本发明专利技术涉及一种二聚胺制备的方法，其是以二聚酸为原料，在氨气和高温条件下腈化，在催化剂及中压条件下氢化，经过滤分离得到二聚胺粗品，通过刮板薄膜蒸发脱低沸物，经短程分子蒸馏获得高纯二聚胺的方法。本发明专利技术的方法其氨化和氢化的反应时间短，催化剂用量少，操作平稳，产品得率高，质量稳定，色泽浅，操作费用低的特点。是二聚胺或高纯二聚胺制备的有效途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。属油脂化学工业领域。
技术介绍
二聚胺是含36个碳原子的脂肪族二元胺。它含有长链烷基和单环状结构，双环状结构，链状结构，是高分子化学中一种重要中间体。它是由二聚酸经氨气和高温条件下腈化，在催化剂及中压条件下氢化，经过滤分离得到二聚胺粗品，通过刮板薄膜蒸发脱低沸物，经短程分子蒸馏得到的，二聚胺是要的二聚酸含氮衍生物，它具有低粘度和脂肪胺的属性，由于它的特殊分子结构，应用它生产的高分子材料大多具有良好的柔韧性、耐冲击性、防水性、耐化学性、生物相溶性、可降解性等许多优异性能。在这类材料中以高端聚酰胺固化剂、热熔胶、彩钢涂料、电子材料、聚脲等领域应用广泛
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作容易，成本低，产品得率高，质量稳定的二聚胺制备的方法。本专利技术采用的技术方案包括以下步骤(I)以二聚酸原料，(2)氨气和高温条件下腈化，(3)催化剂及中压条件下氢化，(4)经过滤分离得到二聚胺粗品，(5)刮板薄膜蒸发脱低沸物，(6)短程分子蒸馏获得高纯二聚胺。步骤(I)中所述的以二聚酸可以为妥儿油二聚酸，棉油二聚酸，豆油二聚酸，玉米胚芽油二聚酸，葵花籽油二聚酸，菜籽油二聚酸，米糠油二聚酸等等植物油脂它们的单纯或混合二聚酸和高纯二聚酸。步骤⑵的反应条件可以为(a)腈化反应温度控制在280 350°C，优选控制在300 330°C，尤其是305 315°C ； (b)腈化反应压力控制在O. I O. 5MPa，优选控制在O. 15 O. 4MPa，尤其是O. 2 O. 3MPa ； (c)腈化反应时间，控制在3 9小时，优选控制在4 7小时，尤其是5 6小时。较佳地，步骤(3)中，(a)催化剂为复合雷尼镍粉末催化剂用量控制在0.3 3%，优选控制在O. 5 I. 5%,尤其是O. 8 I. 2% ; (b)氢化用氢气纯度大于99. 9% ; (c)氢化反应温度控制在120 170°C，优选控制在125 150°C，尤其是130 135°C ； (d)氢化反应压力一般控制在I. 5 5. OMPa，优选控制在2. O 4. OMPa，尤其是2. 5 3. 5MPa。(e)氢化反应时间控制在2 6小时，优选控制在3 5小时，尤其是3. 5 4. 5小时。较佳地，步骤(4)过滤分离，采用过滤与精密过滤两道过滤，除尽溶液中的废催化剂。较佳地，步骤(5)刮 板薄膜蒸发脱低沸物，(a)刮板薄膜蒸发夹套温度控制在160 200°C，优选控制在170 190°C，尤其是180 185°C ； (b)刮板薄膜蒸发真空度控制在500 2000Pa，优选控制在800 1500Pa，尤其是1000 1200Pa。较佳地，步骤(6)短程分子蒸馏，(a)夹套导热油温度控制在260 290°C，优选控制在270 285°C，尤其是280 282V ； (b)分子蒸馏真空度控制在O. I 5. OPa，优选控制在O. 5 2. OPa,尤其是O. 8 I. OPa ； (c)内置冷凝器循环水温度控制在50 70°C，优选控制在55 65°C，尤其是58 62°C; (d)冷井冷冻水温度控制在零下5 20°C，优选控制在零下10 18°C，尤其是零下15 16°C。本专利技术原料易得，实施容易。获得的二聚胺含量高，色泽浅，用途广。具体实施例方式实例一腈化反应是将IOOOg 二聚酸放入2L腈化反应釜中，抽真空、氮气置换、搅拌下徐徐升温，温度达到150°C时通入氨气，维持糸统压力O. 3MPa，达到300°C开始计时，并保持糸统温度315°C左右，反应5小时取样分析，当酸价小于O. 2为反应终点，然后降温出料。氢化反应将IOOOg 二聚腈放入2L氢化高压釜中，再加人IOg复合雷尼镍催化剂和40g碳酸钾助催化剂，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入氨气和纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内混合气体压力，控制反应混合物于130°C，维持反应压力3. 