一种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法及制备装置制造方法及图纸

一种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法，氢处理工艺包括：低温吸氢、高温吸氢、高温脱氢、冷却四个阶段，其特征在于：制备方法为：在室温，将原料放置在旋转反应炉中，炉子的转速为２－２００转／分，然后抽真空至１＊１０↑［－２］－５＊１０↑［－５］Ｐａ，随后随炉升温到１００－６００℃，在０．８－６ａｔｍ的氢压下，进行０．５－５小时的低温吸氢预处理；随后控制炉内氢分压高于富稀土相的氢化分压且低于原料中主相的歧化分解平衡分压，使炉温由低温的预吸氢温度提高到７５０－９５０℃，在升温过程中控制吸氢分压，使得材料中的富稀土相在原料升温过程且主相未发生高温歧化分解前，提前发生吸氢放热反应，这样避免了集中吸氢放热反应对材料温度升高造成的影响；然后，调整炉内氢分压到高于原料中主相的歧化分解平衡氢分压０．００１－０．０１ＭＰａ，在７５０－９５０℃进行１－８小时的高温的吸氢歧化和０．５－４小时的脱氢再复合处理，随后，以２０－４０℃／分钟的速率将反应物冷却到室温，制备出具有高性能的各向异性磁粉。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁粉制备
，特别是提供了一种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法及批量化制备装置，通过使稀土-T-M-硼类原料进行吸氢和脱氢反应，而使稀土-T-M-硼类材料具有高的各向异性和优异磁性能。
技术介绍
近年来，采用HDDR(吸氢-歧化-脱氢-再复合)方法，即在800℃高温附近，进行吸氢反应，使材料发生歧化分解，再经脱氢处理后，材料发生再复合反应，从而制备出具有优异磁性能和磁各向异性的稀土-T-M-硼类磁粉的方法已为人们所熟知。其制备原理为利用稀土-T-M-硼类材料在高温时与氢气发生吸氢歧化分解反应，以Nd-Fe-B材料为例，歧化分解反应可表示为，随后进行脱氢再复合反应，以Nd-Fe-B为例，再复合反应可表示为，经上述处理后，原始组织被细化，产生沿C轴方向的晶体织构，并表现为具有优异的磁性能。但是，由于稀土-T-M-硼类材料的吸氢和脱氢反应伴随着强烈的放热和吸热现象，使得反应体系温度产生较大的波动。此外，在工业化批量制备过程中，由于料层堆积比较厚，造成上、中、下层原料的吸氢和脱氢反应不能同时进行，造成了反应的不均匀，使得高性能稀土-T-M-硼类磁粉的制备十分困难。对于这个问题，在日本特开平5-163510号特许公报中，采用了辐射加热的方式使稀土类原料在高温加热，来解决平衡加热的问题，但结果并不能充分解决温度不稳定性以及不均匀的问题。在日本特开平5-171203和5-171204号特许公报中，在稀土类原料进行高温氢处理时，为了提高供给氢气的纯度，采用了吸氢合金，从而避免了因氢气中杂质的污染导致磁性能的下降，但仍然没有解决温度不稳定以及不均匀的问题。在专利CN1160914A和CN1345073A中，日本爱知制钢株式会社采用了温度补偿的办法来解决，即将两个反应管套在一起，外反应管用于磁粉的制备，内反应管用于温度的补偿，当外反应管进行吸氢放热反应时，内补偿管进行脱氢的吸热反应，通过热传导，两个反应管内的吸热量与放热量相补偿而抵消，从而达到稳定控制温度的目的。但是由于放热和吸热反应是瞬间进行的，材料的热传导过程相对于材料的反应过程要慢许多，因此，当反应物的量比较大(＞5kg)时，慢的热传导过程会限制温度补偿作用，使得温度波动的幅度增大，此外，不同料层之间的反应均匀性也不能得到保证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法及制备装置。采用旋转炉料和通过调整氢分压来控制反应速率的方法，有效地解决了在批量制备时，稀土-T-M-硼类材料在高温下吸氢、脱氢发生放热、吸热反应而导致的炉内不同部位稀土-T-M-硼类原料的温度不稳定、不均匀而导致性能低且不均匀问题。本专利技术提供的制备方法和制备装置适用于工业上批量稳定制备高磁性能各向异性稀土-T-M-硼类磁粉。本专利技术所述的磁各向异性磁粉的制备工艺如图1所示，具体的制备方法为在室温，将原料放置在旋转反应炉中，炉子的转速为2-200转/分，然后抽真空至1*10-2-5*10-5Pa，随后随炉升温到100-600℃区间的某一设定温度，在0.8-6atm的氢压下，进行0.5-5小时的低温吸氢预处理，目的是使块状颗粒氢爆破碎成粉末状原料，同时减少由于原料直接破碎成细粉而产生的氧化现象。随后控制炉内氢分压高于富稀土相的氢化分压且低于原料中主相的歧化分解平衡分压，使炉温由低温的预吸氢温度提高到750-950℃，在升温过程中控制吸氢分压可以使得材料中的富稀土相在原料升温过程且主相未发生高温歧化分解前，提前发生吸氢放热反应，这样避免了集中吸氢放热反应对材料温度升高造成的影响。然后，调整炉内氢分压到高于原料中主相的歧化分解平衡氢分压0.001-0.01MPa，在750-950℃的温度范围内进行1-8小时的高温的吸氢歧化和0.5-4小时的脱氢再复合处理，随后将反应物以20-40℃/分钟的速率冷却到室温，从而制备出具有高性能的各向异性磁粉。