一种复合吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合吸波材料及其制备方法，包括：在硅烷偶联剂溶液中加入羰基铁粉，再加入氨水和去离子水，分散、分离，清洗固体产物，得到改性羰基铁粉；以及将氧化石墨烯分散液与所述改性羰基铁粉混合，分离，得到所述复合吸波材料。该复合吸波材料能够满足吸波材料的薄、轻、宽、强的要求，可应用于航空航天、船舶舰艇、雷达天线以及电子屏蔽等诸多领域。

A Composite Absorbing Material and Its Preparation Method

The invention provides a composite microwave absorbing material and a preparation method, including adding carbonyl iron powder in silane coupling agent solution, adding ammonia water and deionized water, dispersing, separating and cleaning solid products to obtain modified carbonyl iron powder, and mixing and separating graphene oxide dispersion solution and modified carbonyl iron powder to obtain the composite microwave absorbing material. The composite absorbing material can meet the requirements of thin, light, wide and strong absorbing materials, and can be applied in many fields such as aerospace, ship, radar antenna and electronic shielding.

【技术实现步骤摘要】
一种复合吸波材料及其制备方法
本专利技术涉及材料领域，更具体地，涉及一种复合吸波材料及其制备方法。
技术介绍
羰基铁粉在吸波材料领域应用广泛，是一种典型的磁损耗型吸波材料，但各向同性的球形羰基铁粉吸收剂密度大、耐酸碱、抗氧化能力差、介电常数大且频谱特性差、磁导率低，与空气的阻抗匹配特性较差且吸收频带较窄的缺点，难以实现吸波材料在较宽的频率下的高吸收，无法达到吸波材料性能优异的要求，在一定程度上限制了它的应用。因此，急需研究一种反射损耗高以及吸波频带宽的吸波复合材料，以满足吸波材料的薄、轻、宽、强的要求。
技术实现思路
本专利技术通过在硅烷偶联剂溶液中对羰基铁粉进行改性，通过加入氨水、去离子水等得到改性羰基铁粉，并且通过Hummers法得到氧化石墨烯，在Hummers法中，采用浓H2SO4、NaNO2和KMnO4为氧化剂，利用氧化反应在石墨层状结构间引入羟基、环氧基、羧基等含氧基团，将石墨烯变为氧化石墨烯，经超声分散后获得氧化石墨烯分散液，使得氧化石墨烯均匀分散；之后通过将改性羰基铁粉与石墨烯分散液在浓盐酸溶液中结合，得到吸波频带宽的复合吸波材料。本专利技术提供了一种制备复合吸波材料的方法，包括以下步骤：在硅烷偶联剂溶液中加入羰基铁粉，再加入氨水和去离子水，分散、分离，清洗固体产物，得到改性羰基铁粉；以及将氧化石墨烯分散液与所述改性羰基铁粉混合，分离，得到所述复合吸波材料。在上述方法中，所述氧化石墨烯分散液通过以下方法制备：采用Hummers法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯加入到去离子水中，分散，得到所述氧化石墨烯分散液。在上述方法中，所述硅烷偶联剂溶液的溶剂包括丙醇、甲醇和异丙醇的一种或多种。在上述方法中，硅烷偶联剂包括KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、A-1120(γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷)和A-1130(三氨基硅烷)的一种或多种，所述硅烷偶联剂在所述硅烷偶联剂溶液中的质量分数为3％～10％。在上述方法中，在每100mL的所述硅烷偶联剂溶液中加入4～9g的所述羰基铁粉。在上述方法中，所述硅烷偶联剂溶液、所述氨水和所述去离子水的体积比为80～120:1.2～2:5～8。在上述方法中，在质量分数大于37.5％的浓盐酸溶液中将所述氧化石墨烯分散液与所述改性羰基铁粉进行混合。在上述方法中，所述氧化石墨烯分散液与所述浓盐酸溶液的体积比为0.9～1.1:2.2～2.6。在上述方法中，在每100mL的去离子水中加入0.9～1.1g的氧化石墨烯。在上述方法中，所述氧化石墨烯与所述改性羰基铁粉的质量比为0.9～1.1:5～30。本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的复合吸波材料。通过本专利技术的方法制备的复合吸波材料，实现了吸波材料的宽频带高吸收。通过硅烷偶联剂溶液、氨水和去离子水改性羰基铁粉，使得改性后的羰基铁粉具有提高的铁磁性，并且兼具介电损耗和磁损耗，有利于实现阻抗匹配以及在较低频率范围内的高反射损耗；此外，该复合材料中的氧化石墨烯具有高的电导性和导热性，并且比表面积大，有利于对电磁波的衰减吸收；这两种材料复合有利于实现吸收频带的拓宽，以达到吸波材料的薄、轻、宽、强的要求。同时，在有利于改性羰基铁粉与氧化石墨烯结合的浓盐酸溶液环境下，通过对氧化石墨烯分散液浓度的控制以及对氧化石墨烯与改性羰基铁粉的质量比的控制，使得氧化石墨烯可以很好地分散的同时，也可以与改性羰基铁粉有效地结合，从而使得制备的复合吸波材料的吸波频带更宽、吸波性能更强。具体实施方式下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。