一种金属铱针尖的电化学制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种金属铱针尖的电化学制备装置及制备方法，包括刻蚀调节装置、控制电路和电化学池，电极放置在电解液内，探针夹具将待制备铱丝的端部放置在电解液内，可变压交流电压源的正负极通过控制电路分别与电极和探针夹具连接形成刻蚀电路；刻蚀调节装置调节所述待制备铱丝伸入所述电解液液面下的长度尺寸；控制电路采集刻蚀电路中有效的实时电流值并控制刻蚀电路的连通或断开；本发明专利技术通过所述控制电路控制刻蚀的终点，可以精确的控制刻蚀电压切断时间，操作方便，制备的铱针尖曲率半径小，重复性好，容易获得铱丝刻蚀的最佳条件，使制备的针尖保持较好的形貌，且具有较高的成功率和较好的重现性。

An electrochemical device for preparing iridium needle tip and its preparation method

The invention discloses an electrochemical preparation device and a preparation method of iridium needle tip, including an etching adjusting device, a control circuit and a electrochemical battery. The electrodes are placed in the electrolyte, the end of the iridium needle to be prepared is placed in the electrolyte by a probe clamp, and the positive and negative electrodes of a variable voltage AC voltage source are connected with the electrodes and probe clamps respectively by a control circuit to form an etching circuit. The throttling device adjusts the length and size of the iridium wire to be prepared under the electrolyte liquid level; the control circuit collects the effective real-time current value in the etching circuit and controls the connection or disconnection of the etching circuit; by controlling the end point of the etching circuit, the invention can accurately control the cut-off time of the etching voltage, convenient operation, small curvature radius of the iridium needle tip prepared, and repeatability. Good, easy to obtain the best etching conditions of iridium wire, so that the prepared tip keeps a good morphology, and has a high success rate and good reproducibility.

【技术实现步骤摘要】
一种金属铱针尖的电化学制备装置及制备方法
本专利技术涉及扫描探针制备
，具体涉及一种金属铱针尖的电化学制备装置及制备方法。
技术介绍
铱丝具有高的杨氏模量和化学稳定性，在溶液中具有较宽的电位窗口，适合用来作为扫描探针显微镜的探针；同时铱针尖除了在扫描探针显微
的应用外，还可以应用在场发射技术和针尖增强拉曼光谱技术等领域，具有广泛的应用领域。在扫描探针显微
