一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，通过在2

【技术实现步骤摘要】
一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法


[0001]本专利技术涉及磺酰脲类除草剂
，具体为一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法。

技术介绍

[0002]磺酰脲类除草剂以内吸杀草为主，兼有一定的触杀作用。纯品为白色针状结晶，工业品为灰白色粉剂，难溶于水，能溶于乙酸、丙酮等有机溶剂。其中合成这类除草剂的一个关键中间体是磺酰胺R
‑
SO2NH2，而常见的制备方法通过氨气和非氨气反应两种，而在工业方式中通槽采用氨化反应，但在氨化反应中会产生无机盐氯化铵，从而导致制备出的磺酰含量(含量值为60
‑
80％)不高的问题。
[0003]例如专利申请号CN201810397520.9，具体为一种硫酰胺的合成工艺，其方法结束了长期以来生产硫酰胺必须使用氨制冷机设备的要求。自吸式内循环压力反应釜内加装的冷冻盘管，使反应温度达到有效的稳态，缩短了反应时间，从而缩短硫酰胺生产周期，最大化的满足生产需求，降低能耗，降低氨废气排放，将氨气的利用率从原有的50％提高至95％以上，但采用氨气反应的过程中会产生大量氯化铵干扰磺酰胺的测定，因此会导致磺酰胺含量无法提高的问题。
[0004]再例如专利申请号CN200910035017.X，具体为一种制备磺酰脲类除草剂中间体磺酰胺的方法，其方法以化合物R
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SH为原料，通入氯气进行氧化反应，氧化反应结束后采用萃取溶剂萃取出氧化物，再通入氨气进行脱水反应，制得磺酰胺化合物R
‑
SO2NH2；其中通入氯气的氧化反应在酸性溶剂中进行。本专利技术用化合物R
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SH直接通氯，并且此操作是在强酸性条件下进行的，可以最大程度的避免水解，收率也有所提高，约为85％左右，虽然提高磺酰胺的含量，但在反应过程中还是会产生氯化铵，因此氯化铵还是会影响磺酰胺的精度(含量)的问题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，解决了氨化反应中会产生无机盐氯化铵，从而导致制备出的磺酰含量不高的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，具体包括以下步骤；
[0009]S1、在具有多层回流冷凝器、加热器和搅拌器的反应釜中，加入3.9g氢氧化钠，另加少量水做溶剂，开搅拌，加热至全溶后加入23.3g 2
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氯
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N，N
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二甲基烟酰胺，随后回流3小时得到盐水溶液；
[0010]S2、然后再S1步骤反应盐水溶液中加水，并进行冷却，加盐酸调节Ph等于1，且反应1h，而后趁热过滤，滤渣用热水淋洗，滤液合并而得到第一溶液；
[0011]S3、然后再把S2步骤中溶液加到具有通氯管和尾气接受装置，并且具有机械搅拌的容器中，冷却至室温，通氯气25.6g，并且在室温进行反应，而后加入溶剂萃取二次，合并油层，从而得到第二溶液；
[0012]S4、最后将第二溶液加至具有通氨管和尾气接受装置以及具有机械搅拌的容器中，于室温通氨并进行调节PH，而后继续进行搅拌反应，并在搅拌过程中加入化学溶剂，并进行搅拌，使加入的溶剂与溶液进行反应，使溶液反应过程中产生的氯化铵进行沉淀，沉淀后对其进行过滤，将沉淀的氯化铵去除，而后过滤得到白色粉末2
‑
氯
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺。
[0013]优选的，所述S1步骤中盐水溶液为N，N
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二甲基烟酰胺基多硫化钠。
[0014]优选的，所述S2步骤中第一溶液为2
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巯基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺水。
[0015]优选的，所述S2步骤冷却温度为45
‑
55℃。
[0016]优选的，所述S3步骤中的溶剂为1，2
‑
二氯乙烷。
[0017]优选的，所述S3步骤中第二溶液为2
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氯磺酰基
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N，N
