一种低温固化阴极电泳漆的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，属于涂装材料技术领域。将木粉用氢氧化钠溶液浸泡过后，分散性提高，能够增加复合材料的韧性；纳米颗粒所含有的化学催化及光催化反应能力随着其表面活性中心的增多而显著提高，并且能和成膜物质的官能团发生次化学键合，从而增强漆膜的刚度和强度；纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和改性木粉相混合，提高了复合材料的抗冲击性能；改性后的纳米颗粒与电泳漆产生良好的相容性，同时表面改性剂在漆膜基体与纳米颗粒之间形成一个弹性过渡层，使界面上所受外力能够得到有效的传递和松弛，外界的冲击能能被更好地吸收与分散，使得漆膜的刚性、稳定性和柔韧性兼顾，具有广阔的市场前景。

【技术实现步骤摘要】
一种低温固化阴极电泳漆的制备方法
本专利技术涉及一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，属于涂装材料

技术介绍
自阴极电泳涂料问世，因其形成的漆膜具有优异的耐腐蚀性、机械性能，又适合自动化涂装，在汽车工业中很快得到普及，传统的阴极电泳涂料的烘烤温度范围一般在170～180℃。目前，许多工业生产的工件带有橡胶、塑料等材料，要求加工后与电泳涂料一同烘干，从而降低工人操作强度，控制成本。但是该类材料在高温条件下烘烤容易变形或熔化。目前应用最广泛的是以双酚A环氧树脂与有机胺的加成物为骨架的环氧型阴极电泳涂料，其具有优良的附着力、低收缩率、耐腐蚀、耐化学品等优点。传统阴极电泳涂料的烘烤温度一般为180~200℃这使热敏感材料的电泳涂装受到限制。近年来低温固化型阴极电泳涂料的研究成为阴极电泳涂料行业中最有代表性的研究方向。采用不同的封闭剂，其解封温度不同。随着封闭型甲苯二异氰酸酯低温解封技术的发展，阴极电泳涂料的固化温度已从180~200℃降低到150~170℃。尽管解封温度降低了，但是涂膜的综合性能却受到了影响，如涂膜的柔韧性降低，涂膜的硬度一般只能达到1-2H。为适应该类工艺的需求，市场上出现极少品种的低温固化型阴极电泳涂料。低温固化型阴极电泳漆不仅有利于带有塑料和橡胶的汽车零部件的涂装，而且能大大降低能耗，阴极电泳漆以往常用的有机铅和锡类催化剂，由于毒性大、不环保等缺点已在欧洲及发达国家限用。无铅、无锡环保型高防腐性阴极电泳漆是电泳漆发展过程中的一项重大改进。因此在电泳漆中，选择优良环保型催干剂以提高电泳产品质量，并在使用中提升产品的竞争力尤为重要。目前急需一种能弥补现有技术的缺陷、为适应市场的发展、提高竞争力，具备有更低的烘烤温度的下限低温，具备良好的耐腐蚀性、外观装饰性、耐化学性的阴极电泳涂料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对近年来低温固化型阴极电泳涂料涂膜的柔韧性降低，涂膜硬度低的问题，提出了一种低温固化阴极电泳漆的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）取乙烯基三乙氧基硅烷、六偏磷酸钠、去离子水、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅，1600r/min搅拌l0min，然后在35℃条件下超声震荡20~30min，得到分散液；（2）将分散液进行抽滤，再将抽滤得到的滤渣烘干、研磨，得到改性纳米二氧化钛和改性纳米二氧化硅；（3）取木粉和3mol/L氢氧化钠溶液混合搅拌15min，得到木粉悬浮液，将悬浮液过滤，并用去离子水对滤渣进行冲洗，冲洗3~5次，将滤渣静置干燥，得到改性木粉；（4）取改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性木粉、乙丙橡胶、乙烯基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷混合均匀得到物料A；（5）取环氧树脂、二酚基丙烷、聚乙二醇和二甲基卞胺混合均匀，于130℃条件下反应4h，得到反应物A，然后在反应物A中加入二乙醇胺，于120℃充分反应4h，得到反应物B，最后在反应物B中加入乙二醇单丁醚继续反应1h，得到改性环氧树脂；（6）取乙二醇单丁醚与异辛醇混合均匀，得到混合液；（7）取二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基异丁基酮和混合液，在氮气保护下反应1h，得到反应液，将反应液升温至100℃继续反应4h，得到固化剂；（8）将改性环氧树脂、物料A和固化剂混合均匀，得到混合物，然后在混合物中加入乳酸和去离子水，1500r/min搅拌20min制得乳液；（9）取乳液、色浆、去离子水和2mol/L醋酸溶液，搅拌均匀，得到低温固化阴极电泳漆。