中，探针针尖的尺寸、形状及化学成分直接影响着扫描探针显微镜图像的质量，针尖尖端越尖锐、形状越对称，图像的质量和分辨率越高。实验室中比较常用的针尖制备方法有机械剪切法和电化学刻蚀法，机械剪切法获得的针尖尖端形貌不对称，给后续溶液中的扫描探针显微镜针尖包封带来困难；电化学刻蚀法的设备简单、易操作，根据所加电压的性质，又可分为直流电化学刻蚀法和交流电化学刻蚀法。然而，铱丝材料因其化学稳定性高，所需刻蚀电压高、刻蚀时间长，无论采用直流还是交流电化学刻蚀法制备针尖的难度皆较大，尤其是难以控制针尖尺寸和形状。现有探针针尖制备的电化学刻蚀法，一般采用两步法：先用电化学刻蚀法得到曲率半径较大的针尖，然后在薄膜刻蚀液中快速移动使针尖更尖锐、表面更光滑。但是现有方法中的两步需采用不同的电解液，涉及到的仪器设备较多，制作步骤复杂。鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
为解决上述技术缺陷，本专利技术采用的技术方案在于，提供一种金属铱针尖的电化学制备装置，包括刻蚀调节装置、控制电路和电化学池，所述刻蚀调节装置包括探针夹具；所述电化学池包括电极、待制备铱丝及电解液；所述电极放置在所述电解液内，所述探针夹具夹取所述待制备铱丝将所述待制备铱丝的端部放置在所述电解液内，可变压交流电压源的正负极通过所述控制电路分别与所述电极和所述探针夹具连接形成刻蚀电路；所述刻蚀调节装置控制所述探针夹具的高度从而调节所述待制备铱丝伸入所述电解液液面下的长度尺寸；所述控制电路采集所述刻蚀电路中有效的实时电流值并控制所述刻蚀电路的连通或断开。较佳的，所述控制电路包括上位机控制模块、继电器模块、交流信号采集模块和通信接口；所述继电器模块和所述交流信号采集模块接入所述刻蚀电路，所述继电器模块控制所述刻蚀电路的连通和断开；所述交流信号采集模块采集所述刻蚀电路中有效的实时电流值；所述继电器模块和所述交流信号采集模块均通过所述通信接口与所述上位机控制模块连接。较佳的，所述刻蚀调节装置还包括L型支架、手动滑台、工作板；装有所述电解液的容器设置在所述工作板上，所述探针夹具设置在所述L型支架上，所述L型支架通过所述手动滑台设置在所述工作板上，所述手动滑台设置有测微头，通过所述测微头可调节所述手动滑台在所述工作板上的高度位置。较佳的，一种采用所述金属铱针尖的电化学制备装置进行金属铱针尖的制备方法，包括步骤；S1，配置所述电解液；S2，将所述电解液倒入所述容器内，将固定有所述待制备铱丝的所述探针夹具固定到所述手动滑台上，调节所述测微头，将所述待制备铱丝的端部浸入所述电解液的液面下；S3，所述可变压交流电压源的正负两极分别设置有带有电极夹和开关的连接导线，通过所述电极夹将所述可变压交流电压源的正负两极分别与所述探针夹具和所述电极连接；S4，打开所述可变压交流电压源，调节所述刻蚀电路的电压参数，启动所述连接导线上的所述开关，从而进行电化学刻蚀直至将所述待制备铱丝的端部形成初始铱针尖；S5，对所述初始铱针尖进行抛光处理；S6，所述抛光处理结束后，断开所述开关；S7，调节所述测微头，使所述待制备铱丝完全移出所述电解液；S8，收集所述待制备铱丝端部的铱丝针尖并用蒸馏水和酒精对所述铱丝针尖进行清洗。较佳的，所述步骤S4中，初始所述刻蚀电路的交流电压有效值设置为30V～40V，当所述待制备铱丝的直径减少为初始直径的四分之一时，所述刻蚀电路的交流电压有效值设置为20V。较佳的，所述刻蚀电路的电压值固定时，随着所述电解液内所述待制备铱丝端部刻蚀的进行，伴随着所述电解液液面下所述待制备铱丝直径的不断缩小，通过所述上位机控制模块观测的所述刻蚀电路实时电流值逐渐减小，通过所述实时电流值判断所述待制备铱丝的直径变化。较佳的，在所述上位机控制模块上设置截断电流值，所述待制备铱丝开始刻蚀时，所述上位机控制模块将所述实时电流值与所述截断电流值进行比较，当判断所述实时电流值低于所述截断电流值时，所述刻蚀电路上的所述继电器模块接收到所述上位机控制模块发出的切断命令，快速切断所述可变压交流电压源提供的交流电压信号，从而将所述电化学刻蚀过程停止并形成所述初始铱针尖。较佳的，所述步骤S5为，调节所述测微头，将所述待制备铱丝上移直至所述初始铱针尖大部分移出所述电解液的液面，所述初始铱针尖伸入所述分解液液面下的长度尺寸设置为0.1mm～0.2mm。较佳的，再启动所述控制电路，所述刻蚀电路的交流电压设定为1V，对所述分解液内的所述初始铱针尖继续精细抛光；设定预设电流值，当所述上位机控制模块监测到所述实时电流值低于所述预设电流值时，通过所述继电器模块切断所述刻蚀电路，从而获得铱丝针尖。较佳的，再启动所述控制电路，所述刻蚀电路的交流电压设定为1V，对所述分解液内的所述初始铱针尖继续精细抛光；设定预设抛光时间，当所述上位机控制模块监测到所述抛光处理时间达到所述预设抛光时间后，通过所述继电器模块切断所述刻蚀电路，从而获得铱丝针尖。与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过所述控制电路控制刻蚀的终点，可以精确的控制刻蚀电压切断时间，操作方便，制备的铱针尖曲率半径小，重复性好，容易获得铱丝刻蚀的最佳条件，使制备的针尖保持较好的形貌，且具有较高的成功率和较好的重现性。