一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池制造技术

本发明专利技术公开了一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，包括上盖板、底座及电化学测试单元；该上盖板和该底座上下连接；所述上盖板的中央设置通孔，该通孔的上方放置窗片；窗片固定板将该窗片压靠在该上盖板的上表面上；所述底座上端面中央对应该通孔设置电极槽，该电极槽底部设置导电槽，该导电槽内设置导电弹簧，该导电弹簧从该导电槽的底部延伸到通孔中，该通孔中设置弹簧套压靠在该导电弹簧的上方，该通孔内在该弹簧套上方可放置该电化学测试单元；该底座的侧边设有一导电螺丝，该导电螺丝的一端从该底座的外壁伸出，另一端与该导电槽的侧壁接触。本发明专利技术谱图质量高，密封性能和电化学测试性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池
本专利技术涉及一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，属于光谱池领域。
技术介绍
电极材料的结构特点决定了其电化学性能。因此，研究电极材料电化学性能的劣化机制就必须从材料结构表征方面进行。电化学测量技术，包括恒电流充放电测试等，都只能反映材料电化学性能的优劣，却不能直接体现出导致材料电化学性能优劣的本质问题。粉末X射线衍射(XRD)技术在研究固体材料的晶体结构，在材料的相变、应力、结构解析等方面，一直以来都是十分重要的结构表征方法。将粉末XRD谱等各种材料结构表征方法运用于电极材料在电化学反应时的原位研究，有助于理解材料在电化学反应过程中的结构演化过程，为优化材料结构以解决材料结构不稳定等问题提供帮助。但是，运用粉末XRD技术研究在密封、导电和窗口背景等方面遇到很多问题：(1)窗口问题，涉及XRD峰相对强度随角度变化的不均匀和XRD峰背景干扰等问题。当前用于电化学原位研究的XRD窗口结构几乎都是平面型(M.N.Richard,I.Koetschau,J.R.Dahn.ACellforInSituX-RayDiffractionBasedonCoinCellHardwareandBellcorePlasticElectrodeTechnology.J.Electrochem.Soc.1997,144,554；Amatucci,G.G.Tarascon,Jean-Marie.Apparatusforinsitux-raystudyofelectrochemicalcells.1997.USPatent:5,635,138；K.Rhodes,M.Kirkham,R.Meisner,C.M.Parish,N.Dudney,C.Daniel.NovelcelldesignforcombinedinsituacousticemissionandX-raydiffractionstudyduringelectrochemicalcyclingofbatteries.Rev.Sci.Instrum.2011,82,075107-1)。采用平面型的窗口结构时，参考图7(a)所示，X-射线在低角度穿过窗片的光程会比高角度时长(2＝10°时的光程是2＝30°时的光程的3倍)，会导致X-射线在低角度时因窗片吸收造成的损耗量增加，进而导致谱峰相对强度在低角度时偏低。因此，对低角度谱峰的观测较为困难。同时窗片背景峰也会严重干扰待测物谱峰。当前使用非平面窗口结构的电化学XRD光谱池采用了标准球面型以改善(G.Scherb,A.Kazimirov,J.Zegenhagen.Anovelthick-layerelectrochemicalcellforinsitux-raydiffraction.Rev.Sci.Instrum.1998,69,512)，可是当前实验室常用的线光斑X-射线与球面作用时也会产生图8所示的光程不均匀问题，造成两侧光线与球面垂直度逐渐降低，两侧光线在窗片中的光程大于光斑中心区域，导致XRD强度从中心向两侧逐渐减弱的问题，严重降低线光斑使用效率。(2)在密封方面，现在文献报导的方法很多是运用环氧树脂等高分子粘结剂密封光谱池窗片和电极。可是环氧树脂的使用可能不能充分保证体系的密封性能，特别是在使用有机溶剂的研究体系中，环氧树脂可能会出现溶胀现象导致密封性能下降。同时利用环氧树脂进行固定密封的部件很难进行拆卸，不利于部件清洗与更换(K.Rhodes,R.Meisner,Y.Kim,N.Dudney.EvolutionofphasetransformationbehaviorinLi(Mn1.5Ni0.5)O4cathodesstudiedbyinsituXRD.J.Electrochem.Soc.2011,158,A890.)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的第一点不足之处，提供了一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，电化学原位XRD(X-raydiffraction，X-射线衍射)。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，其特征在于，包括底座、电化学测试单元和X-射线窗口结构体；其中，所述X-射线窗口结构体，当线状的X射在扫描时，其线束中任意位置的射线与样品之间的连线，与所述X-射线窗口结构体的透光面垂直或者近似垂直(90°±30°)；X-射线窗口结构体设于底座上，电化学测试单元设于底座和X-射线窗口结构体之间；待测物放置于该电化学测试单元中；所述电化学测试单元与该光谱池外部电化学测试仪器进行导电连接以对待测物进行电化学测试，X-射线能够通过该X-射线窗口结构体进入该待测物所在的位置。