一种萃取锶的方法技术

本发明专利技术涉及一种萃取锶的方法，通过合成N,N‑二对甲苯基‑2,6‑吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。一方面该方法中制得的萃取剂纯净，无磷等二次污染物，并且萃取效果好，合成工艺成熟，另一方面，采用去离子水作为反萃取剂，不仅原料易得，操作简单，而且成本低廉，反萃取效果好，能够实现目标离子Sr的简单、快速、高效选择性分离。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取锶的方法
本专利技术涉及一种萃取锶的方法，特别是一种通过N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺来萃取溶液中的锶，并用水作为反萃取剂，最终得到锶的方法。
技术介绍
金属离子和放射性金属离子对水体的污染日益加重，从水样中去除放射性核素的主要方法有萃取法、沉淀/共沉淀法、离子交换法、膜分离法、电沉积法、反渗透法、吸附法等。胡佩卓、钱丽娟等学者研究了题为Solventextractionofuranium(VI)andthorium(IV)byN,N’-di-p-tolylpyridine-2,6-dicarboxamidefromnitricacidsolution的研究，公开了一种通过N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺来萃取铀和钍的方法，并用1,2-二氯乙烷作为稀释剂。因此，在对含有Sr(II)的放射性废液处理过程中，能否也利用该萃取剂对水相中目标离子Sr(II)实现简单、快速、经济高效的选择性分离是非常具有现实意义的，此外，1,2-二氯乙烷作为稀释剂也不够理想，还有待进一步研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有萃取剂合成技术的不足，提出一种萃取锶的方法。本专利技术的一种萃取锶的方法，通过合成N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。进一步，本专利技术的萃取锶的方法，所述的反萃取剂为去离子水。进一步，本专利技术的萃取锶的方法，所述的萃取过程为：首先向Sr(NO3)2溶液中加入浓HNO3，将溶液酸度调为1～5mol/L范围，然后加入浓度为0.1～0.6mol/L的硝酸钠溶液作为最佳盐析剂，并加入浓度为0.001～0.006mol/L的萃取剂溶液，在25±0.2℃的温度下置于恒温振荡器中振荡10～15min，再于2500r/min的离心机上离心5～10min后，用胶头滴管吸取下层的有机相。进一步，本专利技术的萃取锶的方法，所述的反萃取过程为：向萃取后分离得到的有机相中加入去离子水进行振荡反萃15～30min，分离出水相。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术的萃取锶的方法，通过合成N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺作为萃取剂，1,2二氯乙烷作为稀释剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，再采用去离子水作为反萃取剂，对有机相中锶进行反萃取，完成锶的分离过程。一方面该方法中制得的萃取剂纯净，无磷等二次污染物，并且萃取效果好，合成工艺成熟，另一方面，采用去离子水作为反萃取剂，不仅原料易得，操作简单，而且成本低廉，反萃取效果好，能够实现目标离子Sr的简单、快速、高效选择性分离。附图说明附图1为酸度对萃取性能的影响，其中：T＝25±0.2℃，C(p-Me-H2DPPA)＝0.006mol/L，Vaq:Vo＝1:1，t＝15min。附图2为高酸度对萃取性能的影响，其中：T＝25±0.2℃，Vaq:Vo＝1:1，t＝15min。附图3为萃取剂浓度对萃取性能的影响，其中：T＝25±0.2℃，C(HNO3)＝5mol/L,Vaq:Vo＝1:1，t＝15min。附图4为反萃次数与反萃取率的关系图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明。一、实验试剂表1实验试剂表2实验仪器二、萃取剂的合成取一只100mL三口烧瓶中向其中加入3.3425g(20mmol)2,6-吡啶二甲酸固体白色粉末，再向烧瓶中加入16.00mL吡啶，放入搅拌磁子，架好冷凝回流装置，左口插入温度计，右口加入4.2860g(40mmol)对甲苯酰胺粉末，烧瓶浸入煤油中，补加一次吡啶，防止搅拌不动。