从含Dy和Tb的合金中将两者分离的方法技术

本发明专利技术的课题在于，提供不使用溶剂提取法而从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法。作为其解决手段的本发明专利技术的方法的特征在于，在将合金中的Dy和Tb的组成设为DyxTby(原子组成比)、将热处理温度设为t的情况下，在满足式1：PtTb＜Pt＜PtDy×(x/(x+y))的压力Pt(Pa)的气氛下对合金进行热处理，从而使Dy气化，其中，将温度t下的Dy单独的蒸气压设为PtDy(Pa)、将温度t下的Tb单独的蒸气压设为PtTb(Pa)。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从含Dy和Tb的合金中将两者分离的方法
本专利技术涉及从包含作为重稀土元素的Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法。
技术介绍
众所周知的是，R-Fe-B系永磁体(R为稀土元素)具有高的磁特性，因此现今已在各种领域中使用。基于这样的背景，在R-Fe-B系永磁体的生产工厂中，日复一日地生产着大量的磁体，但与磁体的生产量的增大相伴，在制造工序中作为加工残次品等排出的磁体废料、作为切削屑、研削屑等排出的磁体加工屑等的量也在增加。尤其是随着信息设备的轻量化和小型化，在其中使用的磁体也在小型化，因此加工余量比率变大，从而存在着制造收率逐年降低的倾向。因此，不废弃制造工序中排出的磁体废料、磁体加工屑等，如何将其中含有的金属元素特别是稀土元素回收并再利用成为了今后的重要技术课题。另外，对于如何从使用了R-Fe-B系永磁体的电子制品等中将稀土元素作为循环资源回收并再利用也是同样的。因此，作为从R-Fe-B系永磁体等包含稀土元素和铁族元素的处理对象物回收稀土元素的方法，专利文献1中提出了如下方法：在对处理对象物进行了氧化处理后，将处理环境转移到碳的存在下，在1150℃以上的温度进行热处理，从而将稀土元素作为氧化物与铁族元素分离并回收。专利文献1中提出的上述方法作为要求低成本和简易的再循环系统是优异的，但在处理对象物例如是来自于组成不同的R-Fe-B系永磁体的磁体废料或磁体加工屑的混合物且作为稀土元素包含轻稀土元素和重稀土元素的情况下，与铁族元素分离并回收的稀土元素的氧化物通常是轻稀土元素和重稀土元素的复合氧化物或氧化物的混合物。轻稀土元素和重稀土元素的复合氧化物或氧化物的混合物例如通过实施专利文献2中提出的溶剂提取法而分离成轻稀土元素离子和重稀土元素离子后，将各离子转化成各自的氧化物或氟化物之后实施熔融盐电解法或Ca还原法，由此能回收轻稀土金属和重稀土金属。此时，在处理对象物中包含Dy和Tb作为重稀土元素的情况下，回收的重稀土金属为包含Dy和Tb作为构成金属的合金。从含Dy和Tb的合金中将两者分离也能通过另外实施例如溶剂提取法来实现，但为了通过溶剂提取法将原子序数邻近的Dy和Tb分离，需要大规模的设备和大量的提取剂或有机溶剂。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2013/018710号专利文献2：日本特开平2-80530号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题因此，本专利技术的目的在于，提供不使用溶剂提取法而从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法。用于解决课题的手段本专利技术人鉴于上述方面反复进行了专心研究，结果发现，Dy和Tb虽然原子序数邻近，但Dy的蒸气压与Tb的蒸气压相比非常高这样的、利用各自的蒸气压之差将两者有效地分离的方法。基于上述发现而完成的本专利技术的从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法如技术方案1所述的那样，特征在于，在将合金中的Dy和Tb的组成设为DyxTby(原子组成比)、将热处理温度设为t的情况下，在满足式1：PtTb＜Pt＜PtDy×(x/(x+y))的压力Pt(Pa)的气氛下对合金进行热处理，从而使Dy气化，其中，将温度t下的Dy单独的蒸气压设为PtDy(Pa)、将温度t下的Tb单独的蒸气压设为PtTb(Pa)。另外，技术方案2所述的方法的特征在于，在技术方案1记载的方法中，将热处理温度t设为900℃～1500℃。另外，技术方案3所述的方法的其特征在于，在技术方案1记载的方法中，使Dy从合金中气化直至x/(x+y)成为0.1以下。另外，技术方案4所述的方法的特征在于，在技术方案1记载的方法中，通过冷却手段使气化的Dy固化。另外，技术方案5所述的方法的特征在于，在技术方案1记载的方法中，使吸气剂捕捉气化的Dy。