黄连花的薄层鉴别方法技术

本发明专利技术公开了黄连花的薄层鉴别方法，包括如下步骤：(1)取待鉴定的黄连花，烘干后粉粹，取0.25g黄连花粉末于锥形瓶中，加无水甲醇25ml，超声30min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)取盐酸小檗碱，配制成浓度为800ug/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)吸取供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:3:2的60℃～90℃石油醚‑三氯甲烷‑甲醇为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，与对照品色谱相比，在Rf值为0.93±0.02的相应位置，显相同颜色的斑点，同时供试品色谱还在Rf值为0.35±0.05和0.77±0.05的位置上出现斑点。本发明专利技术方法有助于黄连花的质量控制，为制定黄连花的质量标准提供了科学依据。

TLC identification of Coptis chinensis

The invention discloses a thin layer identification method for Coptis chinensis flower, which comprises the following steps: (1) taking the identified Coptis chinensis flower, drying the powder, taking 0.25g Coptis chinensis flower powder in a conical bottle, adding anhydrous methanol 25ml, ultrasound 30min, filtering, and taking the continuous filtrate as the test solution; (2) taking berberine hydrochloride, preparing the solution with the concentration of 800ug/ml as the reference solution; (3) absorbing the solution of the test product; The liquid and the control solution were separately placed on the same silica gel G thin-layer plate. Petroleum ether, trichloromethane and methanol with a volume ratio of 5:3:2 were used as the developer. The samples were taken out, dried and inspected under 365 nm ultraviolet lamp. Compared with the reference chromatogram, the samples showed the same color spots at the corresponding position of Rf value of 0.93 +0.02, while the sample chromatogram also showed the Rf value of 0.02. Spots appeared at the positions of 35 (+0.05) and 0.77 (+0.05). The method of the invention contributes to the quality control of Coptis chinensis and provides a scientific basis for formulating the quality standard of Coptis chinensis.