附图说明图1为本专利技术所述金属铱针尖的电化学制备装置的结构示意图；图2为本专利技术所述金属铱针尖的制备方法中步骤s4的过程示意图；图3为本专利技术所述金属铱针尖的制备方法中步骤S5的过程示意图；图4为获得的所述铱丝针尖的扫描电子显微镜样图。图中数字表示：1-L型支架；2-手动滑台；3-工作板；4-探针夹具；5-控制电路；6-可变压交流电压源；7-上位机控制模块；8-继电器模块；9-交流信号采集模块；10-通信接口；11-电极；12-待制备铱丝；13-容器；14-电解液。具体实施方式以下结合附图，对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。实施例一如图1所示，图1为本专利技术所述金属铱针尖的电化学制备装置的结构示意图。所述金属铱针尖的电化学制备装置包括刻蚀调节装置、控制电路和电化学池，所述刻蚀调节装置包括L型支架1、手动滑台2、工作板3和探针夹具4；所述控制电路5包括可变压交流电压源6、上位机控制模块7、继电器模块8、交流信号采集模块9和通信接口10；所述电化学池包括电极11、待制备铱丝12、容器13及电解液14。所述电解液14设置在所述容器13中，所述电极11放置在所述电解液14内，所述探针夹具4夹取所述待制备铱丝12放置在所述电解液14内，所述可变压交流电压源6的正负极通过所述控制电路5分别与所述电极11和所述探针夹具4连接，从而形成刻蚀电路。装有所述电解液14的所述容器13设置在所述工作板3上，所述探针夹具4设置在所述L型支架1上，所述L型支架1通过所述手动本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属铱针尖的电化学制备装置，其特征在于，包括刻蚀调节装置、控制电路和电化学池，所述刻蚀调节装置包括探针夹具；所述电化学池包括电极、待制备铱丝及电解液；所述电极放置在所述电解液内，所述探针夹具夹取所述待制备铱丝将所述待制备铱丝的端部放置在所述电解液内，可变压交流电压源的正负极通过所述控制电路分别与所述电极和所述探针夹具连接形成刻蚀电路；所述刻蚀调节装置控制所述探针夹具的高度从而调节所述待制备铱丝伸入所述电解液液面下的长度尺寸；所述控制电路采集所述刻蚀电路中有效的实时电流值并控制所述刻蚀电路的连通或断开。

【技术特征摘要】
1.一种金属铱针尖的电化学制备装置，其特征在于，包括刻蚀调节装置、控制电路和电化学池，所述刻蚀调节装置包括探针夹具；所述电化学池包括电极、待制备铱丝及电解液；所述电极放置在所述电解液内，所述探针夹具夹取所述待制备铱丝将所述待制备铱丝的端部放置在所述电解液内，可变压交流电压源的正负极通过所述控制电路分别与所述电极和所述探针夹具连接形成刻蚀电路；所述刻蚀调节装置控制所述探针夹具的高度从而调节所述待制备铱丝伸入所述电解液液面下的长度尺寸；所述控制电路采集所述刻蚀电路中有效的实时电流值并控制所述刻蚀电路的连通或断开。2.如权利要求1所述的金属铱针尖的电化学制备装置，其特征在于，所述控制电路包括上位机控制模块、继电器模块、交流信号采集模块和通信接口；所述继电器模块和所述交流信号采集模块接入所述刻蚀电路，所述继电器模块控制所述刻蚀电路的连通和断开；所述交流信号采集模块采集所述刻蚀电路中有效的实时电流值；所述继电器模块和所述交流信号采集模块均通过所述通信接口与所述上位机控制模块连接。3.如权利要求1所述的金属铱针尖的电化学制备装置，其特征在于，所述刻蚀调节装置还包括L型支架、手动滑台、工作板；装有所述电解液的容器设置在所述工作板上，所述探针夹具设置在所述L型支架上，所述L型支架通过所述手动滑台设置在所述工作板上，所述手动滑台设置有测微头，通过所述测微头可调节所述手动滑台在所述工作板上的高度位置。4.一种使用如权利要求1-3中任一项所述的金属铱针尖的电化学制备装置的制备方法，其特征在于，包括步骤；S1，配置所述电解液；S2，将所述电解液倒入所述容器内，将固定有所述待制备铱丝的所述探针夹具固定到所述手动滑台上，调节所述测微头，将所述待制备铱丝的端部浸入所述电解液的液面下；S3，所述可变压交流电压源的正负两极分别设置有带有电极夹和开关的连接导线，通过所述电极夹将所述可变压交流电压源的正负两极分别与所述探针夹具和所述电极连接；S4，打开所述可变压交流电压源，调节所述刻蚀电路的电压参数，启动所述连接导线上的所述开关，从而进行电化学刻蚀直至将所述待制备铱丝的端部形成初始铱针尖；S5，对所述初始铱针尖进行抛光处...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑磊，刘华荣，王学慧，程协，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第三十八研究所，
类型：发明
国别省市：安徽,34