以Eu制造技术

本发明专利技术提出一种以Eu

【技术实现步骤摘要】
以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉及其制备方法、应用


[0001]本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]稀土离子(RE
3+/2+
)激活的发光材料具有发射紫外
‑
红外波长的多波段光谱的优势，作为最接地气的功能材料之一，在照明显示、生物成像、传感、医疗等领域都有重要作用。其中稀土元素Eu离子在发光材料中具有重要应用，Eu可以形成两种不同价态离子：Eu
2+
和Eu
3+
，它们分别是发光材料的关键蓝色和红色激活剂。Eu
3+
离子的发光源于其4f
–
4f跃迁，其发射线位置比较固定，位于580
‑
620纳米的红发光波长区间。
[0003]Eu
2+
由于其优异的光学性质而被学者广泛研究，其发光源于其4f65d1–
4f75d0允许的跃迁，发光跃迁对主晶格的结构尤其敏感，使Eu
2+
掺杂化合物的发射波长覆盖蓝光波长到红光波长，它的发射带位置可以根据不同的主体材料来调节。与晶格的强相互作用导致4f5d的分裂，并使激发带的范围达到从250到420纳米，这意味着掺杂Eu
2+
的发光材料可很好地匹配近紫外发光二极管(LED)芯片的发射波长。Eu
2+
被广泛应用于荧光、光致发光、电致发光和许多新发展的领域。在过去三十年中，大量学者对掺杂Eu
2+
的发光材料进行了深入研究。
[0004]在含有Eu离子的化学原料中，并不存在含有Eu
2+
离子的原料，因此，在Eu
2+
激活发光材料的制备中，必须实现Eu
3+
向Eu
2+
离子的还原。在稀土离子RE
3+/2+
激活的发光材料中，传统理念认为RE
3+/2+
取代在电荷和大小与之相匹配的阳离子位置。例如，Eu
2+
激活发光材料中，Eu
2+
多是取代二价的Ba
2+
、Sr
2+
、Ca
2+
、Ba
2+
、Zn
2+
离子晶格位置。当Eu
3+
取代单价的碱土金属Li
+
、Na
+
、K
+
、Cs
+
离子晶格位置时候，由于价态、电负性等方面差别，常常必然带来不能完全还原，导致晶格中Eu
2+
和Eu
3+
共同存在的情况。在这种材料中由于两种发光中心完全不一样的发光机制和发光特征，必然造成Eu
2+
发光效率的大大降低，同时也降低了发光的热稳定性。
[0005]针对上述技术问题，本专利技术提出一种实现碱金属卤硼酸盐中Eu
3+
完全还原为Eu
2+
的制备方法及其以铕离子Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉与应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉及其制备方法、应用。
[0007]本专利技术的一方面，提供一种以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉，所述荧光粉的化学通式为NaK2B6O
10
Cl
0.5
Br
0.5
:(xEu,ySbF3)；其中，
[0008]x和y分别是Eu
3+
和SbF3掺杂取代K
+
离子的摩尔比，0.02≤x≤0.1,0≤y≤0.1。
[0009]可选地，所述Eu
3+
离子掺杂量x和所述SbF3的掺杂量y相等。
[0010]本专利技术的另一方面，提出一种如前文记载的所述的以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐
荧光粉的制备方法，所述制备方法包括：
[0011]以含有钾离子K
+
的化合物、含有铕离子Eu
3+
的化合物、含有硼离子B
3+
的化合物、氯化钠、溴化钠和氟化锑为合成原料，按化学通式NaK2B6O
10
Cl
0.5
Br
0.5
:(xEu,ySbF3)中对应元素的化学计量比称取各合成原料；其中，x和y分别是Eu
3+
和SbF3掺杂取代K
+
离子的摩尔比，且0.02≤x≤0.1,0≤y≤0.1；
[0012]将含有钾离子K
+
的化合物、含有铕离子Eu
3+
的化合物和含有硼离子B
3+
的化合物在空气气氛下进行第一次煅烧，得到混合物；
[0013]将所述混合物冷却、研磨，并在空气气氛下第二次煅烧，冷却后得到煅烧产物；
[0014]将氯化钠、溴化钠和氟化锑以及所述煅烧产物混合，在还原气氛下第三次煅烧，以将碱金属卤硼酸盐中Eu
3+
完全还原为Eu
2+
，得到荧光粉。
[0015]可选地，所述含有钾离子K
+
的化合物为氧化钾和/或碳酸钾。
[0016]可选地，所述含有铕离子Eu
3+
的化合物为三氧化二铕。
[0017]可选地，所述含有硼离子B
3+
的化合物为硼酸和/或三氧化二硼。
[0018]可选地，所述第一次煅烧的温度范围为300℃～600℃，所述第一次煅烧的时间范围为1小时～5小时；
[0019]所述第二次煅烧的温度范围为700℃～850℃，所述第二次煅烧的时间范围为1小时～5小时；
[0020]所述第三次煅烧的温度范围为700℃～800℃，所述第三次煅烧的时间范围为3小时～10小时。
[0021]可选地，所述还原气氛为一氧化碳气体、氢气以及氮氢混合气体中的任意一种。
[0022]本专利技术的另一方面，提出一种以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉的应用，将前文记载的所述的Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉应用于近紫外光激发的白光LED中。
[0023]本专利技术提出一种以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉及其制备方法、应用，本专利技术的有益效果在于：
[0024]第一、本专利技术提供的荧光粉的共掺杂材料SbF3可以实现Eu
3+
完全还原成Eu
2+
离子，且Eu
2+
离子在该基质中可以稳定存在，。
[0025]第二、本专利技术提供的荧光粉中SbF3的共掺杂大大提高了Eu
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学通式为NaK2B6O
10
Cl
0.5
Br
0.5
:(xEu,ySbF3)；其中，x和y分别是Eu
3+
和SbF3掺杂取代K
+
离子的摩尔比，0.02≤x≤0.1,0≤y≤0.1。2.根据权利要求1所述的以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉，其特征在于，所述Eu
3+
离子掺杂量x和所述SbF3的掺杂量y相等。3.一种如权利要求1或2所述的以Eu
2+
激活的碱金属卤硼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以含有钾离子K
+
的化合物、含有铕离子Eu
3+
的化合物、含有硼离子B
3+
的化合物、氯化钠、溴化钠和氟化锑为合成原料，按化学通式NaK2B6O
10
Cl
0.5
Br
0.5
:(xEu,ySbF3)中对应元素的化学计量比称取各合成原料；其中，x和y分别是Eu
3+
和SbF3掺杂取代K
+
离子的摩尔比，且0.02≤x≤0.1,0≤y≤0.1；将含有钾离子K
+
的化合物、含有铕离子Eu
3+

【专利技术属性】
技术研发人员：魏东磊，刘玉申，杨希峰，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：