一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，然后将其与K2CO3、熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结，对烧结后的粉体进行清洗得到铌酸钠粉体。然后将得到的铌酸钠粉体进行超声处理以提高其均匀性和分散性。与现有技术相比，本发明专利技术制备得到的铌酸钠粉体尺寸更加均匀，团聚现象大大减弱，分散性得到很大提高，此结果对织构化无铅压电陶瓷织构度和压电性能的提升具有重大意义。

【技术实现步骤摘要】
一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法
本专利技术属于无铅压电陶瓷领域，尤其是涉及一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法。
技术介绍
铅基压电材料由于其优异的压电性能和温度稳定性得到了广泛的应用。但是。随着人们环保意识的增强，压电陶瓷材料的无铅化成为了一个势在必行的趋势，因此无铅压电陶瓷的研究成为了一个紧迫的课题，而如何提高无铅压电陶瓷的压电性能和温度稳定性是问题的关键。2004年，Satio在Nature杂志上发表高性能KNN基织构化陶瓷之后，织构化技术被广泛关注(Y.Saito,H.Takao,T.Tani,T.Nonoyama,K.Takatori,T.Homma,T.Nagaya,M.Nakamura,Lead-freepiezoceramics,Nature432(2004)84–87)。实践证明，织构化技术在提高压电性能的同时还能提高其温度稳定性，是优化无铅压电陶瓷材料综合性能的有效方法。而该技术得以实施的关键的前提条件是制备出优质的模板材料。铌酸钠NaNbO3晶体由于具有钙钛矿结构，化学性质稳定，可定向的优势已被广泛研究。申请号为201410244828.1的中国专利公开了一种合成大长径比片状铌酸钠模板的制备方法并研究了熔盐的取代机理：1)以K2CO3为原料制备的铌酸钠片状粉体材料是(001)取向的单晶结构，厚度为0.5-1μm,尺寸分布在10-20μm之间，其制备的工艺条件为：原料配比n(Bi2.5Na3.5Nb5O18)/n(K2CO3)＝1:1.75,烧结温度为970℃,保温2小时；2)研究了Bi2.5Na3.5Nb5O18转变到NaNbO3的取代机理，加入K2CO3或Na2CO3原料都可以制备出NaNbO3片状模板材料。K2CO3或Na2CO3在合成的过程中起到一个转换媒介的作用，最后产物的种类取决于熔盐NaCl。但是利用该方法制备出的具有大长径比的NaNbO3模板在辊磨和反复清洗的过程破坏了部分大的片状尺寸，使NaNbO3模板尺寸很不均匀，且团聚现象严重，致使在流延的过程中NaNbO3模板的定向程度受到限制，进而制约了织构化陶瓷性能的进一步提升。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，反应式如下：Bi2O3+K2CO3+Nb2O5→Bi2.5Na3.5Nb5O18+CO2↑(以NaCl为熔盐)(1)Bi2.5Na3.5Nb5O18+K2CO3→NaNbO3+Bi2O3+CO2↑(以NaCl为熔盐)(2)该方法采用以下步骤：(1)以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体；(2)将片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体，K2CO3和熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结；(3)清洗步骤(2)中所得的烧结后的粉体，获得纯的铌酸钠粉体；(4)将步骤(3)中所得的铌酸钠粉体分别取0.5克置于小烧杯中，加入30毫升的去离子水，然后进行超声处理：在室温下，采用超声频率为20kHz，探究超声处理10分钟，20分钟和30分钟对铌酸钠片状粉体的影响，结果表明通过超声处理20分钟能够得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。步骤(1)中将Bi2O3、K2CO3和Nb2O5按摩尔比为6.5：7：10的配比混合，NaCl熔盐为Bi2O3，Nb2O5和K2CO3混合粉体质量的1.1倍。烧结过程是以3℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温1h，然后再以1℃/min的升温速度加热到1100℃并保温2h，最终的粉体经过清洗之后得到片状的Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体。清洗过程是先使用沸腾的去离子水浸泡48小时，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-。步骤(2)中Bi2.5Na3.5Nb5O18和K2CO3按摩尔比为1∶1.75的配比混合，然后称取粉体总质量1.1倍的NaCl熔盐，氧化锆的质量为粉体总重的1.2倍。烧结过程是以2℃/min的升温速度将粉体加热到805℃并保温2h，然后再以1℃/min的升温速度加热到970℃并保温2h。