本专利技术使用Hummers法，即采用浓H2SO4、NaNO2和KMnO4为氧化剂，利用氧化反应在石墨层状结构间引入羟基、环氧基、羧基等含氧基团，将石墨烯变为氧化石墨烯，再将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散40～60min，得到氧化石墨烯分散液，其中，在每100mL去离子水中加入0.9～1.1g氧化石墨烯，即，氧化石墨烯分散液的浓度为0.009～0.011/mL。在每100mL硅烷偶联剂溶液(质量分数为3％～10％)中加入4～9g羰基铁粉，超声分散20～40min，再加入氨水和去离子水，超声分散50～70min、采用磁选法分离，用乙醇清洗固体产物，30～50℃干燥20～28h得到改性羰基铁粉；其中，硅烷偶联剂溶液的溶剂包括丙醇、甲醇和异丙醇的一种或多种；硅烷偶联剂包括KH550、A-1120和A-1130的一种或多种；硅烷偶联剂溶液、氨水和去离子水的体积比为80～120:1.2～2:5～8。在质量分数大于37.5％的浓盐酸溶液中加入氧化石墨烯分散液与改性羰基铁粉，常温下以600～800rpm搅拌1～1.5h，采用磁选法分离，30～50℃干燥3～8h，得到复合吸波材料；其中，所述氧化石墨烯分散液与所述浓盐酸溶液的体积比为0.9～1.1:2.2～2.6，氧化石墨烯与改性羰基铁粉的质量比为0.9～1.1:5～30。实施例1在50mL质量分数为3％的KH550的丙醇溶液中加入2g羰基铁粉，超声分散30min，再加入0.6mL氨水和3.5mL去离子水，超声分散60min后，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于40℃的烘箱中干燥24h，得到改性羰基铁粉；将100mL氧化石墨烯分散液(浓度为0.009g/mL)与5g改性羰基铁粉加入到220mL浓盐酸溶液中，常温下搅拌1.2h，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于40℃的烘箱中干燥5h，得到复合吸波材料。实施例2在100mL质量分数为10％的A-1120的甲醇溶液中加入4g羰基铁粉，超声分散20min，再加入1.5mL氨水和6mL去离子水，超声分散50min后，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于30℃的烘箱中干燥28h，得到改性羰基铁粉；将100mL氧化石墨烯分散液(浓度为0.01g/mL)与10g改性羰基铁粉加入到260mL浓盐酸溶液中，常温下搅拌1.5h，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于50℃的烘箱中干燥3h，得到复合吸波材料。实施例3在80mL质量分数为8％的A-1130的异丙醇溶液中加入4.8g羰基铁粉，超声分散40min，再加入2mL氨水和6.5mL去离子水，超声分散60min后，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于50℃的烘箱中干燥20h，得到改性羰基铁粉；将100mL氧化石墨烯分散液(浓度为0.011/mL)与20g改性羰基铁粉加入到260mL浓盐酸溶液中，常温下搅拌1.3h，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于30℃的烘箱中干燥8h，得到复合吸波材料。实施例4在120mL质量分数为5％的A-1120的甲醇溶液中加入9.6g羰基铁粉，超声分散35min，再加入1mL氨水和8mL去离子水，超声分散70min后，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于35℃的烘箱中干燥25h，得到改性羰基铁粉；将80mL氧化石墨烯分散液(浓度为0.01g/mL)与25g改性羰基铁粉加入到260mL浓盐酸溶液中，常温下搅拌1.5h，采用磁选法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于40℃的烘箱中干燥5h，得到复合吸波材料。实施例5在100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备复合吸波材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：在硅烷偶联剂溶液中加入羰基铁粉，再加入氨水和去离子水，分散、分离，清洗固体产物，得到改性羰基铁粉；以及将氧化石墨烯分散液与所述改性羰基铁粉混合，分离，得到所述复合吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种制备复合吸波材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：在硅烷偶联剂溶液中加入羰基铁粉，再加入氨水和去离子水，分散、分离，清洗固体产物，得到改性羰基铁粉；以及将氧化石墨烯分散液与所述改性羰基铁粉混合，分离，得到所述复合吸波材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液通过以下方法制备：采用Hummers法制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯加入到去离子水中，分散，得到所述氧化石墨烯分散液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液的溶剂包括丙醇、甲醇和异丙醇的一种或多种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，硅烷偶联剂包括KH550、A-1120和A-1130的一种或多种，所述硅烷偶联剂在所述硅烷偶联剂溶液中的质量分数为3％～10％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：洛阳尖端技术研究院，洛阳尖端装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41