X射线吸收光栅制作方法及其X射线吸收光栅技术

本发明专利技术公开了一种X射线吸收光栅制作方法及其X射线吸收光栅，制作方法包括步骤：在基底上制作光栅槽或光栅孔，形成光栅槽阵列或光栅孔阵列；有机溶剂、水、表面活性剂清洗基底；金属纳米颗粒加入挥发性溶剂和表面活性剂，制得悬浊液；真空下，将金属纳米颗粒悬浊液填充至光栅微结构中，且金属纳米颗粒沉降填满光栅槽或光栅孔；检测，如填充不均匀或者光栅微结构内没有布满金属纳米颗粒，继续填充；清洗基底表面的金属纳米颗粒。吸收光栅包括基底，基底上设有光栅槽阵列或光栅孔阵列，光栅槽或光栅孔填满金属纳米颗粒。本发明专利技术的吸收光栅与熔融金属材料制成的光栅性能相差无几，且制作方法简单、门槛低、成本低廉，便于在普通实验室操作及实现。

Fabrication Method of X-ray Absorption Grating and X-ray Absorption Grating

The invention discloses an X-ray absorption grating fabrication method and an X-ray absorption grating. The fabrication method comprises the following steps: fabricating grating grooves or grating holes on the base to form grating groove arrays or grating hole arrays; cleaning the substrate with organic solvents, water and surfactants; adding volatile solvents and surfactants to metal nanoparticles to prepare suspensions; and vacuum, fabricating metallic nanoparticles. The suspension of rice particles is filled into the grating microstructures, and the metal nanoparticles settle to fill the grating grooves or grating holes; detection, such as uneven filling or no metal nanoparticles in the grating microstructures, continues to fill; cleaning the metal nanoparticles on the surface of the substrate. Absorption grating includes a substrate, on which a grating groove array or grating hole array is arranged, and the grating groove or grating hole is filled with metal nanoparticles. The absorption grating of the invention has little difference in performance from the grating made of molten metal material, and has simple fabrication method, low threshold and low cost, which is convenient for operation and Realization in common laboratory.