作为优选，所述的适用于电化学原位XRD表征的光谱池，包括导电材料制成的上盖板、绝缘材料制成的底座及电化学测试单元；该上盖板和该底座上下重叠在一起，；所述上盖板的中央设置通孔，该通孔的上方放置具有X-射线窗口结构体；在该X-射线窗口结构体的下方和该上盖板的上表面之间的空间内竖直设置X射线刀口；所述底座上端面中央对应该通孔设置电极槽，该电极槽底部设置导电槽，该导电槽内设置导电弹簧，该导电弹簧从该导电槽的底部延伸到通孔中，该通孔中设置弹簧套，该弹簧套压靠在该导电弹簧的上方，该通孔内在该弹簧套上方放置电化学测试单元；该底座的侧壁上设有一导电螺丝，该导电螺丝的一端从该底座的外壁伸出，另一端与该导电槽的侧壁接触；该导电螺丝、导电槽、导电弹簧、弹簧套、电化学测试单元、上盖板形成导电通路。优选地，所述凸起的非球面形的曲面形状结构，其在与X-射线方向平行并与样品垂直的任意平面上的投影为大小相同的圆弧形、任意弧形、梯形、三角形中任何一种形状。线状的X射线束中任意位置的射线与样品之间的连线，与所述的窗口结构体中X-射线窗口结构体的透光面近似垂直所代表的角度为该X射线与该透光面的切平面的法线方向的角度为±30度。优选地，在该X-射线窗口结构体的上方设置窗片固定板，该窗片固定板将该X-射线窗口结构体压靠在该上盖板的上表面上。优选地，该电化学测试单元由待测电极、隔膜、锂片和导电底盖依次叠放而形成。优选地，该上盖板和该底座的接触面处设置第一密封件，在该上盖板和该X-射线窗口结构体的接触面处设置第二密封件、该导电螺丝与该底座的侧壁的接触面处设置第三密封件。优选地，该第一密封件、第二密封件和第三密封件为密封圈或密封垫。优选地，所述上盖板和所述底座通过螺丝螺栓紧固连接或者通过卡扣结构紧固连接。优选地，所述窗片固定板通过固定螺丝将所述X-射线窗口结构体紧固在所述上盖板上。优选地，所述导电材料为金属，所述绝缘材料为塑料。优选地，所述X-射线窗口结构体为塑料膜、金属箔、复合材料膜、塑料板、金属铍中任何一种材料。优选地，所述待测电极为金属网。运用所述适用于电化学原位XRD表征的光谱池进行电化学X射线衍射光谱测试的方法如下：包括以下步骤：(1)制备待测电极；(2)组装电化学测试单元；(3)适用于电化学原位XRD表征的光谱池的组装：在惰性保护下，在所述上盖板的通孔上放置X-射线窗口结构体，再用窗片固定板将该X-射线窗口结构体固定在该上盖板上；将步骤(2)中制备的电化学测试单元放置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，其特征在于，包括底座、电化学测试单元和X‑射线窗口结构体；其中，所述X‑射线窗口结构体，当线状的X射在扫描时，其线束中任意位置的射线与样品之间的连线，与所述的X‑射线窗口结构体的透光面垂直或者近似垂直，所述的近似垂直为：连线和透光面之间的夹角为90°±30°；X‑射线窗口结构体设于底座上，电化学测试单元设于底座和X‑射线窗口结构体之间；待测物放置于该电化学测试单元中；所述电化学测试单元与该光谱池外部电化学测试仪器进行导电连接以对待测物进行电化学测试，X‑射线能够通过该X‑射线窗口结构体进入该待测样品所在的位置。

【技术特征摘要】
1.一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，其特征在于，包括底座、电化学测试单元和X-射线窗口结构体；其中，所述X-射线窗口结构体，当线状的X射在扫描时，其线束中任意位置的射线与样品之间的连线，与所述的X-射线窗口结构体的透光面垂直或者近似垂直，所述的近似垂直为：连线和透光面之间的夹角为90°±30°；X-射线窗口结构体设于底座上，电化学测试单元设于底座和X-射线窗口结构体之间；待测物放置于该电化学测试单元中；所述电化学测试单元与该光谱池外部电化学测试仪器进行导电连接以对待测物进行电化学测试，X-射线能够通过该X-射线窗口结构体进入该待测样品所在的位置。2.根据权利要求1所述的一种适用于电化学原位XRD表征的光谱池，其特征在于：包括导电材料制成的上盖板、绝缘材料制成的底座及电化学测试单元；该上盖板和该底座上下重叠在一起；所述上盖板的中央设置通孔，该通孔的上方放置X-射线窗口结构体；在该X-射线窗口结构体的下方和该上盖板的上表面之间的空间内竖直设置X射线刀口；所述底座上端面中央对应该通孔设置电极槽，该电极槽底部设置导电槽，该导电槽内设置导电弹簧，该导电弹簧从该导电槽的底部延伸到通孔中，该通孔中设置压靠在该导电弹簧上方的弹簧套，该通孔内在该弹簧套上方放置电化学测试单元；该底座的侧壁上设有一导电螺丝，该导电螺丝的一端从该底座的外壁伸出，另一端与该导电槽的侧壁接触；该导电螺丝、导电槽、导电弹簧、弹簧套、电化学测试单元、上盖板形成导电通路。3.根据权利要求1或2所述的适用于电化学原位XRD表征的光谱池，其特征在于：所述X-射线窗口结构体具有凸起的非球面形的曲面形状结构。4.根据权利要求3所述的适用于电化学原位XRD表征的光谱池，其特征在于：所述凸起的非球面形的曲面形状结构，其在与X-射线方向平行并同时与样品表面垂直的任意平面上的投影为大小相同的圆弧形、任意弧形、梯形、三角形和多边形中的一种。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晶鑫，谢东权，刘波，杨阳，赵金保，任斌，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35