锡青铜中微量锌含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种用标准加入‑ICP原子发射光谱仪对锡青铜中微量锌含量的测定方法，属化学检测技术领域，其包括试料前处理、标准加入‑ICP原子发射光谱仪检测、分析结果的计算和精密度，实现了锡青铜试料前处理溶解快速、锌标准溶液配制匹配性强、抗基体干扰能力强、检测过程容易掌握，检测结果准确可靠。测定范围：w(Zn)0.0050％～5.00％。本发明专利技术解决了锡青铜中微量锌的检测方法技术问题，为锡青铜新型产品在机械、电子、兵器、有色金属等行业领域方面的进一步研究，在锡青铜的生产熔炼过程中，对提高锡青铜的产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础；为锡青铜中微量锌的快速准确定量分析，提高了可靠依据。达到了检测领域领先水平。

Determination of Trace Zinc in Tin Bronze

The invention discloses a method for determining trace zinc content in tin bronze by standard addition ICP atomic emission spectrometer, which belongs to the field of chemical detection technology. It includes pretreatment of test materials, determination of standard addition ICP atomic emission spectrometer, calculation and precision of analysis results, and realizes fast dissolution of tin bronze test materials, strong matching of zinc standard solution and matrix resistance. The interference ability is strong, the detection process is easy to grasp, and the test results are accurate and reliable. The range of determination was 0.0050%-5.00% for w(Zn). The invention solves the technical problems of the detection method of Trace Zinc in tin bronze, provides a solid foundation for further research of new tin bronze products in mechanical, electronic, weapons, non-ferrous metals and other industries, improves the quality, production efficiency and reduces production cost of tin bronze in the production and smelting process, and provides a fast and accurate method for trace zinc in tin bronze. The quantitative analysis improves the reliable basis. It has reached the leading level in the detection field.

【技术实现步骤摘要】
锡青铜中微量锌含量的测定方法
本专利技术属于合金元素检测
,特别涉及一种锡青铜中微量锌含量的标准加入-ICP原子发射光谱仪定量分析方法，测定范围：w(Zn)0.0050％～5.00％。
技术介绍
以锡为主要合金元素的青铜称为锡青铜。含锡量一般在3％～14％之间，主要用于制作弹性元件和耐磨零件。变形锡青铜的含锡量不超过8％，有时还添加磷、锌、锌等元素。磷是良好的脱氧剂，还能改善流动性和耐磨性。锡青铜中加锌可改善可切削性和耐磨性，加锌可改善铸造性能。这种合金具有较高的力学性能、减磨性能和耐蚀性，易切削加工，钎焊和焊接性能好，收缩系数小，无磁性。可用线材火焰喷涂和电弧喷涂制备青铜衬套、轴套、抗磁元件等涂层。具有较高的强度、耐蚀性和优良的铸造性能，长期以来广泛应用于各工业部门中。对于其中的微量锌含量，要求严格控制，以满足性能需要。为了满足锡青铜新型产品的生产要求，必须严格控制锡青铜中微量锌元素的含量以及加入量，这无疑给化学分析检测人员出了一道难题，对于其检测技术的开发提出了挑战。通过重庆市标准信息服务网查询，未查到锡青铜中微量锌的标准加入-ICP原子发射光谱仪测定方法(测定范围：w(Zn)0.0050％～5.00％)。另外，在企业标准方法中，也未查到相关的适用检测方法。目前来讲，作为锡青铜中微量锌的标准加入-ICP原子发射光谱仪检测方法的开发，尚属空白。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述
技术介绍
的问题,提供一种用标准加入-ICP原子发射光谱仪测定锡青铜中微量锌含量的方法。本专利技术所涉及的锡青铜中微量锌含量的测定方法，其步骤如下：步骤一：试料前处理用万分之一电子天平，称取1.0000g含微量锌的锡青铜试料，置于150mL锥形瓶中；于盛装有锡青铜试料的锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液、20mL助溶剂溶液,低温加热至试料溶解完全；取下，冷却至室温；将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中；残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中；溶液转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止，混匀，盖紧玻璃塞子；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；泵速：1.0mL/min；冷却气流量：20L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据锌元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：Zn206.200nm；步骤三：锌标准溶液配制将1.0000g锌含量≥99.9％的金属锌加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加1+1的50mL硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀，此为1mL含1mg锌的锌元素标准溶液①；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入1000mL容量瓶中，补加100mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含10μg锌的锌元素标准溶液②；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入100mL容量瓶中，补加10mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含100μg锌的锌元素标准溶液③；步骤四：标准加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；根据试料溶液中锌的大约含量cZn，选择使用锌标准溶液①或锌标准溶液②或锌标准溶液③，依次分别加入0cZn、1cZn、2cZn、3cZn；用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；步骤五：ICP原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中锌元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中锌元素的含量ρ(Zn)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL表示，计算锡青铜中微量锌的质量分数：锡青铜试料中微量锌含量以质量分数w(Zn)计，按式(1)计算：式中：ρ(Zn)——待测试液中锌的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；步骤七：合成标样验证(1)合成标样5个锡青铜合金的合成标样元素加入量见表2；合成标样含锡4％、铅5％，用水稀释至100mL；表2合成标样元素加入量编号加入铜量/mg加入锡量/mg加入铅量/mg加入Zn量/mg1#90040500.0502#90040501.003#90040503.004#900405010.005#900401050.00(2)锌标准溶液加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；1#依次分别加入锌量0、10、20、30μg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；2#依次分别加入锌量0、60、120、180μg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；3#依次分别加入锌量0、200、400、600μg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；4#依次分别加入锌量0、0.6、1.2、1.8mg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；5#依次分别加入锌量0、2、4、6mg,用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；(3)测量及计算点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中锌元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中锌元素的含量ρ(Zn)；按式(1)计算锌的质量分数；合成标样检测结果评价见表3；表3合成标样检测结果评价编号元素加入量/mg含量/％测定结果/％绝对差值/％允许差/％结论6#Zn0.050.00500.00530.00030.0007符合要求7#Zn1.000.100.1050.0050.008符合要求8#Zn3.000.300.310.010.03符合要求9#Zn10.001.001.030.030.08符合要求10#Zn50.005.005.090.090.20符合要求由表3说明本检测方法测定结果准确可靠；步骤八：回本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锡青铜中微量锌含量的测定方法，其特征是步骤如下：步骤一：试料前处理用万分之一电子天平，称取1.0000g含微量锌的锡青铜试料，置于150mL锥形瓶中；于盛装有锡青铜试料的锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液、20mL助溶剂溶液,低温加热至试料溶解完全；取下，冷却至室温；将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中；残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中；溶液转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止，混匀，盖紧玻璃塞子；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP‑AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；泵速：1.0mL/min；冷却气流量：20L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据锌元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：Zn 206.200nm；步骤三：锌标准溶液配制将1.0000g锌含量≥99.9％的金属锌加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加1+1的50mL硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀，此为1mL含1mg锌的锌元素标准溶液①；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入1000mL容量瓶中，补加100mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含10μg锌的锌元素标准溶液②；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入100mL容量瓶中，补加10mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含100μg锌的锌元素标准溶液③；步骤四：标准加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；根据试料溶液中锌的大约含量cZn，选择使用锌标准溶液①或锌标准溶液②或锌标准溶液③，依次分别加入0cZn、1cZn、2cZn、3cZn；用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；步骤五：ICP原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中锌元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中锌元素的含量ρ(Zn)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL表示，计算锡青铜中微量锌的质量分数：锡青铜试料中微量锌含量以质量分数w(Zn)计，按式(1)计算：...