【技术实现步骤摘要】
X射线吸收光栅制作方法及其X射线吸收光栅
本专利技术涉及一种X射线吸收光栅，尤其涉及一种X射线吸收光栅制作方法。
技术介绍
吸收光栅是X射线光栅微分相衬成像技术中必不可少的关键器件，在该技术中，其可分为源光栅与分析光栅。2006年F.Pfeiffer等人将Lau效应引入X射线相衬成像技术中，使用源光栅将普通X射线管发出的非相干X射线调制为部分相干(在一个光栅周期内)，在满足相衬成像对相干性要求的同时，充分利用了X射线通量。另一方面，为分辨物体引起的相位光栅自成像条纹的剪切量，通常在自成像位置放置分析光栅来对相位信息取样。一般地，分析光栅的周期小、深宽比大，制作难度很大。目前，LIGA(Lithography,Electroplating,andMolding)仍是制作吸收光栅的主流技术，能够制作大面积、高深宽比的分析光栅。但其技术壁垒高，无法在普通实验室内实现。随后，出现了将微铸造技术、纳米压印技术等应用在光栅制作中的技术，但微铸造技术在对光栅微结构表面改性的环节上，需要经过高温过程，且在金属填充环节上，需要专用填充炉，有一定的破损率。纳米压印技术虽然能够得到小周期的分析光栅，但制作面积十分受限。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的缺陷，提供一种制作方法简单、门槛低、成本低廉，便于在普通实验室操作及实现的X射线吸收光栅制作方法。本专利技术进一步要解决的技术问题在于，提供一种与熔体或电镀金属填充的光栅相当、但成本低廉、便于在普通实验室操作及实现的X射线吸收光栅。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种X射线吸收光栅制作方法，包括以下步骤：A、光栅微结构制作：根据光栅图形在基底上制作光栅槽或光栅孔，光栅槽或光栅孔形成光栅槽阵列或光栅孔阵列；B、清洗干燥：采用有机溶剂、水、表面活性剂清洗光栅微结构，然后干燥；C、配置金属纳米颗粒悬浊液：选用金属纳米颗粒，加入挥发性溶剂，并加入表面活性剂，分散后制得均匀分散的金属纳米颗粒悬浊液；其中挥发性溶剂：表面活性剂的体积比为(200:1)-(20:1)，金属纳米颗粒选用X射线强吸收金属；金属纳米颗粒的粒径小于槽宽的一半或孔径的一半；D、预填充及其沉降：真空下，将金属纳米颗粒悬浊液填充至光栅微结构的光栅槽或光栅孔中，并使得金属纳米颗粒沉降填满光栅微结构的光栅槽或光栅孔；E、重复填充及沉降：检测，如填充不均匀或者光栅微结构内没有布满金属纳米颗粒，继续填充至金属纳米颗粒填满光栅微结构的光栅槽或光栅孔；F、后处理：清洗基底表面的金属纳米颗粒，得到X射线吸收光栅。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤A中，所述光栅图形是采用掩模板将光栅图形复制到覆盖有光刻胶的基底表面，通过显影、定影将光栅图形固化在基底表面。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤A中，所述基底选用硅基底、锗基底、塑料基底或金刚石基底，采用深反应离子刻蚀沿基底表面的光栅图形向内刻蚀，刻蚀出光栅槽或光栅孔，所述光栅槽或光栅孔与光栅图形对应；或者，所述步骤A中，所述基底选用晶向(110)硅基底，在不需刻蚀的区域使用膜层覆盖，通过KOH溶液或TMAH对不同晶面的腐蚀速率刻蚀出光栅槽或光栅孔，所述光栅槽或光栅孔与光栅图形对应；或者，所述步骤A中，所述基底选用N型或P型(100)晶向的硅基底，在硅基底背面涂覆形成一层透明导电层，在硅基底的两面施加电场，对硅基底进行刻蚀，刻蚀出光栅槽或光栅孔，所述光栅槽或光栅孔与光栅图形对应。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤B中，所述表面活性剂选用OP10、CO520、聚乙烯醇、NMP、CTAB、DMSO或DMF，所述清洗为超声清洗或振荡清洗。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤C中，所述表面活性剂选用OP10(烷基酚聚氧乙烯醚)、CO520(烷基酚乙氧化物)，所述X射线强吸收金属选用铋、钨、金或铅。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤D中，所述真空的真空度高于0.1个大气压。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤D中，所述金属纳米颗粒的紧密排列指金属纳米颗粒之间的空隙最大值小于10倍的金属纳米颗粒平均粒径。进一步地，所述的X射线吸收光栅制作方法中，优选所述步骤E中，检测是指电镜抽样观察金属纳米颗粒在光栅微结构内的分布情况；或者使用光学显微镜查看基底表面，如果基底表面没有布满金属纳米颗粒，则继续填充，如果基底表面布满金属纳米颗粒则不再填充。一种X射线吸收光栅，包括基底，所述基底是设有光栅槽或光栅孔，光栅槽或光栅孔形成光栅槽阵列或光栅孔阵列，所述光栅槽或光栅孔中填充有X射线强吸收金属的纳米颗粒；所述的X射线吸收光栅中，优选所述X射线吸收光栅为一维结构或二维结构，在一维结构的光栅槽或光栅孔的垂直方向上设置的防倒伏的条带。进一步地，所述的X射线吸收光栅中，优选所述光栅周期从0.5μm至50μm，所述光栅孔宽度或光栅孔直径与光栅侧壁的宽度比为5:1-0.2:1。本专利技术的X射线吸收光栅制作方法简单、门槛低、成本低廉，便于在普通实验室操作及实现。以对X射线强吸收的纳米金属颗粒作为吸收物质，以获得的光栅微结构为基底，本专利技术将金属纳米颗粒制成悬浊液，可以对金属纳米颗粒进行分散，以避免颗粒间抱团形成更大直径颗粒，进而阻碍顺利进入光栅微结构内部的光栅槽或光栅孔中，保持纳米颗粒分散的特性，对填充十分有利。而且，考虑采用表面活性剂与光栅微结构表面的浸润性，相对增加悬浊液表面与光栅微结构表面之间的附着力，在负压下，使悬浊液在基底表面上全面铺开，包括进入光栅微结构的光栅槽或光栅孔中，悬浊液进而携带金属纳米颗粒到达光栅微结构的光栅槽或光栅孔底部，由于光栅孔或光栅槽内有空气，且金属纳米颗粒克服表面张力到达光栅孔或光栅槽内是很困难的事情，本专利技术就相应解决了直接填充金属颗粒时，难以填充的问题。本专利技术能将金属纳米颗粒致密地填入光栅微结构内部，避免了现有技术中微铸造高温过程，提高了成品率，且能够在大面积的光栅微结构上实现吸收光栅的制作。本专利技术的X射线吸收光栅，在光栅微结构中致密排列金属纳米颗粒，对X射线的吸收虽然比相同物质的体状结构(熔融金属形成)吸收稍弱，但仍然能够形成足够的吸收对比度。因此，相对于现有技术，金属纳米颗粒填充的X射线吸收光栅，在X射线大面积吸收光栅的低成本制作方面具有独特的优势。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1是本专利技术实施例1-1使用钨纳米颗粒填充周期42微米、深度150微米的吸收光栅的侧面SEM照片；图2是使用微铸造技术在周期42微米、深度150微米的硅基底上熔融填充金属铋的SEM照片；图3是本专利技术实施例1-1的钨纳米粉与使用微铸造技术熔融铋填充所得吸收光栅的对比度对比图；图4是本专利技术实施例1-2的周期5.6微米、深度50微米的吸收光栅侧面SEM照片；图5是本专利技术实施例1-3的周期24微米，深度130微米的吸收光栅的侧面SEM照片；图6是本专利技术实施例1-4的周期24微米，深度130微米的吸收光栅的侧面SEM照片；图7是本专利技术实施例1-4光栅微结构内的钨纳米颗粒填充SEM照片；图8是本专利技术实施例2的未填充X射线吸收光栅结构示意图；图9是本专利技术实施例2的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，包括以下步骤：A、光栅微结构制作：根据光栅图形在基底上制作光栅槽或光栅孔，光栅槽或光栅孔排列形成光栅槽阵列或光栅孔阵列；B、清洗干燥：采用有机溶剂、水、表面活性剂清洗光栅微结构，然后干燥；C、配置金属纳米颗粒悬浊液：选用金属纳米颗粒，加入挥发性溶剂，并加入表面活性剂，分散后制得均匀分散的金属纳米颗粒悬浊液；其中挥发性溶剂：表面活性剂的体积比为(200:1)‑(20:1)，金属纳米颗粒选用X射线强吸收金属；金属纳米颗粒的粒径小于槽宽的一半或孔径的一半；D、预填充及其沉降：真空下，将金属纳米颗粒悬浊液填充至光栅微结构的光栅槽或光栅孔中，并使得金属纳米颗粒沉降填满光栅微结构的光栅槽或光栅孔；E、重复填充及沉降：检测，如填充不均匀或者光栅微结构内没有布满金属纳米颗粒，继续填充至金属纳米颗粒填满光栅微结构的光栅槽或光栅孔；F、后处理：清洗基底表面的金属纳米颗粒，得到X射线吸收光栅。

