一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于电子陶瓷及其制造领域，具体涉及一种Ba‑Mg‑Ta系LTCC材料及其制备方法。所述材料,由质量百分比98.5％～99.7％Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1‑xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)基料和质量百分比0.3％～1.5％的降烧剂组成，通过固相法制备。本发明专利技术在Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3基础上进行离子掺杂CuO，并在离子掺杂的体系上掺杂0.3％～1.5％的降烧剂，本发明专利技术通过离子掺杂和降烧剂的使用，实现Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3陶瓷低于900℃烧结温度下烧结致密，在保证微波介电性能的前提下，取得能够调节且近零的τf值，介电常数20～30，损耗≦10

A Ba-Mg-Ta LTCC Material and Its Preparation Method

The invention belongs to the field of electronic ceramics and its manufacturing, in particular to a Ba Mg Ta LTCC material and a preparation method thereof. The material is composed of 98.5%-99.7% Ba {[(Mg0.8Zn0.2)1 xCux]1/3Ta2/3} O 3 (x=0.04-0.10) base material and 0.3%-1.5% calciner, which are prepared by solid phase method. Based on Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)] O 3, the invention doped CuO with ions and doped 0.3%-1.5% sintering reducer in the ion-doped system. By using ion doping and sintering reducer, the Sintering Densification of Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3] O 3 ceramics can be realized at sintering temperature below 900 C, and the Sintering Densification of Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3] O 3 ceramics can be adjusted and nearly zero F value can be obtained under the premise of ensuring microwave The dielectric constant is 20-30 and the loss is less than 10.