用电炉加热煤油升温，当烧瓶内温度指示到达40℃时，从烧瓶右口加入6.00mL(20mmol)亚硫酸三苯酯。继续加热到温度指示为75℃，这一过程中烧瓶底部会有白色结块物质，结块上层液体较为清澈，加大转速结块很快消失，混合液变为棕色，控制温度73℃，使得电子继电器处在红绿灯交替闪烁状态，即加热保温临界状态，连通冷凝水冷凝回流六小时。将上述三口烧瓶冷却12h，然后将烧瓶内出现的大量白色结晶体，转移至单口烧瓶中，安装在旋转蒸发仪上蒸发2h回收过量的吡啶，烧瓶内剩有白色粘稠状物质，导入干锅变为土黄色，用丙酮洗涤，洗涤后转移至培养皿中，用刮刀铺平，得到淡黄色粘稠物，放入真空干燥箱干燥1h，去除过量丙酮。刮下培养皿中的固体于滤纸漏斗上，用蒸馏水过滤洗涤，直至滤出液澄清不再有油污。滤纸上物质洗涤后成黄白混合固体，在布氏漏斗上减压抽滤，去除水分。转移至表面皿静置。在置于大烧杯水浴中的小烧杯里放入上述得到的固体产物，并加入DMF使固体溶解，然后在热吹风机下过滤，得到褐色滤液，滤纸上有黑色油污。DMF溶剂中长出大量白色针状晶体，将黄色液体转移出烧杯静置，晶体不断用石油醚清洗，洗出的石油醚静置。收集DMF和石油醚中析出的晶体，计算产率。产率计算如下：理论产量应为：20mmol理论产物质量为：345g/mol*0.02mol＝6.9g实际称得：2.2622g产率：w％＝2.2622/6.9*100％＝32.79％。以石油醚：乙酸乙酯＝4:1体系作为层析液，层析被溶解的晶体，在紫外灯观察有无杂质，本实验萃取剂合成进程中杂质较少。取少量晶体溶解于氘代氯仿装入核磁管，测绘核磁氢谱。从萃取剂合成情况来看，合成产率较低。这主要是因为合成工序较多，有常压过滤、减压过滤、热过滤、洗涤、干燥、蒸发等系列操作。从1HNMR谱图来看，所合成萃取剂纯净，谱图峰值清晰可见，无杂质峰，准确表征出了萃取剂中的每一个氢原子位置。三、萃取实验过程1)Sr(NO3)2标准工作曲线的测定准确称取0.529gSr(NO3)2白色晶体溶解定容于25mL容量瓶内，制得浓度为0.1mol/LSr(NO3)2溶液，用移液枪吸取5mLSr(NO3)2溶液定容于500mL容量瓶，制得溶液浓度为0.001mol/L的Sr(NO3)2。分别用移液枪移取不同体积该溶液于十支25mL容量瓶中，配得不同浓度的Sr(NO3)2溶液，在原子火焰光谱仪中测定吸光度(AAS)，以Sr(NO3)2溶液浓度为横坐标，AAS为中坐标绘制Sr(NO3)2标准曲线，用于后续试验浓度的测定。2)时间对萃取性能的影响称取0.4144g萃取剂晶体溶解定容于200mL容量瓶，配制浓度为0.006mol/L的萃取剂溶液。称取Sr(NO3)2晶体配制0.001mol/LSr(NO3)2溶液，通过浓HNO3将其酸度调整为0.5mol/L，移取该溶液于八支10mL聚乙烯管中，每支取3mL。分别向其中加入萃取剂溶液3mL。在恒温振荡器中进行振荡，振荡器控温25±0.2℃，振荡不同时间，取出聚乙烯管，在2500r/min离心机上离心5min。用胶头滴管吸取管下层的有机相，在原子火焰光谱仪上测水相的吸光度，每只管平行测定三次，通过标准曲线换算得到水相Sr(NO3)2的浓度，从而得到被萃取进入有机相的Sr(NO3)2浓度，两者之比计算分配比，时间为自变量，分配比为因变量绘制工作曲线。从萃取反应一开始随着反应时间的增加，分配比不断上升这是因为时间越长，所萃取的量越大。N,N-二对甲苯基-2,6吡啶二甲酰胺和硝酸锶形成的萃合物不断形本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取锶的方法，通过合成N,N‑二对甲苯基‑2,6‑吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。

【技术特征摘要】
1.一种萃取锶的方法，通过合成N,N-二对甲苯基-2,6-吡啶二甲酰胺作为萃取剂对溶液中的锶进行萃取，分离出有机相，其特征在于：对有机相中锶的反萃取过程采用水作为反萃取剂，最终分离出水相得到锶。2.根据权利要求1所述的萃取锶的方法，其特征在于所述的反萃取剂为去离子水。3.根据权利要求1或2所述的萃取锶的方法，其特征在于，所述的萃取过程为：首先向Sr(NO3)2溶液中加入浓HNO3，将溶液酸度调为1～5mol/L，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡佩卓，钱丽娟，刘延琦，南矞，单强，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62