【技术特征摘要】
1.一种X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，包括以下步骤：A、光栅微结构制作：根据光栅图形在基底上制作光栅槽或光栅孔，光栅槽或光栅孔排列形成光栅槽阵列或光栅孔阵列；B、清洗干燥：采用有机溶剂、水、表面活性剂清洗光栅微结构，然后干燥；C、配置金属纳米颗粒悬浊液：选用金属纳米颗粒，加入挥发性溶剂，并加入表面活性剂，分散后制得均匀分散的金属纳米颗粒悬浊液；其中挥发性溶剂：表面活性剂的体积比为(200:1)-(20:1)，金属纳米颗粒选用X射线强吸收金属；金属纳米颗粒的粒径小于槽宽的一半或孔径的一半；D、预填充及其沉降：真空下，将金属纳米颗粒悬浊液填充至光栅微结构的光栅槽或光栅孔中，并使得金属纳米颗粒沉降填满光栅微结构的光栅槽或光栅孔；E、重复填充及沉降：检测，如填充不均匀或者光栅微结构内没有布满金属纳米颗粒，继续填充至金属纳米颗粒填满光栅微结构的光栅槽或光栅孔；F、后处理：清洗基底表面的金属纳米颗粒，得到X射线吸收光栅。2.根据权利要求1所述的X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，所述步骤A中，所述光栅图形是采用掩模版将光栅图形复制到覆盖有光刻胶的基底表面，通过显影、定影将光栅图形固化在基底表面。3.根据权利要求1所述的X射线吸收光栅制作方法，其特征在于，所述步骤A中，所述基底选用硅基底、锗基底、塑料基底或金刚石基底，采用深反应离子刻蚀沿基底表面的光栅图形向内刻蚀，刻蚀出光栅槽或光栅孔，所述光栅槽或光栅孔与光栅图形对应；或者，所述步骤A中，所述基底选用晶向(110)硅基，在不需刻蚀的区域使用膜层覆盖，通过KOH溶液或TMAH对不同晶面的腐蚀速率刻蚀出光栅槽或光栅孔，所述光栅槽或光栅孔与光栅...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冀，雷耀虎，黄建衡，刘鑫，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44