【技术实现步骤摘要】
一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料及其制备方法
本专利技术属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种复合微波介质陶瓷材料，具体为一种低温烧结复合微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是指是指应用在微波频段(主要是S频段和UHF频段)电路完成所需的单个或单个以上功能的介质陶瓷材料，是现代通信技术中的关键基础材料，被广泛应用于介质谐振器、滤波器、介质基片、介质波导回路、微波电容、双工器、天线等微波元器件。现今的时代是微波的时代，在微波频率下，陶瓷材料的以下四个性能参数是最常用也是最直观的：(1)适宜的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr的平方根成反比)；(2)高的品质因数Q以降低损耗，一般要求Qf≥3000GHz(其中f为谐振频率)；(3)稳定的接近零的频率温度系数，以保证器件的温度稳定性；(4)与银或铜有良好的共烧性。近年来随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成化以至模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷LTCC(LowTemperatureCo-firedCeramics)以其优异的电学、机械、热学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。近年来国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究。在微波介质陶瓷A(B′1/3B″2/3)O3体系中，Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3(BMZT)具有良好的微波介电性能，但其具有极高的烧结温度(>1600℃)，限制了其在LTCC领域的应用。因此如何降低微波介质材料的烧结温度成了研究重点，目前通常采用的降低微波介质材料的烧结温度的方法有:(1)改进制备工艺如采用化学合成方法制备，降低烧结温度，但该方法工艺复杂，制作周期增加；(2)使用超细粉体作原料，提高粉体活性，降低陶瓷烧结温度，但该方法成本高；(3)添加低熔点氧化物或低熔点玻璃烧结助剂。在烧结过程中，低熔点氧化物或玻璃烧结助剂形成液相，降温效果明显，且工艺简单，易于批量生产。因此为降低制作成本，大多采用第三种方法降低微波介质材料的烧结温度。
技术实现思路
针对上述存在问题或不足，为解决Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3陶瓷体系温度较高不能应用于LTCC工艺的问题，本专利技术提供了Ba-Mg-Ta系LTCC材料及其制备方法。一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其原料按重量份计包括Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1-xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)基料98.5～99.7份、降烧剂0.3～1.5份。作为优选，其原料按重量份计包括Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1-xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)基料99.5份、降烧剂0.5份。进一步，所述基料组分是BaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、Ta2O5、CuO按照化学通式Ba{[(Mg0.8Zn0.2)(1-x)Cux]1/3Ta2/3}O3配比，x＝0.04～0.10；其主晶相为Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3相，烧结温度875℃～950℃。作为优选，所述基料的介电常数20≦εr≦30，Q×f(GHz)：10000～20000,频率温度系数-5ppm/℃≦τf≦5ppm/℃。所述的降烧剂，其原料按重量份计为Li2CO3：33.15～42.53份、H3BO3：36.35～42.86份、SiO2：1.56～5.33份、微量添加物0～1.75份。进一步，所述的微量添加物为ZnO与MgO的混合，按重量份计ZnO：MgO＝1:4。进一步，所述的Ba-Mg-Ta系LTCC材料原料还包括粘结剂，所述粘接剂为PVA溶液。上述低温烧结复合微波介质陶瓷材料的制备方法如下：步骤1、将BaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、Ta2O5、CuO的原始粉末按Ba{[(Mg0.8Zn0.2)(1-x)Cux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)组成配料，然后以以去离子水为介质湿磨混合3～5小时，取出后在80℃～120℃烘干，以40～100目筛网过筛，然后在1000℃～1200℃大气气氛中预烧5～8小时合成主晶相Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3,即基料。步骤2、原材料按质量百分比：33.15％≦Li2CO3≦42.53％，36.35％≦H3BO3≦42.86％，1.56％≦SiO2≦5.33％，0％≦ZnO≦0.35％，0.53％≦(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O≦1.6％，MgO：ZnO重量比4：1进行配料，然后以去离子水为介质湿磨混合3～7小时，烘干后以40～100目筛网过筛，于500℃～800℃预烧2～8小时，制备成降烧剂粉体备用。步骤3、在步骤1制得的基料中加入步骤2制得的占总质量百分比为0.3wt.％～1.5wt.％的降烧剂粉体混合均匀后，以去离子水为介质湿磨混合3～5小时，取出后在80℃～120℃下烘干后，添加剂量占原料总质量的2％～5％的PVA溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在875℃～950℃大气气氛中烧结4～7小时，制成微波介质陶瓷材料。作为优选，所述步骤3中烧结温度为900℃。综上所述，本专利技术在BMZT的基础上进行离子掺杂CuO，并在离子掺杂的体系上掺杂0.3wt.％～1.5wt.％降烧剂，使烧结温度从1600℃降低到875℃～950℃，并在保证微波介电性能优异的前提下，获得了能够调节且近零的τf值。附图说明图1为实施例x＝0.06在1375℃烧结和实施例x＝0.06掺杂0.3wt.％～1.5wt.％降烧剂在900℃烧结时的XRD图谱。图2为实施例x＝0.06掺杂0.3wt.％～1.5wt.％降烧剂在900℃烧结时的SEM图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例按照以下方式进行。配料：按重量份计Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1-xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)基料98.5～99.7份、降烧剂0.3～1.5份，基料组分是BaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、Ta2O5、CuO；降烧剂按重量份计为Li2CO3：33.15～42.53份、H3BO3：36.35～42.86份、SiO2：1.56～5.33份、微量添加物0～1.75份，所述的微量添加物为ZnO与MgO的混合。配料完成后，按照以下步骤进行烧结。步骤1、将各组成原料按表中参数配料，按照粉料：锆球：去离子水质量比1：5：1.5行星球磨6小时，然后100℃烘干，以60目筛网过筛，最后在1000-1200℃大气气氛中预烧3小时。步骤2、将降烧剂原料按表中参数配料，球磨7小时，烘干过筛后，在800℃下预烧3小时，然后1200℃保温3小时熔融玻璃渣，将玻璃渣破碎球磨成粉制得降烧剂。步骤3、将制得的降烧剂粉料按照预烧料的质量百分比0.3wt.％～1.5wt.％加入预烧料中，并进行二次球磨，按照粉料：锆球：去离子水质量比1：5：1行星球磨4小时，然后在100℃烘箱中烘干，烘干后用PVA造粒，并压制成型，最后在875℃～950℃大气气氛中烧结6小时，制成微波介质陶瓷材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ba‑Mg‑Ta系LTCC材料，其特征在于：其原料按重量份计包括Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1‑xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)基料98.5～99.7份、降烧剂0.3～1.5份。

【技术特征摘要】
1.一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其特征在于：其原料按重量份计包括Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1-xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)基料98.5～99.7份、降烧剂0.3～1.5份。2.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其特征在于：所述基料原料组分是BaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、ZnO、Ta2O5和CuO按化学通式Ba{[(Mg0.8Zn0.2)1-xCux]1/3Ta2/3}O3(x＝0.04～0.10)配比；其主晶相为Ba[(Mg0.8Zn0.2)1/3Ta2/3)]O3相，烧结温度875℃～950℃。3.根据权利要求1或2所述的一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其特征在于：所述基料的介电常数20≦εr≦30，Q×f(GHz)：10000～20000,频率温度系数-5ppm/℃≦τf≦5ppm/℃。4.根据权利要求1所述的一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其特征在于：所述的降烧剂组分按重量份计为Li2CO3：33.15～42.53份、H3BO3：36.35～42.86份、SiO2：1.56～5.33份、微量添加物0～1.75份。5.根据权利要求3所述的一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其特征在于：所述的微量添加物为ZnO与MgO的混合。6.根据权利要求4所述的一种Ba-Mg-Ta系LTCC材料，其特征在于：其中按重量份计ZnO：MgO＝1:4。7...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙成礼，杨雷宇，张树人，唐斌，钟朝位，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51