The preparation method of a high purity carbon nanotube includes the following steps: 1. drying and calcination of Mg2Ni nano-powder to improve the catalytic activity of Mg2Ni nano-powder; 2. sealing the Mg2Ni catalyst in a quartz boat and entering Ar gas, then vacuum pumping the quartz tube into hydrogen gas, and then reducing the catalyst to produce black nano-powder. Mixture of carbon nanotubes; 3. Mixture of carbon nanotubes to be purified is oxidized by air in high temperature furnace, then carbon nanotubes are immersed in concentrated hydrochloric acid, then cleaned, filtered and dried with deionized water to obtain purified high purity carbon nanotubes; The invention uses magnesium-nickel alloy as catalyst to form high melting point. The alloy structure can effectively prevent the aggregation of metal catalysts caused by the high temperature of thermal aggregation reaction, and keep the hydrocarbons with high cracking activity. The purity can reach 100% after purification by special process.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度纳米碳管的制备方法
本专利技术涉及纳米碳管的制备技术,特别涉及一种高纯度纳米碳管的制备方法。
技术介绍
由于纳米碳管(CNTs)具有许多独特性能,如表面性能、高韧性、高电子传导性、优异的场发射性能、金属和半导体性能。自1991年被发现以来,引起了众多研究人员的兴趣,被应用于许多领域,如催化剂的载体、燃料电池的阴极催化剂载体、微传感器、场发射显示、超级电容器、纳米管异质结和纳米探针等。大量生长CNT的方法主要有三种,分别是电弧放电法、激光蒸发法、催化裂解法和化学气相沉积法(CVD)。其中CVD具有成本低、产率高和易控制等优点,被认为是最有商业化前景的方法。CNT生长质量取决于催化剂的类型、成分、生长温度、碳源和气体流速。通常用于生长CNT的活性催化剂含有过渡金属,例如Fe、Co、Ni、Cr、V、Mo、Pt、Y、Mg、Si及其合金。这些金属能够分解碳源或与碳源形成相应的金属碳化物,例如CH4、CO、H2/CO、C2H2、C2H4和C6H6。随着反应温度升高,金属催化剂可聚集形成较大的颗粒,并可导致烃类裂化活性降低。另外电弧放电法和催化裂解法合成的纳米碳管常含有较多杂质,如纳米碳胶囊、非晶碳及催化剂等,目前纯化纳米碳管的方法主要有气相氧化法和液相氧化法,但两种方法对反应温度的精确控制要求较高,不好掌握。现有技术的缺陷和不足:1.利用含过渡金属的活性催化剂生长纳米碳管,随着反应温度升高,金属催化剂可聚集形成较大的颗粒,并可导致烃类裂化活性降低;2.电弧放电法和激催化裂解法制备纳米碳管难以清除催化剂引入的杂质,并且常用的气相氧化法和液相氧化法对反应温度的精 ...
【技术保护点】
1.一种高纯度纳米碳管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在50~70℃温度下对商用纯度99%的镁‑镍合金(Mg2Ni)纳米粉末进行干燥,然后在450~550℃下真空煅烧1~1.5小时,然后将镁‑镍合金纳米粉末放入石英舟中并置于石英管中,向石英管中通入Ar气,再抽真空,然后以50ml/min的流量通入99.9%的氢气,然后再加热到500~600℃并保持30分钟,以提高镁‑镍合金纳米粉末的催化活性,然后自然降温至室温,停止通往Ar气;步骤二、在卧式反应炉上利用CVD法制备纳米碳管,将步骤一制备的50‑250mg镁‑镍合金催化剂放在石英舟中,并放在水平石英管中密封后通入Ar气,再将石英管抽真空;然后以40~60ml/min的流速通入纯度99.99%的氢气,然后在500~600℃温度下保温30min,再次以对催化剂进行还原,然后关闭氢气,以10~140ml/min的流速通入纯度99.99%的甲烷气体,在500~700℃下生长30min;然后通入Ar气,并使反应炉自然冷却至室温,生成的黑色的纳米碳管混合物;步骤三、将要纯化的纳米碳管混合物,放于坩锅中,升温至500~600℃,以5~7 ...
【技术特征摘要】
1.一种高纯度纳米碳管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在50~70℃温度下对商用纯度99%的镁-镍合金(Mg2Ni)纳米粉末进行干燥,然后在450~550℃下真空煅烧1~1.5小时,然后将镁-镍合金纳米粉末放入石英舟中并置于石英管中,向石英管中通入Ar气,再抽真空,然后以50ml/min的流量通入99.9%的氢气,然后再加热到500~600℃并保持30分钟,以提高镁-镍合金纳米粉末的催化活性,然后自然降温至室温,停止通往Ar气;步骤二、在卧式反应炉上利用CVD法制备纳米碳管,将步骤一制备的50-250mg镁-镍合金催化剂放在石英舟中,并放在水平石英管中密封后通入Ar气,再将石英管抽真空;然后以40~60ml/min的流速通入纯度99.99%的氢气,然后在500~600℃温度下保温30min,再次以对催化剂进行还原,然后关闭氢气,以10~140ml/min的流速通入纯度99.99%的甲烷气体,在500~700℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘守法,豆素勤,吴松林,马世臣,王新元,
申请(专利权)人:西京学院,
类型:发明
国别省市:陕西,61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。