【技术特征摘要】
1.一种锡青铜中微量锌含量的测定方法，其特征是步骤如下：步骤一：试料前处理用万分之一电子天平，称取1.0000g含微量锌的锡青铜试料，置于150mL锥形瓶中；于盛装有锡青铜试料的锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液、20mL助溶剂溶液,低温加热至试料溶解完全；取下，冷却至室温；将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出；待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中；残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中；溶液转入容量瓶后，加入二级及以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀；然后继续加入二级及以上级别的水，近标线时，用滴管小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止，混匀，盖紧玻璃塞子；步骤二：仪器工作条件优化开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES，预热2h以上；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件：如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；泵速：1.0mL/min；冷却气流量：20L/min；辅助气流量：0.0L/min；雾化气流量：30PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；仪器工作条件优化后，在元素测定波长谱线中，根据锌元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定波长为：Zn206.200nm；步骤三：锌标准溶液配制将1.0000g锌含量≥99.9％的金属锌加热溶解于50mL浓度为1：1的硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再补加1+1的50mL硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀，此为1mL含1mg锌的锌元素标准溶液①；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入1000mL容量瓶中，补加100mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含10μg锌的锌元素标准溶液②；如有必要，使用时，分取10.00mL锌元素标准溶液①，移入100mL容量瓶中，补加10mL1+1的硝酸溶液，用二级及以上级别的水，稀释，混匀；此为1mL含100μg锌的锌元素标准溶液③；步骤四：标准加入分取4份20.00mL锡青铜试料溶液，分别置于4个100mL容量瓶中；根据试料溶液中锌的大约含量cZn，选择使用锌标准溶液①或锌标准溶液②或锌标准溶液③，依次分别加入0cZn、1cZn、2cZn、3cZn；用二级及以上级别的水稀释至刻度，混匀，待测；步骤五：ICP原子发射光谱仪检测点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；于ICP原子发射光谱仪上，测量待测溶液中锌元素的光谱强度；以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度；仪器自动读取待测溶液中锌元素的含量ρ(Zn)；步骤六：分析结果的计算根据试料溶液中锌的质量浓度，以mg/mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：李启华，
申请(专利权)人：重庆长安工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50