碳基氧化物及还原碳基氧化物的大规模生产制造技术

本文提供碳基氧化物(CBO)材料和还原的碳基氧化物(rCBO)材料、制备方法以及具有改进的性能和高产量的装置。在一些实施方案中，本公开提供用于合成CBO和rCBO材料的材料和方法。这类方法避免了目前合成方法的缺点，便于方便、高产量地生产CBO和rCBO材料。

Large-scale production of carbon-based oxides and reduced carbon-based oxides

In this paper, carbon-based oxide (CBO) materials and reduced carbon-based oxide (rCBO) materials, preparation methods and devices with improved performance and high yield are provided. In some implementations, the present disclosure provides materials and methods for synthesizing CBO and rCBO materials. This method avoids the shortcomings of current synthesis methods and is convenient for the production of CBO and rCBO materials with high yield.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】碳基氧化物及还原碳基氧化物的大规模生产交叉引用本申请要求2017年6月22日提交的系列号为15/630,758的美国专利申请的优先权，后者要求2016年6月24日提交的第62/354,439号美国临时申请和2017年5月23日提交的第62/510,021号美国临时申请的权益，上述申请以引用的方式并入本文。
技术介绍
本文提供碳基氧化物(CBO)材料和还原的碳基氧化物(rCBO)材料、制备方法以及具有改进的性能和高产量的装置。在一些实施方案中，本公开提供用于合成CBO和rCBO材料的材料和方法。这类方法避免了目前合成方法的缺点，便于方便、高产量地生产CBO和rCBO材料。CBO和rCBO材料已被用于各种产品之内以用于若干工业应用。虽然化学还原可能是大规模合成CBO和rCBO材料的最可行的方法，但是目前化学还原方法的产量及安全性不适合经济性、高产量地生产CBO和rCBO材料。因此，对生产CBO和rCBO材料的安全、高产量方法的需求尚未得到明确的满足。
技术实现思路
本公开提供碳基氧化物(CBO)和还原的碳基氧化物(rCBO)材料、制备方法以及具有改进的性能的装置。本公开提供用于合成CBO和rCBO材料的材料和方法。这类方法避免了目前合成方法的缺点，便于方便、高产量地生产CBO和rCBO材料。本文所述主题的特征提供了通过低温工艺生产高产量的CBO和rCBO材料的方法，其中所述CBO和rCBO材料显示出适合包括但不限于以下应用的高纯度：喷墨印刷、丝网印刷、印刷电路板、射频识别芯片、智能织物、导电涂料、凹版印刷、柔版印刷、电池、超级电容器、电极、电磁干扰屏蔽、印刷晶体管、存储器、传感器、大面积加热器、电子设备和储能系统。本公开涉及包括CBO和rCBO材料的材料以及(例如，以大规模)生产CBO和rCBO材料的方法。在一些实施方案中，CBO材料包括氧化石墨(GO)或氧化石墨烯。在一些实施方案中，rCBO材料包括还原的氧化石墨(rGO)或还原的氧化石墨烯。虽然本文可主要在氧化石墨和还原的氧化石墨的背景下描述这些工艺或方法，但所述方法可用于或适用于生产或合成任何CBO和/或rCBO。在一些实施方案中，石墨原料的特性(例如，物理和化学性质)可影响氧化石墨的类型或品质。在一些实施方案中，石墨原料可包括各种等级或纯度(例如，按例如重量百分比石墨碳测量的碳含量(Cg))、类型(例如，无定形石墨(例如，60％-85％碳)、片状石墨(例如，多于85％碳)或脉状石墨(例如，多于90％碳))、尺寸(例如，网目尺寸)、形状(例如，大片状、中等、片状、粉末或球形石墨)和来源(例如，合成的或天然的，举例如天然片状石墨)。例如，石墨的网目尺寸可影响所得的氧化石墨。可将网目尺寸换算成其它维度的尺寸(例如，微米)。本文在他处提供石墨原料的其它实例。在一些实施方案中，石墨的等级为约1重量％至约100重量％。在一些实施方案中，石墨的等级为至少约1重量％。在一些实施方案中，石墨的等级为至多约100重量％。