本发明专利技术提供一种硅氧烷封端剂及其制备方法和应用该封端剂的光湿双固化聚氨酯压敏胶，制备含有硅氧烷基团和乙烯基基团双官能度的聚氨酯用硅氧烷封端剂，并利用该硅氧烷封端剂得到能够光湿双重固化的聚氨酯压敏胶，减少了传统压敏胶有毒溶剂挥发带来的环境困恼，解决了聚氨酯湿固化过程中容易产生气泡问题，同时选用这种方法制备的聚氨酯压敏胶具有优良的胶接性能。
A siloxane end-capping agent and its preparation method and Application
The invention provides a siloxane end-capping agent and its preparation method and application. The light-moisture double-curing polyurethane pressure-sensitive adhesive of the end-capping agent is used to prepare a siloxane end-capping agent for polyurethane containing two functional groups of siloxane alkyl group and vinyl group. The siloxane end-capping agent is used to obtain a polyurethane pressure-sensitive adhesive which can be double-cured by light and moisture, thus reducing the ring caused by volatilization of toxic solvent of traditional pressure-sensitive adhesive. Puzzlement solved the problem of air bubbles in the process of moisture curing of polyurethane. At the same time, the polyurethane pressure sensitive adhesive prepared by this method has excellent bonding performance.
【技术实现步骤摘要】
一种硅氧烷封端剂及其制备方法和应用该封端剂的光湿双固化聚氨酯压敏胶
本专利技术属于聚氨酯压敏胶领域，特别涉及了一种硅氧烷封端剂及其制备方法和应用该封端剂的光湿双固化聚氨酯压敏胶。
技术介绍
压敏胶是一种同时具备着液体的粘性性质和固体的弹性性质的粘弹性体，广泛应用于包装、涂料、电器和压敏胶带等领域。目前的压敏胶主要偏向于溶剂型丙烯酸型压敏胶，由于溶剂的挥发，大量有毒有害气体会给环境和生物体带来破坏和伤害，随着人们对环境问题的愈加重视，溶剂型压敏胶逐渐被摒弃。聚氨酯具有优良的物理力学性能，常被用于涂料、皮革和胶粘剂等领域，而普通湿固化聚氨酯胶粘剂利用-NCO基团和空气中的水分发生反应交联固化，但因为反应过程中会产生CO2气体造成树脂基体中存在大量气泡影响其力学性能。因此，有必要对聚氨酯压敏胶及其固化条件进行进一步改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硅氧烷封端剂及其制备方法和应用该封端剂的光湿双固化聚氨酯压敏胶，利用含乙烯基和氨基的单体与含环氧基团和硅氧烷基团的单体发生环氧开环反应，经过反应得到三官能团的硅氧烷封端剂。聚氨酯压敏胶是由二异氰酸酯与大分子二元醇缩聚形成带-NCO基团的预聚体，再由制备的新型封端剂进行封端，具有优异的光湿双重固化特性。本专利技术采用光湿双重固化的方法，有效避免了现有技术中的缺点，从而制备了一种性能优良的聚氨酯压敏胶。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之一是：一种硅氧烷封端剂，所述硅氧烷封端剂如下式所示：本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之二是：一种上述的硅氧烷封端剂的制备方法，将二烯丙胺单体溶于第一有机溶剂中，滴加3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，所述二烯丙胺单体与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.8～1.0；保护气体保护下，在60～80℃条件下反应4～6h，减压蒸馏得到所述硅氧烷封端剂。一实施例中：所述第一有机溶剂为乙醇或三氯甲烷。所述反应路线如下式所示：本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之三是：一种应用上述的硅氧烷封端剂的聚氨酯压敏胶。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案之四是：一种上述的聚氨酯压敏胶的制备方法，将大分子二元醇置于保护气体保护下，在105～115℃脱水1～3h，加入二异氰酸酯、第二有机溶剂和有机锡催化剂，在50～80℃反应3～4h，得到聚氨酯预聚体，加入所述硅氧烷封端剂，在45～60℃反应1～2h，减压蒸馏，得到所述聚氨酯压敏胶。一实施例中：所述大分子二元醇、二异氰酸酯和硅氧烷封端剂的投料摩尔比为1：1～3：0.1～0.3；所述有机锡催化剂的加入量为0.05～0.15％(为有机锡催化剂占大分子二元醇及二异氰酸酯二者总量的质量百分比)。一实施例中：所述大分子二元醇为聚丁二醇，聚醚2000或聚四氢呋喃；所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯；所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。一实施例中：所述第二有机溶剂为丙酮或者丁酮。一实施例中：还包括：在得到的聚氨酯压敏胶中加入光引发剂，所述光引发剂的添加量为聚氨酯压敏胶的2～5wt％，混合均匀，避光保存。