爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置。爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％‑98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％‑60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。由于本发明专利技术采用了连续提纯的方法，提纯得到的金刚石干粉成品纯度高、品质均一，且由于每一级提纯加入高氯酸较间歇式提纯方法要少，因此该工艺安全可靠、经济环保，高氯酸利用率高，总用量减少。

【技术实现步骤摘要】
爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置
本专利技术涉及一种金刚石的提纯工艺，特别是涉及一种用炸药爆轰合成金刚石的连续提纯工艺及其装置。
技术介绍
爆轰合成金刚石通常采用梯恩梯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克拓金(HMX)等炸药及石墨等碳材料为原料，并在1个装有保护介质的密闭容器中进行爆轰反应，使未被氧化的自由碳原子在瞬时超高温高压作下转变为纳米或微米金刚石，爆轰反应完成后，收集含金刚石的爆轰灰进行提纯处理。现有的提纯都采用酸洗氧化的方法，用于去除无定形碳、石墨和其他杂质，氧化过程采用高氯酸-硫酸(黄风雷，仝毅等，带废气处理的人工合成金刚石提纯系统，ZL200620133876.4)、硝酸-硫酸(徐康，薛群基等，合成金刚石中碳的纯化方法–滴酸法，CN1400162)、或硫酸-高锰酸钾(黄风雷，仝毅，浣石，纳米金刚石的提纯方法，CN1385366)结合氧化的方法。这些提纯方法均采用的是间歇反应，氧化剂(如常用的高氯酸)利用率较低，造成浪费，同时增加有害气体排放量(陈宏伟，全毅，动高压法合成金刚石技术中的环境和安全问题分析，安全与环境学报，第6卷第2期，2006年4月)，加重后处理负荷；规模化生产就需要多个反应釜并行反应，每个反应釜中的提纯反应是独立进行的，试剂的量虽然按规定比例添加，但由于实验设备和操作误差等一些不可抗因素，使得每个反应釜中的成品质量存在微小的差别。而且，由于反应釜数量多，加热阶段所需能耗高，反应阶段放出的热量散失也多，在夏季炎热天气中，加热装置和反应放出的热量使工作车间温度可高达40-50℃，工作环境恶劣。
技术实现思路
为克服上述提纯方法的不足，本专利技术提出了改善的爆轰合成金刚石提纯方法，采用连续提纯方法，提高了工作效率，减少了高氯酸的消耗量，也减少了热量排放。为了实现上述目的，化学反应原理不变，将设备升级改善为连续多级提纯装置，该装置能够做到连续不断地进料，物料根据反应釜的容量限制自动进入下一级反应釜进行再一次氧化提纯反应，直到爆轰灰变成灰白色，经取样检验达标，停止反应，出料洗涤烘干，达到流水化生产。该装置将之前的独立间歇式反应改造成连续式多级反应，提高了工作效率，同样的反应物料所需的反应釜数量少，从而使反应放出的热量和高氯酸的消耗量也减少。爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％-98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％-60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。其中总物料配比为：爆轰灰g：浓硫酸ml＝0.1-0.02，爆轰灰g：高氯酸ml＝0.1-0.02。所述氧化反应的温度为200-320℃，其中各级反应釜之间的物料管道和储料罐都需要进行保温处理。所述反应的时间指物料从进入第一级提纯反应器到完成反应离开最后一级反应器的停留时间，为1-6小时。所述高氯酸是通过文丘里管由高速小流量压缩空气带入反应釜，所述原料浆料通过耐酸隔膜泵送入反应釜；所述氧化反应过程中挥发出的酸性气体通过冷凝回收液体后去尾气吸收。所述冷凝回收为由带有冷凝液引出口的冷凝管使其中气体进入负压尾气管路做吸收处理，一部分液体返回反应釜，另一部分导出。导出的主要是冷凝水，通过控制导出量来调节返回一部分到反应釜，以保证反应物料的浓度，防止过于黏稠影响搅拌和流动。所述物料颜色从黑色变为灰白色再进入最后一级反应釜中，不添加高氯酸，直接搅拌反应。所述工艺还包括提纯后物料的处理，所述处理包括沉降分离和洗涤干燥。所述沉降分离为将提纯后的物料引入沉降槽中，待分层后移走上层母液回收处理，下层为氧化提纯后的浆状金刚石粉末。所述洗涤干燥为将浆状金刚石粉末用蒸馏水反复洗涤到pH为6.0-7.0，放入烘箱中烘干，即得到金刚石干粉。爆轰合成金刚石的连续提纯装置，其特征在于：包括若干级串联的加热提纯反应釜，所述反应釜内部有搅拌装置，上部设有出料口、插接温度计接口和连接冷凝装置的冷凝回收口，下部侧壁或底部有原料进料口，底部有排污口和高氯酸进料口，所述高氯酸进料口通过文丘里管进料并与高氯酸储存罐相连，其中第一级反应釜的原料进料口通过耐酸隔膜泵与酸浆料储存罐相通，所述串联为上一级提纯反应釜的出料口通过耐酸隔膜泵与下一级提纯反应釜的原料进料口相连通。所述上一级提纯反应釜的出料口与下一级进料耐酸隔膜泵之间的连接管路上，连接有缓冲槽。