本发明专利技术提供了一种超薄Ta-W合金箔材的制备方法；属于Ta-W合金加工技术领域。本发明专利技术包括粉末冶金法制备合金坯锭、冷轧开坯、冷轧/真空退火的循环操作以及3~5μm箔材的退火等步骤；所制备的箔材厚度可达到3~5μm，本发明专利技术工艺简单，制备的箔材精度高，与纯Ta箔材以及其他Ta-W合金箔材相比具有强度高、表面质量好等优点。本发明专利技术所制备厚度为3~5μm的Ta-（5.0~7.5wt%）W合金箔材适用于电子电工、航空航天等工业上大功率微波管和行波管等真空器件。本发明专利技术在实现大功率高性能微波管国产化、提高微波管使用性能和使用寿命等方面具有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于Ta-W合金加工
技术介绍
随着武器装备和电子器件技术的飞速发展，大功率高效微波管在导航系统、电子对抗干扰系统等装备上起着非常关键的作用，也是武器装备上的关键器件。钽合金超薄箔材是大功率高效微波管的阴极载体或阴极支撑部件所必需的材料。在国外，先进国家已研制出了各种规格的超薄钽合金箔材，并被广泛应用于电子电工、航空航天、国防等工业的科研与生产中。例如英国研制生产的AR-51系统工程中的型号为PT-6049的大功率行波管，美国研制生产的VTR-5662、VTC-5760、MA2829大功率行波管，俄罗斯研制生产的场致发射冷阴极微波管等都采用了这类超薄难熔合金箔材，把其作为阴极发射体的载体材料或阴极支撑部件材料，因此 ，他们所生产的微波管的性能好、可靠性高。国内目前使用的是纯钽箔材，这些箔材在高温下会脆化，振动、冲击后易开裂。为了增加强度，只好增加箔材的厚度，这将使阴极的热容量增大，阴极的预热时间加长，这些导致器件在使用时温度高，器件的寿命降低。本专利技术为了提高Ta的强度，设计了 Ta-W合金。Ta-W合金具有优良的热强度和低温塑性，是制造航天飞行器中高温部件的紧固件的理想材料。目前市场上主要有Ta-W合金片、板材，未见有Ta-W合金箔材，特别是高W含量的合金箔材。这些Ta-W板材和带材的产品厚度一般都在20 μ m厚以上，未见有:Γ5 μ m厚的箔材。这是因为在Ta中添加W后，合金的塑性变差，室温加工性能降低。且当合金箔材的厚度加工至10 μ m以下时，合金表面质量变差，容易起皱。这种表面质量不佳的箔材发射性能差，不能适用于大功率高性能微波管、行波管。因此，本专利技术通过设计合理简单的退火工艺和冷轧工艺，制备出了高精度的3飞μ m厚的箔材，这些箔材的成功制备，在实现大功率高性能微波管国产化、提高其使用性能和使用寿命方面具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术针对现有Ta-W合金难以加工成厚度小于IOym的箔材，提供了提供一种高强度、高精度、表面质量好的Ta-W合金箔材的制备方法，用该方法制备的Ta-W合金箔材的厚度为3飞μ m，适用于大功率微波管和行波管等真空器件。本专利技术，包括下述步骤:步骤一:Ta_W合金锭的开坯加工将致密度为95、8%的Ta-W合金锭切割成坯条后除去表面杂质和油污，然后将坯条进行真空退火，退火后冷轧，得到合金板坯；所述退火的条件为:绝对真空度<3Xl(T3Pa、退火温度120(Tl400°C、退火时间4(T80min、冷却方式为随炉冷却至室温；所述冷轧包括横向轧制和纵向轧制，先进行总变形量为8(Γ85%的横向冷轧，再进行总变形量为1(Γ30%的纵向冷轧，每道次冷轧的变形量为8 10% ;所述Ta-W合金中W的质量百分含量为 5.0 7.5% ；步骤二:合金板坯的粗加工将步骤一获得的合金板坯清洗干净后放入钥盒中，真空退火后进行总变形量为4(Γ60%的多道次冷轧，冷轧后真空退火，得到合金板粗坯；所述真空退火的条件为:绝对真空度< 3Xl(T3Pa、退火温度120(Tl400°C、退火时间4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8 10% ；步骤三:合金板坯的精加工将步骤二获得的合金板粗坯进行多道次冷轧，直至得到0.Γ0.15mm厚的第一合金箔材，当冷轧累积变形量达到5(Γ70%时，进行一次真空退火，所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉、绝对真空度< 3X10_3Pa、退火温度120(Tl40(TC、退火时间4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8 10% ；步骤四:合金箔材的精加工将步骤三制备的第一合金箔材真空退火后进行多道次冷轧，直至得到0.02、.025mm厚的第二合金箔材，当冷轧累积变形量达到4(Γ50%时，进行一次真空退火，所述冷轧是在20辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5 8% ;所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉、绝对真空度< 3X10_4Pa、退火温度为120(Tl40(TC、退火时间为40 60min、冷却方式为随炉冷却至室温； 步骤五:厚度为3、μ m的合金箔的制备将步骤四制备的第二合金箔材真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为3飞μ m的合金箔材，将3飞μ m的厚合金箔材真空退火得到成品；当冷轧累积变形量达到4(Γ50%时，进行一次真空退火；所述冷轧是在30辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5 8%，;所述真空退火的条件为:绝对真空度< 3Χ 10_4Pa、退火温度为120(Tl400°C、退火时间为40 60min、冷却方式为随炉冷却至室温。