在吸氢歧化过程中，原料主相的歧化分解放热反应可分成两个过程，首先原料主相与氢气发生剧烈的歧化分解反应，并伴随大量热量的产生；然后，绝大部分主相的歧化分解已经完成，只是粉末颗粒心部等少量未歧化的材料继续歧化分解，而歧化分解后的材料进一步进行组织结构的重构，以有利于材料具有更佳的磁性能，此时，材料的放热量大大减少，对温度基本不产生明显的扰动。因此，在歧化分解时，为防止温度的过度波动，重点要控制歧化分解的第一个过程。本制备方法的主要特征为1、在材料的整个制备工艺过程中，原料不停地旋转翻滚，可以将原料在吸氢歧化分解时放出的热量及时传递到整个炉内系统，并在脱氢再复合吸热时及时从系统中获得热量，使得系统的温度控制系统感应温度的变化更及时，避免了静止不动原料发生放热/吸热反应时的局部(特别是下层炉料)过热/过冷现象，使得反应炉内各处的原料具有相同的反应温度，并且保证反应炉内各处的原料处在均匀一致的氢分压环境中，使得在吸氢歧化及脱氢分解时，反应同时进行，反应速率均匀一致，从而保证了材料性能的均匀一致。2、通过调整反应过程中的氢分压来控制反应的速率和吸/放热量，从而有效地减小了反应过程的吸/放热产生的强烈的温度波动，使得系统的反应温度控制在±10℃允许的温度波动范围内。在升温过程中，首先调整炉内的氢分压高于原料中富稀土相的临界吸氢分压且低于原料中以Nd2Fe14B为代表的主相的临界歧化氢分压，使得材料中的富稀土相在原料升温过程且主相未发生高温歧化分解前，提前发生吸氢放热反应，这样避免了集中吸氢放热反应对材料温度升高造成的影响。在高温吸氢歧化过程中，调整炉内氢分压略高于原料中主相材料的歧化分解平衡氢分压，使得歧化分解反应在低氢压下进行，从而控制歧化反应速率，使得歧化反应的放热过程逐渐进行，降低了放热速率，此外，放出的热量通过系统的温度控制系统(加热和保温系统)的及时调整而消耗，从而减小了温度升高的幅度。在脱氢再复合吸热反应过程中，加热系统及时调整提高加热电流，通过加热系统的迅速补偿，从而保证了降温在温度允许的范围内。本专利技术所述的各向异性磁粉的制备装置(如图2所示)是上述方法实施所需使用的设备，主要包括装有稀土-T-M-硼类原料的料筒1、给料筒加热的加热装置和温度控制系统2、给料筒转动提供转矩的旋转系统3、给原料运输氢气和氩气的气体供应系统4、氢压调整及降低原料氢分压的真空抽气系统5、设备及原料的冷却系统、温度监测系统和安全监视系统。本专利技术所述的盛放稀土-T-M-硼类原料的料筒1为在料筒两端面带有透气孔洞6的圆筒，如图3所示，料筒1的材质为导热性好的耐热材料。透气孔6的目的是保证在处理过程中，氢气能够顺利地进入料筒，并从料筒内脱出。料筒1内有6-30个辐射排列的挡板7，在料筒旋转时，挡板增大原料与料筒壁的摩擦力，使得原料随料筒的旋转而翻转滚动。在料筒1的两端距离端面6-12cm的地方有两个圆环形挡板8，用来阻挡原料翻滚散落到料筒的端面，从而避免堵塞料筒端面的透气孔洞。在支撑部位，料筒外部增设加强筋9，选用的材料耐高温且耐磨损，这样一方面增加料筒的强度，另一方面可以加强料筒的耐磨性，减小料筒旋转时的摩擦阻力。料筒的支撑部分10选用耐高温的高强度轴承，以便进一步减小料筒旋转时的摩擦阻力。料筒的两端面均匀分布3-18个透气孔洞6，孔洞内衬本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法，氢处理工艺包括低温吸氢、高温吸氢、高温脱氢、冷却四个阶段，其特征在于制备方法为在室温，将原料放置在旋转反应炉中，炉子的转速为2-200转/分，然后抽真空至1*10-2-5*10-5Pa，随后随炉升温到100-600℃，在0.8-6atm的氢压下，进行0.5-5小时的低温吸氢预处理；随后控制炉内氢分压高于富稀土相的氢化分压且低于原料中主相的歧化分解平衡分压，使炉温由低温的预吸氢温度提高到750-950℃，在升温过程中控制吸氢分压，使得材料中的富稀土相在原料升温过程且主相未发生高温歧化分解前，提前发生吸氢放热反应，这样避免了集中吸氢放热反应对材料温度升高造成的影响；然后，调整炉内氢分压到高于原料中主相的歧化分解平衡氢分压0.001-0.01MPa，在750-950℃进行1-8小时的高温的吸氢歧化和0.5-4小时的脱氢再复合处理，随后，以20-40℃/分钟的速率将反应物冷却到室温，制备出具有高性能的各向异性磁粉。2.一种实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于由料筒(1)、给料筒加热的加热装置和温度控制系统(2)、给料筒转动提供转矩的旋转系统(3)、给原料运输氢气和氩气的气体供应系统(4)、氢压调整及降低原料氢分压的真空抽气系统(5)、设备及原料的冷却系统、温度监测系统和安全监视系统组成。3.按照权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙爱芝，肖耀福，仝成利，李春和，强文江，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：