中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯乙烯包覆高氯酸铵的制备方法,其特征在于它是由下述步骤组成：（1）制备苯乙烯单体将苯乙烯用质量浓度为5%～10%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为5%～10%的氢氧化钠水溶液的体积比为1：1，用无水硫酸镁静置12小时干燥除水，0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体；（2）超声分散将高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂，再加入苯乙烯单体，高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的质量比为1：0.6～1.2：32.5，用功率为300W的超声波清洗器超声分散；（3）苯乙烯包覆高氯酸铵将超声分散后的溶液35～60℃、800～1500转/分钟搅拌反应1.5～3.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面；（4）制备苯乙烯包覆高氯酸铵用旋转蒸发仪35℃～60℃除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、50～70℃真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。
【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯包覆高氯酸铵的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成: (1)制备苯乙烯单体 将苯乙烯用质量浓度为5% 10%的氢氧化钠水溶液萃取，苯乙烯与质量浓度为5% 10%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:1，用无水硫酸镁静置12小时干燥除水,0.09GPa减压蒸馏，得到苯乙烯单体； (2)超声分散 将高氯酸铵加入到烧瓶内，加入石油醚反溶剂，再加入苯乙烯单体，高氯酸铵与苯乙烯单体、石油醚反溶剂的质量比为1:0.6 1.2:32.5，用功率为300W的超声波清洗器超声分散； (3)苯乙烯包覆高氯酸铵 将超声分散后的溶液35 60°C、800 1500转/分钟搅拌反应1.5 3.5小时，苯乙烯单体分散在高氯酸铵表面； (4)制备苯乙烯包覆高氯酸铵 用旋转蒸发仪35°C 60°C除去石油醚反溶剂，产物0.09GPa、50 70°C真空干燥，制备成苯乙烯包覆高氯酸铵。2.根据权利要求1所述的苯乙烯包覆高氯酸铵的制备方法，其特征在于:在制...
【专利技术属性】
技术研发人员：高子伟，张伟强，张国防，崔丹，李子美，朱序阳，南宝江，张文刚，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：
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