所述隔膜泵与反应釜之间装有止回阀。所述反应釜外侧壁中部有加热带。所述反应釜为石英玻璃材质，与反应釜连接的所有管件为石英玻璃、巴氏合金或聚四氟乙烯材质。本申请的连续提纯工艺，采用连续进料以及多个反应釜串联的方式，将前一级反应釜的反应产物作为下一级反应釜的原料，在前一级提纯的基础上，进一步添加高氯酸进行提纯，直至物料从黑色变为灰白色，然后再采用沉降分离洗涤的方式得到高纯的金刚石干粉。本专利技术经过连续多级提纯，金刚石干粉成品纯度更高品质均一。本专利技术反应物料都从反应釜下部进料，从上部出料，以便增加氧化剂高氯酸与被氧化物料的接触时间和接触面积，提高反应效率和高氯酸利用率，同时多级提纯反应，使得氧化剂高氯酸采用逐级多点加入形式，保持反应持续进行，提高了高氯酸的利用率，减小了高氯酸的用量，同时少量多次的加入，避免了一次性加入导致的热量集聚释放风险。本专利技术所需要的反应釜级数由反应系统产能及加料速度决定，一般将整个提纯反应控制成1-3小时完成(指物料从进入到离开提纯系统的时间)。在物料从黑色变为灰白色后，不用着急进行沉降分离，可以将物料进入最后一级反应釜中，不再加入高氯酸，保持反应温度，起巩固反应程度作用。由于本专利技术采用了连续提纯的方法，提纯得到的金刚石干粉成品纯度高、品质均一，且由于每一级提纯加入高氯酸较间歇式提纯方法要少，因此该工艺安全可靠、经济环保，高氯酸利用率高，总用量减少。附图说明图1为本专利技术的装置结构示意图，图2为本专利技术装置中反应釜的结构示意图，图中各标号列示如下：1.搅拌装置、2.冷凝装置、3.反应釜、4.加热带、5.酸浆料储存罐、6.隔膜泵、7.高氯酸储存罐、8.文丘里管、9.气泵、10.温度计、11.缓冲槽、12.出料口、13.温度计接口、14.搅拌装置接口，15.冷凝回收口、16.原料进料口、17.高氯酸进料口、18.排污口。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的作进一步说明。如图1、图2所示，本专利技术的爆轰合成金刚石的连续提纯装置，其特征在于：包括若干级串联的加热提纯反应釜3，所述反应釜3内部有搅拌装置接口14，上部设有出料口12、插接温度计10的温度计接口13和连接冷凝装置2的冷凝回收口15，搅拌装置1通过搅拌装置接口14接入反应釜3内部；反应釜下部侧壁有原料进料口16，底部有排污口18和高氯酸进料口17，所述高氯酸进料口17通过文丘里管8进料并与高氯酸储存罐7相连，文丘里管8由气泵9的高速小流量压缩空气带入反应釜3，其中第一级反应釜的原料进料口16通过耐酸隔膜泵6与酸浆料储存罐5相通，所述串联是将上一级提纯反应釜3的出料口12下接缓冲槽11通过耐酸隔膜泵6与下一级提纯反应釜3的原料进料口16相连通；所述反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％‑98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％‑60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。

【技术特征摘要】
1.爆轰合成金刚石的连续提纯工艺，将爆轰灰与纯度为95％-98％浓硫酸混合成原料浆料，按一定的流量从底部或下部注入反应釜，50％-60％高氯酸根据物料处理量从反应釜底部注入反应釜，混合搅拌充分发生氧化反应；反应物根据进料量和反应釜容量限定从底部或下部进入下一级反应釜中，从下一级反应釜底部补充高氯酸；经连续分级提纯直至物料颜色从黑色变为灰白色止。2.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，其中总物料配比为：爆轰灰g：浓硫酸ml＝0.1-0.02，爆轰灰g：高氯酸ml＝0.1-0.02。3.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述氧化反应的温度为200-320℃，其中各级反应釜之间的物料管道和储料罐都需要进行保温处理。4.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述反应的时间指物料从进入第一级提纯反应器到完成反应离开最后一级反应器的停留时间，为1-6小时。5.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述高氯酸是通过文丘里管由高速小流量压缩空气带入反应釜，所述原料浆料通过耐酸隔膜泵送入反应釜；所述氧化反应过程中挥发出的酸性气体通过冷凝回收液体后去尾气吸收。6.根据权利要求5所述的连续提纯工艺，所述冷凝回收为由带有冷凝液引出口的冷凝管使其中气体进入负压尾气管路做吸收处理，一部分液体返回反应釜，一部分导出，以保证反应物料的浓度，防止过于黏稠影响搅拌和流动。7.根据权利要求1所述的连续提纯工艺，所述物料颜色从黑色变为灰白色再进入最后一级反应釜中，不添加高氯酸，直接搅拌反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄风雷，仝毅，商士远，李兆东，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11