一种应力发光材料、应力发光涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种应力发光材料、应力发光涂层及其制备方法，以Ca2‑

【技术实现步骤摘要】
一种应力发光材料、应力发光涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及应力发光材料
，特别是指一种应力发光材料、应力发光涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]应力发光是固体材料在机械力下释放光子的现象，机械力包括碰撞、挤压、摩擦等作用。应力发光材料根据固体产生形变的程度可分为破坏性的断裂应力发光和非破坏性形变应力发光材料，非破坏性形变应力发光材料又可分为弹性应力发光材料和塑性应力发光材料，其中弹性应力发光具有将机械能直接转化为光能、无需额外电源驱动及发光强度与应力高度相关等特点。近年来，随着人们的研究，应力发光材料在应力传感、自驱动显示、结构损伤监测、自供能照明显示、信息存储与防伪等领域表现出巨大的应用潜力。
[0003]从1999年日本国立产业技术综合研究所Chao
‑
Nan Xu课题组首次报道ZnS:Mn
2+
(黄色)和SrAl2O4:Eu
2+
(绿色)这两种亮度极高的应力发光材料以来，截止到目前成功合成的应力发光材料仅30余种。但研究最为广泛的主要有以下四类：ZnS、SrAl2O4、MAl2O4、MNbO3，种类的匮乏是影响应力发光材料向实际应用领域发展的重要因素之一。因此，为了拓展新的应力发光材料及丰富应力发光颜色，在本领域开发一种性质稳定、无毒且制备工艺简单的应力发光材料尤为重要。
[0004]另外，目前很多应力发光材料烧结温度超过1000℃，需要在惰性气氛保护下烧结。如CaZnOS掺杂稀土，通过硝酸锂辅助固相反应，在真空且惰性气体保护中，于1100
‑
1300℃烧结；CaZnOS
‑
ZnS掺杂稀土异质结合成温度1100℃且需要通氩气保护；Ca2MgSi2O7掺杂稀土，需要加入硼酸为助熔剂，加入Li2CO3和Na2CO3进行电荷补偿，原料需要研磨2h，烧结温度1200
‑
1300℃；CaYAl3O7掺杂稀土，先升温到1000℃、保温5h，再升温到1400℃，保温20h；Sr2MgSi2O7掺杂稀土，原料需要在酒精中研磨1h，800℃预热2h，保护气氛或还原气氛烧结温度1200℃。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出一种应力发光材料、应力发光涂层及其制备方法，以Ca2‑
x
B2O5为基体，以稀土元素Re
x
(Re＝Tb、Dy、Eu、Sm)为激活剂，制备应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
，烧结温度低，在空气中烧结即可，无需真空惰性气体保护。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：一种应力发光材料，所述应力发光材料为Ca2‑
x
B2O5：Re
x
，Re为稀土元素，0<x<0.29。
[0007]进一步地，Re为Tb、Dy、Eu或Sm。
[0008]一种应力发光材料，由以下摩尔百分数的原料制备：50％的H3BO3，48
‑
49.95％的CaO和0.05
‑
2％的稀土氧化物。
[0009]进一步地，稀土氧化物为Tb4O7、Dy2O3、Eu2O3或Sm2O3。
[0010]一种应力发光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)将H3BO3、CaO和稀土氧化物研磨混匀，得到混合物料；
[0012](2)将混合物料在空气中于850
‑
1000℃烧结6
‑
8h，研磨得到应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
，Re为稀土元素。
[0013]进一步地，步骤(1)中，CaO的制备方法如下：将CaCO3在空气中于800
‑
1000℃烧结4
‑
6h，然后研磨干燥，得到CaO。
[0014]进一步地，步骤(2)中，混合物料烧结的方法为：以20℃/min升温至300℃，再以10℃/min升温至850
‑
1000℃烧结6
‑
8h，然后以20℃/min降温至200℃。
[0015]一种应力发光涂层，由所述应力发光材料和PDMS胶体制备。
[0016]进一步地，所述应力发光涂层的制备方法为：将应力发光材料和PDMS胶体混合均匀得到混合液体，混合液体均匀涂覆在磨具中，保鲜膜包覆后加热固化，得到应力发光涂层；混合液体中，应力发光材料的质量百分数为30
‑
40％。
[0017]进一步地，加热固化的温度为60
‑
80℃，固化时间为4
‑
6h。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]本专利技术以Ca2‑
x
B2O5为基体，以稀土元素Re
x
(Re＝Tb、Dy、Eu、Sm)为激活剂，制备应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
。本专利技术应力发光材料的制备方法采用高温固相法，制备工艺简单，烧结温度低，在空气中烧结即可，无需真空惰性气体保护，条件容易控制，制备过程中无有毒气体生成，对环境无污染；带隙宽，单次使用。
[0020]本专利技术制备的Ca2‑
x
B2O5：Re
x
与PDMS胶体混合后，在机械作用下具有强的应力发光，在黑暗环境下肉眼可直接观测，在建筑微裂纹检测、防伪加密等领域具有十分广泛的应用价值。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本专利技术新型应力发光材料的制备示意图；
[0023]图2为应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
(Re＝Tb、Dy、Eu、Sm)的XRD图；
[0024]图3为应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
(Re＝Tb、Dy、Eu、Sm)的EDS mapping图；
[0025]图4为应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
(Re＝Tb、Dy、Eu、Sm)的光致发光图；
[0026]图5为应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
(Re＝Tb、Dy、Eu、Sm)的应力发光图；
[0027]图6为不同浓度Tb4O7掺杂下，制备的应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Tb
x
的应力发光光谱；
[0028]图7为Ca
1.9841
B2O5：Tb
0.0159
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应力发光材料，其特征在于，所述应力发光材料为Ca2‑
x
B2O5：Re
x
，Re为稀土元素，0<x<0.29。2.根据权利要求1所述的一种应力发光材料，其特征在于，Re为Tb、Dy、Eu或Sm。3.一种应力发光材料，其特征在于，由以下摩尔百分数的原料制备：50％的H3BO3，48
‑
49.95％的CaO和0.05
‑
2％的稀土氧化物。4.一种应力发光材料，其特征在于，稀土氧化物为Tb4O7、Dy2O3、Eu2O3或Sm2O3。5.一种应力发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将H3BO3、CaO和稀土氧化物研磨混匀，得到混合物料；(2)将混合物料在空气中于850
‑
1000℃烧结6
‑
8h，研磨得到应力发光材料Ca2‑
x
B2O5：Re
x
，Re为稀土元素。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，CaO的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：董林，李熙，孙俊璐，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：