步骤（1）所述乙烯基三乙氧基硅烷、六偏磷酸钠、去离子水、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅的质量比为1:1:750:50:50。步骤（3）所述木粉和氢氧化钠溶液的质量比为1:3。步骤（4）所述改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性木粉、乙丙橡胶、乙烯基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷的质量比为20:20:20:15:1:10。步骤（5）所述环氧树脂、二酚基丙烷、聚乙二醇、二甲基卞胺、二乙醇胺和乙二醇单丁醚的质量比为5000:1500:500:1:800:40。步骤（6）所述乙二醇单丁醚与异辛醇的质量比为12:13。步骤（7）所述二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基异丁基酮和混合液的质量比为27:12:25。步骤（8）所述将改性环氧树脂、物料A和固化剂、乳酸和去离子水的质量比为90:2:40:7:130。步骤（9）所述乳液、色浆、去离子水和醋酸溶液的质量比为7:2:9:4。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）将木粉用氢氧化钠溶液浸泡过后，分散性提高，能够增加复合材料的韧性；纳米颗粒所含有的化学催化及光催化反应能力随着其表面活性中心的增多而显著提高，促使漆膜在紫外线及氧的作用下具有自清洁能力，并且能和成膜物质的官能团发生次化学键合，从而增强漆膜的刚度和强度，使漆膜表面形成划痕的机率降低；同时纳米材料也可增加涂料与基体之间的结合力，提高漆膜机械强度；（2）纳米二氧化钛、纳米二氧化硅和改性木粉相混合，三种物质分子间形成一种啮合互锁结构，提高了复合材料的抗冲击性能；改性后的纳米颗粒与电泳漆产生良好的相容性，同时表面改性剂在漆膜基体与纳米颗粒之间形成一个弹性过渡层，使界面上所受外力能够得到有效的传递和松弛，外界的冲击能能被更好地吸收与分散，使得漆膜的刚性、稳定性和柔韧性兼顾；（3）本专利技术所制备的低温固化型阴极电泳漆具有较低烘烤温度的下限温度，并且具有耐盐雾、耐腐蚀、耐化学性、柔韧性好、漆膜硬度高的特点。具体实施方式取0.60~0.12g乙烯基三乙氧基硅烷、0.60~0.12g六偏磷酸钠和450~900g去离子水、30~80g纳米二氧化钛和30~80g纳米二氧化硅，1600r/min搅拌l0min，然后在35℃条件下超声震荡20~30min，得到分散液；将分散液进行抽滤，再将抽滤得到的滤渣烘干、研磨，得到改性纳米二氧化钛和改性纳米二氧化硅；取30~60g木粉和90~180g3mol/L氢氧化钠溶液混合搅拌15min，得到木粉悬浮液，将悬浮液过滤，并用去离子水对滤渣进行冲洗，冲洗3~5次，将滤渣静置干燥，得到改性木粉；取20~40g改性纳米二氧化硅、20~40g改性纳米二氧化钛、20~40g改性木粉、15~30g乙丙橡胶、1~2g乙烯基三乙氧基硅烷和10~20g聚硅氧烷混合均匀得到物料A；取100~200g环氧树脂、30~60g二酚基丙烷、10~20聚乙二醇、0.02~0.04g二甲基卞胺混合均匀，于130℃条件下反应4h，得到反应物A，然后在反应物A中加入16~32g二乙醇胺，于120℃充分反应4h，得到反应物B，最后在反应物B中加入0.8~1.6g乙二醇单丁醚继续反应1h，得到改性环氧树脂；取120~240g乙二醇单丁醚与130~260g异辛醇混合均匀，得到混合液；取270~540g二苯基甲烷二异氰酸酯、120