【技术实现步骤摘要】
微波消解及ICP
‑
MS联用测定油酸钠中砷的方法
[0001]本专利技术属于药品质量检测的
,具体涉及微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法
。
技术介绍
[0002]油酸钠又称油酸皂,目前对于注射用油酸钠,用于乳剂类生产的油酸钠的研究较少
。
[0003]常用油酸钠为白色至微黄色粉末状和块状物,有优良的乳化力,渗透力和去污力,在热水中有良好溶解性,用作阴离子型表面活性剂和织物防水剂
。
由于其出色的乳化能力,常作为脂肪乳注射液中关键辅料之一,其结构式为:
[0004][0005]名称为
(Z)
‑9‑
十八烯酸钠盐或9‑
十八烯酸钠
。
[0006]砷,俗称砒,是一种非金属元素,在
ICH
指导原则
《Q3D(R2)
元素杂质指导原则
》
中明确指出供注射用剂型应重点控制砷,且明确规定砷供注射用的
PDE(
μ
g/
天
)
=
15。
因此,研究并控制油酸钠中的砷非常必要
。
[0007]《
中国药典
》2020
年版中关于油酸钠砷的检测方法采用原子吸收分光光度法,最终的检测结果仅能判定油酸钠中的砷是否符合规定,但是无法准确定量检测出砷的具体含量
。
因此,原子吸收分光光度法只能判定 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)
配制内标溶液精密量取
Rh
标准溶液,用硝酸溶液稀释,混匀,作为内标溶液;
(2)
配制线性溶液精密量取砷元素标准溶液,用硝酸溶液稀释,混匀,作为线性贮备液,精密量取不同体积梯度的线性贮备液,用硝酸溶液稀释,混匀,作为线性溶液;
(3)
配制供试品溶液精密称取油酸钠,置微波消解装置中,加入硝酸,按程序消解,消解完成后转移,用硝酸溶液稀释,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取,用水稀释,摇匀,作为供试品溶液;
(4)
配制空白溶液取步骤
(3)
相同的硝酸,置消解装置中,按与步骤
(3)
的程序消解,消解完成后转移,用硝酸溶液稀释,摇匀,精密量取,用水稀释,摇匀,作为空白溶液;
(5)
检测将线性溶液
、
供试品溶液
、
空白溶液,采用在线内标法,用蠕动泵将内标溶液与样品混合后进入
ICP
‑
MS
进行检测
。2.
根据权利要求1所述的微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法,其特征在于:步骤
(2)
的线性溶液中的砷元素限度浓度
30wt.
%~
200wt.
%
。3.
根据权利要求1所述的微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法,其特征在于:步骤
(3)
的消解程序为:第一阶段温度为
130℃
,压力
10.0atm
,保持
3min
,功率
1000w
;第二阶段温度为
150℃
,压力
20.0atm
,保持
3min
,功率
1000w
;第三阶段温度为
180℃
,压力
40.0atm
,保持
10min
...
【专利技术属性】
技术研发人员:张建勇,王娜,王君杰,袁慧君,董旭,路静,赵统超,刘巧丽,林静,崔泷分,
申请(专利权)人:山东齐都药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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