本专利技术，步骤一中，去除坯条表面的杂质和油污是将坯条置于清洗剂中清洗2(T40s后，用清水漂洗3次，烘干，得到表面干净的坯条，所述清洗剂是由体积百分浓度为25 30%的硝酸与体积百分浓度为5 10%的氢氟酸以及水按体积比为3:3:5组成的。本专利技术，步骤二、三、四、五中，真空退火前，将冷轧后残留在材料表面的油污和杂质除去，油污和杂质除去的方法是先用体积比为1:1的四氯化碳和汽油洗合金表面的润滑油和杂质，再用无水乙醇与丙酮按体积比为2:1组成的混合溶液擦洗合金表面残留的脏四氯化碳和汽油。本专利技术，步骤一中，所述冷轧是在二辊轧机上进行的；步骤二中，所述冷轧是在工作辊直径为150mm的四辊万能轧机上进行的；步骤三中，所述冷轧是在工作辊直径为75mm的四辊万能轧机上进行的；步骤四中，所述20辊轧机，其工作辊直径为10mm、工作带长度130mm、工作辊凸度0.03mm，20辊轧机带张力轧制时，前张力为2(Tl5kg/mm2、后张力为18 10kg/mm2 ;步骤五中，所述30辊轧机，其工作辊直径为2mm、工作带长度130mm、工作辊凸度0.02mm, 30辊轧机带张力轧制时，前张力为l(T3kg/mm2、后张力为7.5 2kg/mm2。本专利技术,步骤一中,所述Ta-W合金锭是通过下述方案制备的:按合金组成成分W:5.(Γ7.5wt%，余量为Ta ;分别称取纯度彡99.99%、平均粒度为5 10 μ m的Ta粉与纯度彡99.99%、平均粒度〈5 μ m的W粉，将W粉、Ta粉、无水乙醇混合均匀后真空干燥，得到干燥的混合粉末，将干燥的混合粉末压制成型后进行第一次真空烧结，得到第一烧结坯，将第一烧结坯冷轧开坯后进行第二次真空烧结，得到第二烧结坯，将第二烧结坯冷轧开坯后进行第三次真空烧结，得到致密度为95、8%的Ta-W合金锭；真空烧结的绝对真空度< 3X10_3Pa，真空烧结的温度为230(T2500°C;第一次真空烧结的时间为2 4h，第二真空烧结的时间为0.5 lh，第三次真空烧结的时间为0.5^1h ;第一烧结坯冷轧开坯的变形量为50 60%，第二烧结坯冷轧开坯的变形量为50 60%。本专利技术，Ta-W合金锭的制备过程中，Ta粉、W粉、无水乙醇通过高能球磨混合均匀；混合粉末真空干燥的条件为:绝对真空度< 1父10、&，温度为600飞501:;混合粉末的成型方式为等静压成型，成型压力为180 200MPa，保压时间为10 15min。本专利技术，Ta-W合金锭的制备过程中，高能球磨工艺参数为:球磨转速15(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超薄Ta?W合金箔材的制备方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一：Ta?W合金锭的开坯加工将致密度为95~98%的Ta?W合金锭切割成坯条后除去表面杂质和油污，然后将坯条进行真空退火，退火后冷轧，得到合金板坯；所述退火的条件为：绝对真空度＜3×10?3Pa、退火温度1200~1400℃、退火时间40~80min、冷却方式为随炉冷却至室温；所述冷轧包括横向轧制和纵向轧制，先进行总变形量为80~85%的横向冷轧，再进行总变形量为10~30%的纵向冷轧，每道次冷轧的变形量为8~10%；所述Ta?W合金中W的质量百分含量为5.0~7.5%；步骤二：合金板坯的粗加工将步骤一获得的合金板坯清洗干净后放入钼盒中，真空退火后进行总变形量为40~60%的多道次冷轧，冷轧后真空退火，得到合金板粗坯；所述真空退火的条件为：绝对真空度＜3×10?3Pa、退火温度1200~1400℃、退火时间40~60min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8~10%；步骤三：合金板坯的精加工将步骤二获得的合金板粗坯进行多道次冷轧，直至得到0.1~0.15mm厚的第一合金箔材，当冷轧累积变形量达到50~70%时，进行一次真空退火，所述真空退火的条件为：真空炉为真空钼片炉、 绝对真空度＜3×10?3Pa、退火温度1200~1400℃、退火时间40~60min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8~10%；步骤四：合金箔材的精加工将步骤三制备的第一合金箔材真空退火后进行多道次冷轧，直至得到0.02~0.025mm厚的第二合金箔材，当冷轧累积变形量达到40~50%时，进行一次真空退火，所述冷轧是在20辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5~8%；所述真空退火的条件为：真空炉为真空钼片炉、绝对真空度＜3×10?4Pa、退火温度为1200~1400℃、退火时间为40~60min、冷却方式为随炉冷却至室温；步骤五：厚度为3~5μm的合金箔的制备将步骤四制备的第二合金箔材真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为3~5μm的合金箔材，将3~5μm的厚合金箔材真空退火得到成品；当冷轧累积变形量达到40~50%时，进行一次真空退火；所述冷轧是在30辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5~8%，；所述真空退火的条件为：绝对真空度＜3×10?4Pa、退火温度为1200~1400℃、退火时间为40~60min、冷却方式为随炉冷却至室温。...
