【技术实现步骤摘要】
一种2
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氯
‑3‑
硝基甲苯生产2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸的合成方法
[0001]本专利技术涉及化学合成
,特别是涉及一种2
‑
氯
‑3‑
硝基甲苯生产 2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸的合成方法。
技术介绍
[0002]2‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸,浅黄色固体,微溶于水,是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物、活性生物酶等药物的合成。目前关于2
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氟
‑3‑
硝基苯甲酸合成工艺的报道,主要有:
[0003]①
采取2
‑
氟甲苯为原料。2
‑
氟甲苯先经硝化得到2
‑
氟
‑3‑
硝基甲苯,然后再氧化得到目标产物2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸,或者是先将2
‑
氟甲苯氧化成2
‑
氟苯甲酸,然后再进行硝化反应得到目标产物2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸。该路线先硝化再氧化的方法中,第一步直接硝化时,会出现多种硝化产物,中间体分离困难,并且整个反应路线,目标产物的收率偏低。先氧化再硝化的方法,由于氟原子是钝化基团,反应条件更苛刻,而且由于使用混酸硝化,生产三废多,环保压力较大。
②
采取邻甲基苯酚为原料。邻甲基苯酚经硝酸盐/对甲苯 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸的合成工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将2
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氯
‑3‑
硝基甲苯和氟化物加入反应容器中,以乙腈为溶剂,在75~130℃下进行反应,反应一段时间后,经抽滤、浓缩,得到2
‑
氟
‑3‑
硝基甲苯溶液;(2)将上述得到的2
‑
氟
‑3‑
硝基甲苯溶液加入氯化釜中,向氯化釜内加入催化剂,打开光源,通入氯气,控制氯化釜温度为70~130℃进行光氯化反应,反应一段时间后,停止通氯气,得到2
‑
氟
‑3‑
硝基三氯甲苯溶液;(3)将上述得到的2
‑
氟
‑3‑
硝基三氯甲苯溶液加入水解釜中,加入碱性溶液,控制水解釜温度为105~140℃进行水解,一段时间后,向水解釜中加入盐酸调整溶液pH为5~7,然后经冷却结晶、过滤、重结晶、烘干得到2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸产品。2.根据权利要求1所述的一种2
‑
氟
‑3‑
硝基苯甲酸的合成工艺方法,其特征在于:步骤(1)中,反应6~8h后,经过抽滤除去不溶物,滤液进行减压浓缩,除去溶剂,再将浓缩物经硅胶柱层析分离,得到2
‑
氟
‑3‑
硝基甲苯溶液。3.根据权利要求1所述的一种2
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氟
‑3‑
硝基苯甲酸的合成工艺方法,其特征在于:步骤(1)中所述氟化物为氟化钾或氟化铯,所述2
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氯
‑3‑
硝基...
【专利技术属性】
技术研发人员:祝捷,刘付俊,王明胜,祝文长,
申请(专利权)人:老河口华辰化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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