另外，技术方案6所述的方法的特征在于，在技术方案5记载的方法中，吸气剂的材质为Fe。另外，技术方案7所述的方法的特征在于，在技术方案1记载的方法中，合金中包含的Dy和Tb各自来自于R-Fe-B系永磁体。专利技术效果根据本专利技术，能提供不使用溶剂提取法而从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法。附图说明图1是Mg、Ca、Dy、Tb各金属的蒸气压曲线。图2是示出实施例2中的热处理时间与热处理后的试样的Dy浓度及Tb浓度的关系的坐标图。图3是示出实施例3中的相对于从试样气化的Dy的、由作为吸气剂的Fe板的张数和热处理时间的不同引起的作为吸气剂的有效性的不同的坐标图。图4是实施例5中的、在用于制备作为试样的含Dy、Tb的合金的工序4中得到的Dy与Tb的氟化物的XRD峰图案。具体实施方式本专利技术的从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法的特征在于，在将合金中的Dy和Tb的组成设为DyxTby(原子组成比)、将热处理温度设为t的情况下，在满足式1：PtTb＜Pt＜PtDy×(x/(x+y))的压力Pt(Pa)的气氛下对合金进行热处理，从而使Dy气化，其中，将温度t下的Dy单独的蒸气压设为PtDy(Pa)、将温度t下的Tb单独的蒸气压设为PtTb(Pa)。能应用本专利技术的方法的包含Dy和Tb作为构成金属的合金(以下简称为“含Dy、Tb的合金”)只要是包含作为重稀土元素的Dy和Tb的合金就没有特别的限制，也可以包含Nd、Pr等轻稀土元素、Fe、Co、Ni等铁族元素、硼等作为其它元素。但是，含Dy、Tb的合金的Dy含量与Tb含量的合计优选为90质量％以上，更优选为95质量％以上。轻稀土元素、铁族元素、硼等的含量合计优选为5.0质量％以下、更优选为2.5质量％以下。作为含Dy、Tb的合金的具体例，可举出来自于包含Nd或Pr作为轻稀土元素和包含Dy作为重稀土元素的R-Fe-B系永磁体与包含Nd或Pr作为轻稀土元素和包含Tb作为重稀土元素的R-Fe-B系永磁体的混合物的合金。这样的来自于磁体的混合物的含Dy、Tb的合金例如可通过如下得到：利用专利文献1中提出的方法，从磁体的混合物得到轻稀土元素和重稀土元素的复合氧化物或氧化物的混合物之后，对得到的轻稀土元素和重稀土元素的复合氧化物或氧化物的混合物实施专利文献2中提出的溶剂提取法从而分离成轻稀土元素离子和重稀土元素离子，将与轻稀土元素离子分离的重稀土元素离子转化成重稀土元素的氧化物或氟化物之后实施熔融盐电解法或Ca还原法。如上述那样，通过将包含Dy离子和Tb离子的重稀土元素离子(以下简称为“含Dy、Tb的离子”)转化成Dy和Tb的氧化物或氟化物之后实施熔融盐电解法或Ca还原法，能得到含Dy、Tb的合金，其中优选采用将含Dy、Tb的离子转化成Dy和Tb的氟化物之后实施Ca还原法的方法。在采用了将含Dy、Tb的离子转化成Dy和Tb的氧化物之后实施熔融盐电解法的方法的情况下，Dy的氧化物容易被还原，但Tb的氧化物不易被还原，另外，在采用了将含Dy、Tb的离子转化成Dy和Tb的氟化物之后实施熔融盐电解法的方法的情况下，需要应对因电解反应而产生氟气体的问题，另外必须装入大量的Dy和Tb的氟化物作为熔融盐，成本增加。在采用了将含Dy、Tb的离子转化成Dy和Tb的氟化物之后实施Ca还原法的方法的情况下，金属Dy和金属Tb的熔点高，在1300℃以下进行Ca还原时不生成熔液，因此难以与因Ca还原而生成的CaF2熔渣分离，故优选使用与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法，其特征在于，在将合金中的Dy和Tb的组成设为DyxTby(原子组成比)、将热处理温度设为t的情况下，通过在满足式1：PtTb＜Pt＜PtDy×(x/(x+y))的压力Pt(Pa)的气氛下对合金进行热处理，从而使Dy气化，其中，将温度t下的Dy单独的蒸气压设为PtDy(Pa)、将温度t下的Tb单独的蒸气压设为PtTb(Pa)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.28 JP 2016-0647731.从包含Dy和Tb作为构成金属的合金中将两者分离的方法，其特征在于，在将合金中的Dy和Tb的组成设为DyxTby(原子组成比)、将热处理温度设为t的情况下，通过在满足式1：PtTb＜Pt＜PtDy×(x/(x+y))的压力Pt(Pa)的气氛下对合金进行热处理，从而使Dy气化，其中，将温度t下的Dy单独的蒸气压设为PtDy(Pa)、将温度t下的Tb单独的蒸气压设...

【专利技术属性】
技术研发人员：新苗稔展，
申请(专利权)人：日立金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP