本发明专利技术公开一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法，其为Mg2Al4Si5O18(堇青石)‑TiO2‑BBS(铋酸盐玻璃)体系微波陶瓷材料，原料成分为MgO‑Al2O3‑SiO2‑TiO2‑BBS(Bi2O3‑B2O3‑SiO2)。所述原料MgO‑Al2O3‑SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷，然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，合成0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2微波介质陶瓷，最后加入不同比例的BBS(Bi2O3‑B2O3‑SiO2)玻璃，合成(0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2)‑BBS陶瓷材料。
A Low Dielectric Constant Low Temperature Co-fired Ceramic Material and Its Preparation Method
【技术实现步骤摘要】
一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法
本专利技术属于无线通讯与电子陶瓷材料
，具体涉及一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法，具体为Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，移动通讯、物联网(IoT)、微波通信、直播卫星电视(DBSTV)、卫星广播、蓝牙、WIFI、智能交通系统(ITS)和工业4.0等信息通信技术(ICT)以爆炸性的方式迅速发展给我们的生活带来了巨大的变化。特别是移动通信技术向着5G高频化、集成化、高稳定性和小尺寸的方向发展，对在5G通信系统中作为谐振器、滤波器、介质天线、介质基板、介质导波回路等的微波陶瓷介质需求量增大和市场前景广阔，5G技术发展使得开发高品质微波-毫米波微波介质陶瓷材料已经成为目前电子陶瓷材料领域中最活跃的一部分。为了满足5G通讯技术对信号低延迟要求，科学家们正在寻找具有超低介电常数、高品质因数(以Qf值衡量)与工作频率稳定性好的新型微波陶瓷材料来抑制能量损失，降低信号传输延迟时间，保证器件在工作环境温度稳定。本专利技术提供一种介电常数10以下有着较高的品质因数且温度系数稳定的微波介质陶瓷，有助于丰富此类产品的需求。针对目前现有产品种类的不足和技术中存在的缺陷，解决现有技术中存在的缺陷，本专利技术专利提供一种Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波介质材料及其制备方法。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种低介电常数低温共烧陶瓷材料及制备方法，采用Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波介质陶瓷材料，该陶瓷材料介电常数在4.5～6.9左右，有着优良微波介电性能。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，采用Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波陶瓷材料，其原料成分为MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-BBS，其中，BBS的化学式为Bi2O3-B2O3-SiO2；原料MgO-Al2O3-SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，在1400℃左右合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷粉末；然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，在1200℃左右合成0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2复合陶瓷粉；在此基础上进一步加入低熔点玻璃粉BBS形成(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS，以降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷致密化的烧结温度，实现与银电极共烧。作为进一步的改进方案，x为0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％或12wt％。作为进一步的改进方案，该陶瓷材料的介电常数范围是4.5～6.9，品质因数范围是10310GHz～53070GHz，温度系数范围是-6.5ppm/℃～3.3ppm/℃。本专利技术还公开了一种低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，制备依次包括以下几个步骤：(1)配料：MgO(纯度99.99％)、Al2O3(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)按照1:1:2.5的化学计量比进行配比；(2)混料：分别称取7.9091g的MgO，20.0083g的Al2O3，29.4764g的SiO2，置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到泥浆状原料；(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成堇青石；(5)球磨：将预烧合成的Mg2Al4Si5O18化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h，形成Mg2Al4Si5O18化合物浆料；(6)烘干：将Mg2Al4Si5O18化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到Mg2Al4Si5O18化合物粉末；(7)配料：将Mg2Al4Si5O18和TiO2按照7：3的化学计量比配比；(8)混料：再称取2.3531gTiO2(纯度99.9％)加入到合成的Mg2Al4Si5O18陶瓷中。(9)球磨：将混好的混料一起加入到球磨罐中，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重。(10)预烧：将烘干之后的粉末过90目的筛子，使颗粒的大小均匀，再放入氧化铝坩埚中置于高温炉中以4℃/min的升温速率升温到1200℃保温4h。(11)球磨：将预烧之后的原料再次放入球磨罐中球磨，再加入一定量的无水乙醇作为介质，放入球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min，球磨完之后将浆料放入到烘干中烘干至恒重。(12)烘干：将预烧过的0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷粉和BBS低温玻璃粉都放入烘干箱中烘4h。(13)混料：按照(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS(x＝0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％)分别进行称量配料。(14)球磨：将称量好的原料直接倒入到球磨罐中，然后以无水乙醇作为介质，放在球磨机中球磨12h，设置的转速为240r/min。(15)干燥：将球磨完之后的浆料倒入密封的容器中，放入干燥箱中烘24h至恒重。(16)预烧：将干燥完之后的原料研磨成粉末，过60目的筛子之后倒入氧化铝坩埚中，再放入高温炉中以4℃/min的升温速率升温到850℃温度保温4h，然后关闭程序，随炉冷却到室温。(17)球磨：将预烧之后的粉末再次倒入球磨罐中加入无水乙醇作为介质，以转速为240r/min的转速球磨12h。球磨完之后再放入到烘干箱中烘干24h至恒重。(18)造粒：将烘干之后的块状的原料利用玛瑙研钵研磨成粉状，然后再加入8wt％的PVA作为粘合剂，使之和原料混合均匀之后，分别通过60目、90目、140目的筛子，将通过90目但是没有通过140目的粉末作为我们下一步的原料，通过140目的混合粉末作为烧结的垫料。(19)压制成型：称取一定量的粉末倒入到模具中，然后放在压片机中以8MPa的压强下保持一分钟，就可以压制成直径是12mm，高度为8mm的陶瓷生坯。(20)排胶烧结：将压制好的生坯放入到高温炉中，设置炉子的升温速率为4℃/min，升温到650℃的温度下保温4h排胶，然后再按照相同的升温速率升高到致密化烧结温度点下保温4h，然后以4℃/min的降温速率降到800℃后将程序停止，使炉子自然降温。(21)样品后期处理与测试：将烧结之后的陶瓷样品用抛光机将陶瓷表面抛光处理，然后再超声清洗处理。优选地，所述球磨机为行星式球磨机。优选地，所述MgO的纯度为99.99％。优选地，所述Al2O3的纯度为99.99％。优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。优选地，所述TiO2的纯度为99.9％。优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。与现有技术的微波介质陶瓷材料及其制备方法相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用BBS降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2致本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，采用Mg2Al4Si5O18‑TiO2‑BBS体系微波陶瓷材料，其原料成分为MgO‑Al2O3‑SiO2‑TiO2‑BBS，其中，BBS的化学式为Bi2O3‑B2O3‑SiO2；原料MgO‑Al2O3‑SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，在1400℃左右合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷粉末；然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，在1200℃左右合成0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2复合陶瓷粉；在此基础上进一步加入低熔点玻璃粉BBS形成(100‑x)(0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2)‑xBBS，以降低0.7Mg2Al4Si5O18‑0.3TiO2陶瓷致密化的烧结温度，实现与银电极共烧。
【技术特征摘要】
1.一种低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，采用Mg2Al4Si5O18-TiO2-BBS体系微波陶瓷材料，其原料成分为MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-BBS，其中，BBS的化学式为Bi2O3-B2O3-SiO2；原料MgO-Al2O3-SiO2以1:1:2.5的化学计量比进行配比，在1400℃左右合成Mg2Al4Si5O18微波介质陶瓷粉末；然后Mg2Al4Si5O18与TiO2以7:3的化学计量比进行配比，在1200℃左右合成0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2复合陶瓷粉；在此基础上进一步加入低熔点玻璃粉BBS形成(100-x)(0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2)-xBBS，以降低0.7Mg2Al4Si5O18-0.3TiO2陶瓷致密化的烧结温度，实现与银电极共烧。2.根据权利要求1所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，x为0wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％或12wt％。3.根据权利要求1或2所述的低介电常数低温共烧陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料的介电常数范围是4.5～6.9，品质因数范围是10310GHz～53070GHz，温度系数范围是-6.5ppm/℃～3.3ppm/℃。4.制备如权利要求1-3所述低介电常数低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)配料：MgO(纯度99.99％)、Al2O3(纯度99.99％)、SiO2(纯度99.99％)按照1:1:2.5的化学计量比进行配比；(2)混料：分别称取7.9091g的MgO，20.0083g的Al2O3，29.4764g的SiO2，置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为24h，得到泥浆状原料；(3)烘干：将球磨后的浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；(4)预烧：将上一步得到的恒重混合料先过60目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成堇青石；(5)球磨：将预烧合成的Mg2Al4Si5O18化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨24h，形成Mg2Al4Si5O18化合物浆料；(6)烘干：将Mg2Al4Si5O18化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到Mg2Al4Si5O18化合物粉末；(7)配料：将Mg2Al4Si5O18和TiO2按照7：3的化学计量比配比；(8)混料：再称取2.3531gTiO2(纯度99.9％)加入到合成...
【专利技术属性】
技术研发人员：张欣杨，宋开新，林乾毕，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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