The present invention relates to a preparation method of oxazine ketone and a treatment method of waste liquid. In the presence of p-xylene and concentrated sulfuric acid, triazinone and dimethyl sulfate are reacted at 75-80 ~C for thermal insulation. After the reaction is finished, the temperature is lowered to 60 ~C and below, water quenching reaction is added, and the oxazine ketone is obtained by washing, vacuum distillation and drying the p-xylene layer. The invention uses triazinone, which is easily purchased in the market, as raw material, p-xylene as solvent, concentrated sulfuric acid as catalyst, and drips dimethyl sulfate to prepare azinolone. The reaction process has few by-products and simple treatment method. In the process of wastewater treatment, p-xylene and water can be recycled, and unreacted triazinone can be easily recycled. The method of the invention has the advantages of high recovery rate, low cost, short production cycle, high purity of the prepared oxazine ketone, and meets the requirements of safety and environmental protection.
【技术实现步骤摘要】
一种嗪草酮的制备方法及废液的处理方法
本专利技术具体涉及一种嗪草酮的制备方法及废液的处理方法。
技术介绍
嗪草酮,英文通用名:metribuzin,化学名称:4‐氨基‐6‐(1,1‐二甲基乙基)‐3‐甲硫基‐1,2,4‐三嗪‐5‐四氢酮,是一种内吸选择性除草剂,主要通过抑制敏感植物的光合作用发挥杀草活性,施药后各敏感杂草萌发出苗不受影响,出苗后叶片褪绿,最后营养枯竭而死。对1年生阔叶杂草和部分禾本科杂草有良好防除效果,对多年生杂草无效。嗪草酮药效受土壤类型、有机质含量、湿度与温度影响较大,使用条件要求较严,如使用不当,可能无效甚至产生药害。文献报道的常用合成方法大多采用在甲醇溶液中,无机碱存在下使用溴甲烷、氯甲烷等甲基化试剂使三嗪酮巯基甲基化得到产品,其反应方程式如下:此工艺下嗪草酮以固体形式析出,母液中含有未反应完的三嗪酮、氮甲基的副产物、甲醇、卤素钠盐及其他难处理有机物,此高盐高COD废水是嗪草酮生产工艺的难点之一。文献中另一种传统甲醇硫酸法需长时间回流反应,转化率低,生产效率低,且产品质量较差,产生的废水硫臭味较大,高COD废水中含有大量酮类、三嗪类有机废物,且难生化,氧化性差。授权公告号为CN103333130B的专利技术专利公开了4‐氨基‐6‐叔丁基‐3‐甲巯基‐1,2,4‐三嗪‐5(4H)‐酮的制备方法,它是将摩尔比为1:1.1~1.4:1.5~2的4‐氨基‐6‐叔丁基‐3‐巯基‐1,2,4‐三嗪‐5(4H)‐酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠,溶剂丙酮,催化剂碘化钾,在15~45℃下保温反应2~4h,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4‐氨基‐6 ...
【技术保护点】
1.一种嗪草酮的制备方法,其特征在于:将三嗪酮和硫酸二甲酯在对二甲苯和浓硫酸的存在下,在75~80℃下保温反应,反应结束后,降温至60℃及以下,加水淬灭反应,对二甲苯层经洗涤、减压蒸馏、干燥得到所述的嗪草酮。
【技术特征摘要】
1.一种嗪草酮的制备方法,其特征在于:将三嗪酮和硫酸二甲酯在对二甲苯和浓硫酸的存在下,在75~80℃下保温反应,反应结束后,降温至60℃及以下,加水淬灭反应,对二甲苯层经洗涤、减压蒸馏、干燥得到所述的嗪草酮。2.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的硫酸二甲酯的投料质量为所述的三嗪酮投料质量的0.3~0.4倍。3.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的对二甲苯的投料质量为所述的三嗪酮投料质量的2.5~3.5倍。4.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的浓硫酸的投料质量为所述的三嗪酮投料质量的0.045~0.055倍。5.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:所述的浓硫酸的质量分数为95%~99%。6.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:采用气相定性检测到所述的三嗪酮在所述的反应体系中的剩余质量含量≤1%时,结束反应。7.根据权利要求1所述的嗪草酮的制备方法,其特征在于:采用滴加的方式添加所述的硫酸二甲酯,所述的硫酸二甲酯的滴加时间为0.4~0.6h。8.根据权利要求1至7中任一项所述的嗪草酮的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:纪雷,姜宇华,蔡军义,周斌,吕宜飞,
申请(专利权)人:江苏七洲绿色化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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