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二甲基烟酰胺的二氯乙烷，且反应时间为0.3
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0.7h。
[0018]优选的，所述S4步骤中PH数值>9，且搅拌反应时间为10
‑
20min。
[0019]优选的，所述S4步骤中化学溶剂为乙醇、四苯硼钠或四氢呋喃其中任意一种。
[0020](三)有益效果
[0021]本专利技术提供了一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
[0022]该制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，通过在2
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氯磺酰基
‑
N，N
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二甲基烟酰胺二氯乙烷溶液通氨并进行调节PH，并进行搅拌反应时，加入化学溶剂，并进行搅拌，使加入的溶剂与溶液进行反应，使溶液反应过程中产生的氯化铵进行沉淀，沉淀后对其进行过滤，将沉淀的氯化铵去除，通过乙醇、四苯硼钠或四氢呋喃将氯化铵进行沉淀，得到较高纯度白色粉末2
‑
氯
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺，从而使其含量提高，解决氨化反应中会产生无机盐氯化铵，从而导致制备出的磺酰含量不高的问题。
附图说明
[0023]图1为本专利技术磺酰脲类除草剂中间体制备方法流程图。
具体实施方式
[0024]对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，具体包括以下步骤；
[0026]实施例1
[0027]S1、在具有多层回流冷凝器、加热器和搅拌器的反应釜中，加入3.9g氢氧化钠，另加少量水做溶剂，开搅拌，加热至全溶后加入23.3g 2
‑
氯
‑
N，N
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二甲基烟酰胺，随后回流3小时得到盐水溶液；
[0028]S2、然后再S1步骤反应盐水溶液中加水，并进行冷却，加盐酸调节Ph等于1，且反应
1h，而后趁热过滤，滤渣用热水淋洗，滤液合并而得到第一溶液；
[0029]S3、然后再把S2步骤中溶液加到具有通氯管和尾气接受装置，并且具有机械搅拌的容器中，冷却至室温，通氯气25.6g，并且在室温进行反应，而后加入溶剂萃取二次，合并油层，从而得到第二溶液；
[0030]S4、最后将第二溶液加至具有通氨管和尾气接受装置以及具有机械搅拌的容器中，于室温通氨并进行调节PH，而后继续进行搅拌反应，并在搅拌过程中加入化学乙醇溶剂，并进行搅拌，使加入的溶剂与溶液进行反应，使溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，其特征在于：具体包括以下步骤；S1、在具有多层回流冷凝器、加热器和搅拌器的反应釜中，加入3.9g氢氧化钠，另加少量水做溶剂，开搅拌，加热至全溶后加入23.3g 2
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氯
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N，N
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二甲基烟酰胺，随后回流3小时得到盐水溶液；S2、然后再S1步骤反应盐水溶液中加水，并进行冷却，加盐酸调节Ph等于1，且反应1h，而后趁热过滤，滤渣用热水淋洗，滤液合并而得到第一溶液；S3、然后再把S2步骤中溶液加到具有通氯管和尾气接受装置，并且具有机械搅拌的容器中，冷却至室温，通氯气25.6g，并且在室温进行反应，而后加入溶剂萃取二次，合并油层，从而得到第二溶液；S4、最后将第二溶液加至具有通氨管和尾气接受装置以及具有机械搅拌的容器中，于室温通氨并进行调节PH，而后继续进行搅拌反应，并在搅拌过程中加入化学溶剂，并进行搅拌，使加入的溶剂与溶液进行反应，使溶液反应过程中产生的氯化铵进行沉淀，沉淀后对其进行过滤，将沉淀的氯化铵去除，而后过滤得到白色粉末2
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氯
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N，N
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二甲基烟酰胺。2.根据权利要求1所述的一种制备磺酰脲类除草剂中间体的方法，其特征在于：所述S1步骤中盐水溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：邰建新，黄卫俊，
申请(专利权)人：江苏省激素研究所股份有限公司，
类型：发明
国别省市：