【技术特征摘要】
1.一种超薄Ta-W合金箔材的制备方法，其特征在于包括下述步骤: 步骤一:Ta_W合金锭的开坯加工 将致密度为95、8%的Ta-W合金锭切割成坯条后除去表面杂质和油污，然后将坯条进行真空退火，退火后冷轧，得到合金板坯；所述退火的条件为:绝对真空度< 3X10_3Pa、退火温度120(Tl40(TC、退火时间4(T80min、冷却方式为随炉冷却至室温；所述冷轧包括横向轧制和纵向轧制，先进行总变形量为8(Γ85%的横向冷轧，再进行总变形量为1(Γ30%的纵向冷轧，每道次冷轧的变形量为8 10% ;所述Ta-W合金中W的质量百分含量为5.(Γ7.5% ； 步骤二:合金板坯的粗加工 将步骤一获得的合金板坯清洗干净后放入钥盒中，真空退火后进行总变形量为40飞0%的多道次冷轧，冷轧后真空退火，得到合金板粗坯；所述真空退火的条件为:绝对真空度<3X10_3Pa、退火温度120(Tl400°C、退火时间4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8 10% ； 步骤三:合金板坯的精加工 将步骤二获得的合金板粗坯进行多道次冷轧，直至得到0.Γ0.15mm厚的第一合金箔材，当冷轧累积变形量达到5(Γ70%时，进行一次真空退火，所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉、绝对真空度< 3Xl(T3Pa、退火温度120(Tl40(TC、退火时间4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温；每道次冷轧的变形量为8 10% ； 步骤四:合金箔材的精加工 将步骤三制备的第一合金箔材真空退火后进行多道次冷轧，直至得到0.02、.025mm厚的第二合金箔材，当冷轧累积变形量达到4(Γ50%时，进行一次真空退火，所述冷轧是在20辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5 8% ;所述真空退火的条件为:真空炉为真空钥片炉、绝对真空度< 3X10_4Pa、退火温度为120(Tl40(TC、退火时间为4(T60min、冷却方式为随炉冷却至室温； 步骤五:厚度为3飞μ m的合金箔的制备 将步骤四制备的第二合金箔材真空退火后进行多道次冷轧，直至得到厚度为:Γ5 μ m的合金箔材，将3飞μ m的厚合金箔材真空退火得到成品；当冷轧累积变形量达到4(Γ50%时，进行一次真空退火；所述冷轧是在30辊轧机上带张力轧制，每道次冷轧的变形量为5 8%，；所述真空退火的条件为:绝对真空度< 3X10_4Pa、退火温度为120(Tl400°C、退火时间为40飞Omin、冷却方式为随炉冷却至室温。2.根据权利要求1所述的一种超薄Ta-W合金箔材的制备方法，其特征在于:步骤一中，去除坯条表面的杂质和油污是将坯条置于清洗剂中清洗2(T40s后，用清水漂洗3次，烘干，得到表面干净的坯条，所述清洗剂是由体积百分浓度为25 30%的硝酸与体积百分浓度为5 10%的氢氟酸以及水按体积比为3:3:5组成的。3.根据权利要求2所述的一种超薄Ta-W合金箔材的制备方法，其特征在于:步骤二、三、四、五中，真空退火前，将冷轧后残留在材料表面的油污和杂质...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪明朴，陈畅，王珊，谭望，贾延琳，李周，夏福中，张真，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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