在一些实施方案中，石墨的等级为约1重量％至约5重量％、约1重量％至约10重量％、约1重量％至约20重量％、约1重量％至约30重量％、约1重量％至约40重量％、约1重量％至约50重量％、约1重量％至约60重量％、约1重量％至约70重量％、约1重量％至约80重量％、约1重量％至约90重量％、约1重量％至约100重量％、约5重量％至约10重量％、约5重量％至约20重量％、约5重量％至约30重量％、约5重量％至约40重量％、约5重量％至约50重量％、约5重量％至约60重量％、约5重量％至约70重量％、约5重量％至约80重量％、约5重量％至约90重量％、约5重量％至约100重量％、约10重量％至约20重量％、约10重量％至约30重量％、约10重量％至约40重量％、约10重量％至约50重量％、约10重量％至约60重量％、约10重量％至约70重量％、约10重量％至约80重量％、约10重量％至约90重量％、约10重量％至约100重量％、约20重量％至约30重量％、约20重量％至约40重量％、约20重量％至约50重量％、约20重量％至约60重量％、约20重量％至约70重量％、约20重量％至约80重量％、约20重量％至约90重量％、约20重量％至约100重量％、约30重量％至约40重量％、约30重量％至约50重量％、约30重量％至约60重量％、约30重量％至约70重量％、约30重量％至约80重量％、约30重量％至约90重量％、约30重量％至约100重量％、约40重量％至约50重量％、约40重量％至约60重量％、约40重量％至约70重量％、约40重量％至约80重量％、约40重量％至约90重量％、约40重量％至约100重量％、约50重量％至约60重量％、约50重量％至约70重量％、约50重量％至约80重量％、约50重量％至约90重量％、约50重量％至约100重量％、约60重量％至约70重量％、约60重量％至约80重量％、约60重量％至约90重量％、约60重量％至约100重量％、约70重量％至约80重量％、约70重量％至约90重量％、约70重量％至约100重量％、约80重量％至约90重量％、约80重量％至约100重量％或约90重量％至约100重量％。在一些实施方案中，石墨的等级为约1重量％、约5重量％、约10重量％、约20重量％、约30重量％、约40重量％、约50重量％、约60重量％、约70重量％、约80重量％、约90重量％或约100重量％。在一些实施方案中，石墨的碳含量为约1重量％至约100重量％。在一些实施方案中，石墨的碳含量为至少约1重量％。在一些实施方案中，石墨的碳含量为至多约100重量％。在一些实施方案中，石墨的碳含量为约1重量％至约5重量％、约1重量％至约10重量％、约1重量％至约20重量％、约1重量％至约30重量％、约1重量％至约40重量％、约1重量％至约50重量％、约1重量％至约60重量％、约1重量％至约70重量％、约1重量％至约80重量％、约1重量％至约90重量％、约1重量％至约100重量％、约5重量％至约10重量％、约5重量％至约20重量％、约5重量％至约30重量％、约5重量％至约40重量％、约5重量％至约50重量％、约5重量％至约60重量％、约5重量％至约70重量％、约5重量％至约80重量％、约5重量％至约90重量％、约5重量％至约100重量％、约10重量％至约20重量％、约10重量％至约30重量％、约10重量％至约40重量％、约10重量％至约50重量％、约10重量％至约60重量％、约10重量％至约70重量％、约10重量％至约80重量％、约10重量％至约90重量％、约10重量％至约100重量％、约20重量％至约30重量％、约20重量％至约40重量％、约20重量％至约50重量％、约20重量％至约60重量％、约20重量％至约70重量％、约20重量％至约80重量％、约20重量％至约90重量％、约20重量％至约100重量％、约30重量％至约40重量％、约30重量％至约50重量％、约30重量％至约60重量％、约30重量％至约70重量％、约30重量％至约80重量％、约30重量％至约90重量％、约30重量％至约100重量％、约40重量％至约50重量％、约40重量％至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产碳基氧化物材料的方法，包括：·将包含石墨和酸的第一溶液冷却到第一温度；·向所述第一溶液中添加第一氧化剂以形成第二溶液；·搅拌所述第二溶液；·将所述第二溶液骤冷到第二温度；和·纯化所述第二溶液以形成碳基氧化物材料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.06.24 US 62/354,439;2017.05.23 US 62/510,021;1.一种生产碳基氧化物材料的方法，包括：·将包含石墨和酸的第一溶液冷却到第一温度；·向所述第一溶液中添加第一氧化剂以形成第二溶液；·搅拌所述第二溶液；·将所述第二溶液骤冷到第二温度；和·纯化所述第二溶液以形成碳基氧化物材料。