【技术实现步骤摘要】
黄连花的薄层鉴别方法
本专利技术涉及一种黄连花的薄层鉴别方法，属于中药分析

技术介绍
黄连花(LysimachiadavuricaLedeb.)系毛茛科植物黄连(CoptischinensisFranch.)、三角叶黄连(C.deltoideaC.Y.ChengetHsiao)或云连(C.teetaWall.)所开的花，文献报道，其含有丰富的对人体有用的氨基酸及矿物质元素。黄连作为一种传统中药材,具有很强的抗菌泻火能力,现代医学研究表明还具有降血糖、降血脂、抗血小板凝聚等二十余种功能。花作为植物营养成分富积部位,开发利用黄连花具有重要的经济价值和社会价值。薄层鉴别有助于黄连花的质量控制。目前，药典和各省中药材标准均没有黄连花薄层鉴别方法的记载。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供黄连花的薄层鉴别方法。本专利技术提供的黄连花的薄层鉴别方法包括如下步骤：(1)取待鉴定的黄连花，烘干后粉粹，取0.25g黄连花粉末于锥形瓶中，加无水甲醇25ml，超声30min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)取盐酸小檗碱，配制成浓度为800ug/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)吸取供试品溶液和对照品溶液分别点于同一薄层板上，以体积比为5:3:2的60℃～90℃石油醚-三氯甲烷-甲醇为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，与对照品色谱相比，在Rf值为0.93±0.02的相应位置，显相同颜色的斑点，同时供试品色谱还在Rf值为0.35±0.05和0.77±0.05的位置出现斑点。进一步地，步骤(3)中展开温度为29℃，展开距离为9.0cm，点样量为10μl。本专利技术鉴别方法有助于黄连花的质量控制，为制定黄连花的质量标准提供了科学依据，为黄连花的可持续利用和开发奠定了基础。附图说明图1为供试品与对照品的薄层鉴别色谱图，其中A为盐酸小檗碱对照品，1～6依次为20180310-1-1、20180310-2-1、20180310-3-1、20180310-4-1、20180310-5-1,20180316-6-1黄连花供试品。图2为采用不同薄层板的供试品薄层色谱图，其中左边的板为硅胶H薄层板，右边的板为硅胶G薄层板，1～6依次为20180310-1-1、20180310-2-1、20180310-3-1、20180310-4-1、20180310-5-1,20180316-6-1黄连花供试品。图3为不同温度条件下展开的供试品薄层色谱图，其中左边为6℃，右边为29℃，1～6依次为20180310-1-1、20180310-2-1、20180310-3-1、20180310-4-1、20180310-5-1,20180316-6-1黄连花供试品。图4为不同点样量条件下的供试品薄层色谱图，其中左边为10μl点样量，中间为20μl点样量，右边为27μl点样量，1～6依次为20180310-1-1、20180310-2-1、20180310-3-1、20180310-4-1、20180310-5-1,20180316-6-1黄连花供试品。图5为不同展开距离条件下的供试品薄层色谱图，其中左边的展开距离7.7cm，中间为8.3cm，右边为9cm，，1～6依次为20180310-1-1、20180310-2-1、20180310-3-1、20180310-4-1、20180310-5-1,20180316-6-1黄连花供试品。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不局限于此。A、仪器：BJ-150型高速多功能粉碎机，2号药典筛，薄层玻璃板(100mX200m)，HS-3120超声波清洗器，FA2004分析电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)，101-1-S型电热鼓风干燥箱(成都雅源科技有限公司)，UV-8三用紫外分析仪(无锡科达仪器厂)，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)、硅胶H薄层板(青岛海洋化工厂)、微量注射器，锥形瓶，内径0.5mm长100mm毛细玻璃管(华西医科大学仪器厂生产)，20cm×10cm层析缸(竖式)，温度计，漏斗，滤纸。B、试剂：无水甲醇，甲醇，石油醚(60-90℃)，三氯甲烷，氨水，羧甲基纤维素钠(实验试剂，成都市科龙化工试剂场)，，盐酸小檗碱中药化学对照品(四川维克奇生物科技有限公司)，其余试剂均为分析纯。C、样品来源编号实施例1(1)供试品溶液的制备：取待鉴定的黄连花，60℃恒温烘干后粉粹，取0.25g黄连花粉末于锥形瓶中，加无水甲醇25ml，超声30min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱，配制成浓度为800ug/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)薄层色谱条件、展开方式及检视薄层板：硅胶G薄层板；展开剂：石油醚(60℃～90℃)-三氯甲烷-甲醇(5:3:2)；点样量：10μl；展开距离：9.0cm；展开温度：29℃；展开方式：双槽展开缸，竖式(20cm×10mm)；上行展开，先用氨水预饱和30min,弃去氨水，展开，取出，晾干；检视：置365nm紫外灯下检视；结果：供试品色谱中，与对照品色谱相比，在Rf值为0.91～0.95的相应位置，显相同颜色的斑点，同时供试品色谱还在Rf值为0.30～0.37和0.72～0.82的位置上显与上述斑点颜色相同的斑点。实施例2薄层条件的筛选本实施例所采用的供试品溶液与实施例1相同。(1)不同薄层板考察分别吸取供试品溶液点于硅胶H薄层板和硅胶G薄层板上，按实施例1的薄层色谱条件及展开方式展开，置365nm紫外灯下检视，薄层色谱图如图2所示，结果显示，样品在硅胶H薄层板上展开效果不好，斑点分离效果较差，相比之下，在硅胶G薄层板上的展开效果更为理想，斑点较为清晰。(2)展开温度考察吸取供试品溶液分别点于两个相同的硅胶G薄层板上(生产厂家及生产批次相同)，按实施例1的薄层色谱条件和展开方式展开，仅将展开温度分别设为6℃和29℃，置365nm紫外灯下检视，薄层色谱图如图3所示，结果显示，展开温度为29℃时斑点更圆整清晰。(3)点样量考察吸取供试品溶液分别点于三个相同的硅胶G薄层板上(生产厂家及生产批次相同)，按实施例1的薄层色谱条件和展开方式展开，仅将点样量分别设为10μl、20μl、27μl，置365nm紫外灯下检视，薄层色谱图如图4所示，结果显示，点样量为10μl时，斑点清晰且不拖尾，点样量越多，拖尾越明显。(4)展开距离考察吸取供试品溶液分别点于三个相同的硅胶G薄层板上(生产厂家及生产批次相同)，按实施例1的薄层色谱条件和展开方式展开，仅将展开距离分别设为7.7cm、8.3cm、9.0cm，置365nm紫外灯下检视，薄层色谱图如图5所示，结果显示，展开距离为7cm左右时，出现4个点，随着展开距离的增大，其中一个成分不稳定的斑点便不明显了，展开距离为9cm时三个斑点更清晰。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.黄连花的薄层鉴别方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取待鉴定的黄连花，烘干后粉粹，取0.25g黄连花粉末于锥形瓶中，加无水甲醇25ml，超声30min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)取盐酸小檗碱，配制成浓度为800ug/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)吸取供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:3:2的60℃～90℃石油醚‑三氯甲烷‑甲醇为展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，与对照品色谱相比，在Rf值为0.93±0.02的相应位置，显相同颜色的斑点，同时供试品色谱还在Rf值为0.35±0.05和0.77±0.05的位置出现斑点。

【技术特征摘要】
1.黄连花的薄层鉴别方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取待鉴定的黄连花，烘干后粉粹，取0.25g黄连花粉末于锥形瓶中，加无水甲醇25ml，超声30min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；(2)取盐酸小檗碱，配制成浓度为800ug/ml的溶液，作为对照品溶液；(3)吸取供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:3:2的60℃～90℃石油醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玉玲，刘涛，杨慧，郭晓恒，杨俊莉，曾奇璐，
申请(专利权)人：成都大学，
类型：发明
国别省市：四川,51