5MPa下搅拌约4. 0h，过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析胺价，当胺价大于195时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到110°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合二聚胺在180°C，IlOOPa刮板薄膜蒸发脱除低沸物，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空度lPa，280°C导热油温度，蒸馏得接近无色透明液体即为高纯二聚胺产品。分析产品胺价为198，二聚胺含量(HPLC)96.6%，色泽(Pt-Co) 150。(胺价测定方法ASTM D2074-2007 ;二聚酸含量测定方法HPLC为高效液相色谱分析；色泽测定方法Pt-Co为钼钴比色。下同)实例二腈化反应是将IOOOg 二聚酸放入2L腈化反应釜中，抽真空、氮气置换、搅拌下徐徐升温，温度达到150°C时通入氨气，维持糸统压力O. 25MPa，达到300°C开始计时，并保持糸统温度330°C左右，反应4. 5小时取样分析，当酸价小于O. 2为反应终点，然后降温出料。氢化反应将IOOOg 二聚腈放入2L氢化高压釜中，再加人8g复合雷尼镍催化剂和35g碳酸钾助催化剂，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入氨气和纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内混合气体压力，控制反应混合物于135°C，维持反应压力4. OMPa下搅拌约4. 5h，过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析胺价，当胺价大于195时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到110°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合二聚胺在180°C，IlOOPa刮板薄膜蒸发脱除低沸物，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空度O. 8Pa，280°C导热油温度，蒸馏得接近无色透明液体即为高纯二聚胺产品。分析产品胺价为196，二聚胺含量(HPLC)95. 3%，色泽(Pt-Co) 170。实例三腈化反应是将IOOOg高纯二聚酸放入2L腈化反应爸中,抽真空、氮气置换、搅拌下徐徐升温，温度达到160°C时通入氨气，维持糸统压力O. 25MPa，达到310°C开始计时，并保持糸统温度315°C左右，反应5. O小时取样分析，当酸价小于O. 2为反应终点，然后降温出料。 氢化反应将IOOOg 二聚腈放入2L氢化高压釜中，再加人9g复合雷尼镍催化剂和35g碳酸钾助催化剂，分别抽真空、氮气置换、氢气置换。再充入氨气和纯度大于99. 9%的氢气，调节釜内混合气体压力，控制反应混合物于135°C，维持反应压力4. 5MPa下搅拌约4. 0h，过程中不断补充新鲜氢气，直至氢气吸收完全，取样分析胺价，当胺价大于195时说明加氢基本结束，停止搅拌，冷却降温到110°C。用氮气压滤出物料，催化剂留在过滤器中，滤液经精密过滤，再将得到的反应混合二聚胺在180°C，IlOOPa刮板薄膜蒸发脱除低沸物，然后在短程分子蒸馏器中，控制真空度O. 8Pa，280°C导热油温度，蒸馏得接近无色透明液体即为高纯二聚胺产品。用ASTM D2074-2007分析产品胺价为199，二聚胺含量(HPLC)98. 6%,色泽(Pt-Co)80。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)以二聚酸为原料，(2)氨气和高温条件下腈化，(3)催化剂 及中压条件下氢化，(4)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟民强，徐建彬，
申请(专利权)人：江苏永林油脂化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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