一实施例中：所述的光引发剂为光引发剂2959。进一步地，将加入光引发剂后的聚氨酯压敏胶均匀涂布在有机玻璃板上，待其自然湿固化，再用一定波长的紫外灯照射两分钟，进行剥离力测试。本专利技术的有益效果为：得到的聚氨酯压敏胶具有乙烯基和硅氧烷双官能团，乙烯基可用于光聚合增强聚合物膜的交联程度，硅氧烷基团可在湿固化过程中发生水解缩合反应，形成硅氧烷网络结构，而且硅氧烷基团与有机或者无机材料表面具有优良的胶接性能。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1是实施例1第一步合成的硅氧烷偶联剂的傅里叶变换红外光谱学(FT-IR)谱图。图2是实施例1得到的聚氨酯压敏胶的傅里叶变换红外光谱学(FT-IR)谱图。具体实施方式下面通过实施例具体说明本专利技术的内容：实施例1第一步；硅氧烷封端剂的合成将10.00mL的二烯丙胺单体溶于20mL乙醇中，加入三口烧瓶中，滴加17.70mL的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，通入氮气保护，在80℃条件下反应6h，减压蒸馏得到硅氧烷封端剂。第二步：聚氨酯压敏胶的制备将6.5g聚丁二醇(Mn＝650)加入有氮气保护的三口烧瓶中，在110℃条件下脱水2h，加入4.44g异佛尔酮二异氰酸酯，加入5mL丙酮和0.1％的二月桂酸二丁基锡催化剂，在60℃条件下反应4h，得到聚氨酯预聚体，加入第一步反应得到的硅氧烷封端剂0.5g，在50℃条件下反应2h进行封端；经过减压蒸馏得到聚氨酯压敏胶，将3wt％的光引发剂加入聚氨酯压敏胶中，进行超声混合均匀，避光保存。第三步：将第二步得到的压敏胶均匀涂布在有机玻璃板上，待其自然湿固化，再用波长为365nm40W紫外灯持续照射若干分钟，进行剥离力测试。实施例2第一步；硅氧烷封端剂的合成将10.00mL的二烯丙胺单体溶于20mL乙醇，加入三口烧瓶中，滴加17.70mL的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，通入氮气保护，在80℃条件下反应6h，减压蒸馏得到硅氧烷封端剂。第二步：聚氨酯压敏胶的制备将10g聚丁二醇(Mn＝1000)加入有氮气保护的三口烧瓶中，在110℃条件下脱水2h，加入4.44g异佛尔酮二异氰酸酯，加入5mL丙酮和0.1％的二月桂酸二丁基锡催化剂，在60℃条件下反应4h，得到聚氨酯预聚体，加入第一步反应得到的硅氧烷封端剂0.5g，在50℃条件下反应2h进行封端；经过减压蒸馏得到聚氨酯压敏胶，将3wt％的光引发剂加入聚氨酯压敏胶中，进行超声混合均匀，避光保存。第三步：将压敏胶均匀涂布在有机玻璃板上，待其自然湿固化，再用波长为365nm40W紫外灯持续照射若干分钟，进行剥离力测试。实施例3第一步；硅氧烷封端剂的合成将10.00mL的二烯丙胺单体溶于20mL乙醇，加入三口烧瓶中，滴加17.70mL的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，通入氮气保护，在80℃条件下反应6h，减压蒸馏得到硅氧烷封端剂。第二步：聚氨酯压敏胶的制备将14g聚丁二醇(Mn＝1400)加入有氮气保护的三口烧瓶中，在110℃条件下脱水2h，加入4.44g异佛尔酮二异氰酸酯，加入5mL丙酮和0.1％的二月桂酸二丁基锡催化剂，在60℃条件下反应4h，得到聚氨酯预聚体，加入第一步反应得到的硅氧烷封端剂0.5g，在50℃条件下反应2h进行封端；经过减压蒸馏得到聚氨酯压敏胶，将3wt％的光引发剂加入聚氨酯压敏胶中，进行超声混合均匀，避光保存。第三步：将压敏胶均匀涂布在有机玻璃板上，待其自然湿固化，再用波长为365nm40W紫外灯持续照射若干分钟，进行剥离力测试。实施例4第一步；硅氧烷封端剂的合成将10.00mL的二烯丙胺单体溶于20mL乙醇，加入三口烧瓶中，滴加17.70mL的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，通入氮气保护，在80℃条件下反应6h，减压蒸馏得到硅氧烷封端剂。第二步：聚氨酯压敏胶的制备将18g聚丁二醇(Mn＝1800)加入有氮气保护的三口烧瓶当中，在110℃条件下脱水2h，加入4.44g异佛尔酮二异氰酸酯，加入5mL丙酮和0.1％的二月桂酸二丁基锡催化剂，在60℃条件下反应4h，得到聚氨酯预聚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硅氧烷封端剂，其特征在于：所述硅氧烷封端剂如下式所示：
【技术特征摘要】
1.一种硅氧烷封端剂，其特征在于：所述硅氧烷封端剂如下式所示：2.一种权利要求1所述的硅氧烷封端剂的制备方法，其特征在于：将二烯丙胺单体溶于第一有机溶剂中，滴加3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，所述二烯丙胺单体与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.8～1.0，保护气体保护下，在60～80℃条件下反应4～6h，减压蒸馏得到所述硅氧烷封端剂。3.根据权利要求2所述的硅氧烷封端剂的制备方法，其特征在于：所述第一有机溶剂为乙醇或三氯甲烷。4.一种应用权利要求1所述的硅氧烷封端剂的聚氨酯压敏胶。5.一种权利要求4所述的聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于：将大分子二元醇置于保护气体保护下，在105～115℃脱水1～3h，加入二异氰酸酯、第二有机溶剂和有机锡催化剂，在50～80℃反应3～4h，得到聚氨酯预聚体，加入所述硅氧烷封端剂，在45～60℃反应1～2h，减压蒸馏，得...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴李宗，刘惠祥，李忠裕，许一婷，袁丛辉，陈国荣，罗伟昂，曾碧榕，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35
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