步骤(3)中所述清洗采用以下步骤：先使用沸腾的去离子水浸泡24h，并且在过程中不断更换去离子水，清洗至用AgNO3溶液检验洗涤后溶液无Cl-；然后再将清洗过的产物用硝酸清洗去掉Bi2O3。步骤(4)中超声处理的工艺参数优选：室温下，采用20kHz的低频超声频率，超声20分钟能够得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。本申请通过采用超声处理成功地降低了铌酸钠粉体的尺寸不均匀和团聚的问题，这将对以后的织构化陶瓷织构度和性能的提升产生重要的影响，而不仅仅是进行清洗处理，并且超声处理的工艺参数也有特殊要求，超声频率不能太大，否则会破坏铌酸钠粉体的片状尺寸，本申请采用20kHz的低频超声频率；超声时间也不能过长，经实验探究，超声处理20分钟为最佳超声时间。与现有技术相比，本专利技术通过用超声处理成功地得到了尺寸更加均匀，分散性好，团聚现象大大减弱的片状铌酸钠粉体。可以使用该片状铌酸钠粉体制备织构化陶瓷，其特点主要有以下几个方面：(1)制备得到的片状结构的NaNbO3粉体尺寸分布在15μm-25μm，厚度约0.5-1μm，具有大的长径比；且使用超声处理的方式，在不破坏粉体大长径比的基础上提高了粉体的均匀性和分散性。(2)制备工艺简单，成本低，获得大的长径比，尺寸均匀和分散性好的铌酸钠粉体，主要用于织构化无铅压电陶瓷的制备，对推动无铅压电陶瓷的研究有重要意义。(3)以该片状，尺寸均匀，分散性良好的铌酸钠粉体为模板制备织构化陶瓷应具有较高的取向，将极大地提高其压电性能。附图说明图1为以Bi2O3,K2CO3,Nb2O5和熔盐NaCl为原料制得的片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体的SEM图；图2为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体的SEM图。图3为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理10分钟后的SEM图。图4为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理20分钟后的SEM图。图5为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理30分钟后的SEM图。图6为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理20分钟后的XRD图。图7为以片状Bi2.5Na3.5Nb5O18粉体，K2CO3和熔盐NaCl为原料制得的片状NaNbO3粉体经过超声处理20分钟后的EDS能谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体；(2)将片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体，K2CO3和熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结；(3)清洗步骤(2)中所得的烧结后的粉体，获得纯的铌酸钠粉体；(4)将步骤(3)中所得的铌酸钠粉体加入到去离子水中，然后在室温下，采用超声频率为20kHz的低频超声，最终制备得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。

【技术特征摘要】
1.一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)以Bi2O3，Nb2O5和K2CO3为原料，NaCl为熔盐，通过烧结和清洗之后得到片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体；(2)将片状Bi2.5Na3.5Nb5O18前驱体，K2CO3和熔盐NaCl用氧化锆球和乙醇进行辊磨，干燥后进行烧结；(3)清洗步骤(2)中所得的烧结后的粉体，获得纯的铌酸钠粉体；(4)将步骤(3)中所得的铌酸钠粉体加入到去离子水中，然后在室温下，采用超声频率为20kHz的低频超声，最终制备得到尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体。2.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中超声处理的时间为20分钟。3.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(4)中所述铌酸钠粉体在去离子水中的浓度为0.5g/30mL。4.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中将Bi2O3、K2CO3和Nb2O5按摩尔比为6.5：7：10的配比混合，NaCl熔盐为Bi2O3，Nb2O5和K2CO3混合粉体质量的1.1倍。5.根据权利要求1所述的一种合成尺寸均匀、分散性好的片状铌酸钠粉体的方法，其特征在于，步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈波，杨伟伟，翟继卫，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31