一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲氨基‑4‑甲氧基‑6‑甲基‑1,3,5‑三嗪的制备方法，包括以下步骤：A、采用氯化铜(CuCl

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法
本专利技术涉及有机化学
，具体是一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法。
技术介绍
2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪属于三嗪类有机化学材料，表现为白色晶体，主要用作化学反应的中间试剂。现有技术中，多采用乙酰氯法来制备本产品，其中，乙酰氯法需要先采用氯化锌法制得结晶脒基-O-甲基异脲盐酸盐，然后依次与乙腈、氢氧化钠溶液、乙酰氯反应，最后通过减压蒸发、冷却过滤、干燥等一系列处理后得到2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪产品。但该方法流程较为复杂，中间产物较多，导致制备成本提高、耗用时间较长且成品产量偏低因此，本领域技术人员提供了一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，包括以下步骤：A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，中和反应结束后，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤A-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤A-①中加热回流的时间为3～4h。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤B中在加入乙酰氯调整酸碱度时，先保持0～5℃反应2h，再升至室温反应4h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐，反应所需的氯化铜(CuCl2)、甲醇(CH3OH)、双氰胺(C2H4N4)等原料皆广泛易得，随后将脒基-O-甲基异脲盐酸盐依次与丙酮(CH3COCH3)、20％氢氧化钠(NaOH)以及乙酰氯反应制得三嗪产品，该流程简单快捷，制备效率高，而且反应温度始终处于0℃～室温之间，避免高温加热的能源消耗。具体实施方式本专利技术实施例中，一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法，包括以下步骤：A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入含有两个结晶水的氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流3～4h，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，先保持此温度反应2h，再升至室温反应4h，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。以上所述的，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA、采用氯化铜(CuCl

【技术特征摘要】
1.一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔繁蕾，於斌，何俊香，韩建平，吴文斌，
申请(专利权)人：江苏省激素研究所股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32