2.如权利要求1所述的方法，其中所述石墨包括石墨粉、石墨片、碾磨石墨、剥落石墨、无定形石墨、脉状石墨或其任意组合。3.如权利要求1所述的方法，其中所述石墨的碳含量为约1重量％至约100重量％。4.如权利要求1所述的方法，其中所述石墨的离子电导率为约1μS/cm和100μS/cm。5.如权利要求1所述的方法，其中所述石墨的网目尺寸为约-200至200。6.如权利要求1所述的方法，其中所述酸包括强酸。7.如权利要求6所述的方法，其中所述强酸包括高氯酸、氢碘酸、氢溴酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、甲磺酸或其任意组合。8.如权利要求1所述的方法，其中所述酸的质量为所述石墨的质量的约30至约180倍。9.如权利要求1所述的方法，其中所述酸的浓度为约90％至约99％。10.如权利要求1所述的方法，其中所述第一温度为约-20℃至约30℃。11.如权利要求1所述的方法，其中所述第一氧化剂包括氧、臭氧、过氧化氢、萤石二氧化物、过氧化锂、过氧化钡、氟、氯、硝酸、硝酸盐化合物、硫酸、过氧二硫酸、过氧单硫酸、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、卤素化合物次氯酸盐、次卤酸盐化合物、家用漂白剂、六价铬化合物、铬酸、重铬酸、三氧化铬、氯铬酸吡啶鎓、铬酸盐化合物、重铬酸盐化合物、高锰酸盐化合物、高锰酸钾、过硼酸钠、氧化亚氮、硝酸钾、铋酸钠或其任意组合。12.如权利要求1所述的方法，其中所述第一氧化剂的质量为所述石墨的质量的约1.5至约12倍。13.如权利要求1所述的方法，其中经约10分钟至约180分钟的时间段将所述第一氧化剂添加到所述第一溶液中。14.如权利要求1或13所述的方法，其中在添加所述第一氧化剂期间所述第二溶液的温度低于约30℃。15.如权利要求1所述的方法，其中向所述第一溶液中添加所述第一氧化剂以形成所述第二溶液和搅拌所述第二溶液是同时进行的。16.如权利要求1或15所述的方法，其中搅拌所述第二溶液持续约10分钟至约90分钟的时间段。17.如权利要求1或15所述的方法，其中搅拌所述第二溶液以约25rpm至约50rpm的搅拌速率进行。18.如权利要求1所述的方法，进一步包括在搅拌所述第二溶液后经第一时间段将所述第二溶液的反应温度提高到第三温度。19.如权利要求18所述的方法，其中所述第三温度为约15℃至约60℃。20.如权利要求18所述的方法，其中所述第一时间段为约45分钟至约240分钟。21.如权利要求1所述的方法，其中将所述第二溶液骤冷包括将所述第二溶液倾倒在冰上。22.如权利要求21所述的方法，其中所述冰是压碎的。23.如权利要求21所述的方法，其中经约30分钟至约120分钟的时间段将第二氧化剂和所述冰中的至少一种添加到所述第二溶液中。24.如权利要求21所述的方法，其中所述冰的质量为所述石墨的质量的约35至约250倍。25.如权利要求1或21所述的方法，其中所述第二温度为约0℃至约75℃。26.如权利要求1或21所述的方法，其中经约30分钟至约120分钟的时间段进行将所述第二溶液冷却到第二温度。27.如权利要求21所述的方法，进一步包括搅拌所述冰和所述第二溶液持续约30分钟至约120分钟的时间段。28.如权利要求21所述的方法，进一步包括向所述第二溶液和所述冰中添加第二氧化剂。29.如权利要求28所述的方法，其中所述第二氧化剂包括氧、臭氧、过氧化氢、萤石二氧化物、过氧化锂、过氧化钡、氟、氯、硝酸、硝酸盐化合物、硫酸、过氧二硫酸、过氧单硫酸、亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、卤素化合物次氯酸盐、次卤酸盐化合物、家用漂白剂、六价铬化合物、铬酸、重铬酸、三氧化铬、氯铬酸吡啶鎓、铬酸盐化合物、重铬酸盐化合物、高锰酸盐化合物、高锰酸钾、过硼酸钠、氧化亚氮、硝酸钾、铋酸钠或其任意组合。30.如权利要求28所述的方法，其中所述第二氧化剂的质量为所述石墨的质量的约1.5至约6倍。31.如权利要求1所述的方法，其中纯化所述第二溶液包括：·通过第一过滤器过滤所述碳基氧化物材料；和·浓缩所述碳基氧化物材料。32.如权利要求31所述的方法，其中通过过滤器过滤所述碳基氧化物材料包括离心过滤、死端过滤、切向流过滤、固定相过滤、动态相过滤、表面过滤、深度过滤、真空过滤、再循环过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：马修·科瓦尔，理查德·B·卡内尔，马厄·F·埃尔卡迪，
申请(专利权)人：加利福尼亚大学董事会，
类型：发明
国别省市：美国,US