~240g甲基异丁基酮和250~500g混合液，在氮气保护下反应1h，滴加完毕后升温至100℃持续反应4h，制得固化剂；将90~180g改性环氧树脂、2~4g物料A和40~80g固化剂混合均匀，得到混合物，然后在混合物中加入7~14g乳酸和130~260g去离子水，1500r/min搅拌20min制得乳液；取70~140g乳液与10~20g色浆、90~180g去离子水和40~80g2mol本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：（1）取乙烯基三乙氧基硅烷、六偏磷酸钠、去离子水、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅，1600r/min搅拌l0min，然后在35℃条件下超声震荡20~30min，得到分散液；（2）将分散液进行抽滤，再将抽滤得到的滤渣烘干、研磨，得到改性纳米二氧化钛和改性纳米二氧化硅；（3）取木粉和3mol/L氢氧化钠溶液混合搅拌15min，得到木粉悬浮液，将悬浮液过滤，并用去离子水对滤渣进行冲洗，冲洗3~5次，将滤渣静置干燥，得到改性木粉；（4）取改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性木粉、乙丙橡胶、乙烯基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷混合均匀得到物料A；（5）取环氧树脂、二酚基丙烷、聚乙二醇和二甲基卞胺混合均匀，于130℃条件下反应4h，得到反应物A，然后在反应物A中加入二乙醇胺，于120℃充分反应4h，得到反应物B，最后在反应物B中加入乙二醇单丁醚继续反应1h，得到改性环氧树脂；（6）取乙二醇单丁醚与异辛醇混合均匀，得到混合液；（7）取二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基异丁基酮和混合液，在氮气保护下反应1h，得到反应液，将反应液升温至100℃继续反应4h，得到固化剂；（8）将改性环氧树脂、物料A和固化剂混合均匀，得到混合物，然后在混合物中加入乳酸和去离子水，1500r/min搅拌20min制得乳液；（9）取乳液、色浆、去离子水和2mol/L醋酸溶液，搅拌均匀，得到低温固化阴极电泳漆。...

【技术特征摘要】
1.一种低温固化阴极电泳漆的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：（1）取乙烯基三乙氧基硅烷、六偏磷酸钠、去离子水、纳米二氧化钛和纳米二氧化硅，1600r/min搅拌l0min，然后在35℃条件下超声震荡20~30min，得到分散液；（2）将分散液进行抽滤，再将抽滤得到的滤渣烘干、研磨，得到改性纳米二氧化钛和改性纳米二氧化硅；（3）取木粉和3mol/L氢氧化钠溶液混合搅拌15min，得到木粉悬浮液，将悬浮液过滤，并用去离子水对滤渣进行冲洗，冲洗3~5次，将滤渣静置干燥，得到改性木粉；（4）取改性纳米二氧化硅、改性纳米二氧化钛、改性木粉、乙丙橡胶、乙烯基三乙氧基硅烷和聚硅氧烷混合均匀得到物料A；（5）取环氧树脂、二酚基丙烷、聚乙二醇和二甲基卞胺混合均匀，于130℃条件下反应4h，得到反应物A，然后在反应物A中加入二乙醇胺，于120℃充分反应4h，得到反应物B，最后在反应物B中加入乙二醇单丁醚继续反应1h，得到改性环氧树脂；（6）取乙二醇单丁醚与异辛醇混合均匀，得到混合液；（7）取二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基异丁基酮和混合液，在氮气保护下反应1h，得到反应液，将反应液升温至100℃继续反应4h，得到固化剂；（8）将改性环氧树脂、物料A和固化剂混合均匀，得到混合物，然后在混合物中加入乳酸和去离子水，1500r/min搅拌20min制得乳液；（9）取乳液、色浆、去离子水和2mol/L醋酸溶液，搅拌均匀，得到低温固化阴极电泳漆。2.如权利要求1所述的一种低温固...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，周立，史志新，
申请(专利权)人：石磊，
类型：发明
国别省市：江苏,32