一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺制造技术

本发明专利技术一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成。本发明专利技术一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥的水溶液两种4N级纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺
本专利技术涉及一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，具体以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，同时制备4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥水溶液。本专利技术属于分馏萃取法制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的

技术介绍
目前，在稀土矿的萃取分离工艺流程中，镝获得2N～3N级氯化镝溶液，铥也获得2N～3N级氯化铥溶液。为了获得4N级镝产品和4N级镝产品，均需要通过萃取分离来实现。但是，从2N～3N级氯化镝提纯到4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺是独立的，从2N～3N级氯化铥提纯到4N级氯化铥的分馏萃取分离工艺也是独立的，也就是说从2N～3N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺与从2N～3N级氯化铥提纯制备4N级氯化铥的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。由于稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。因此，现有从2N～3N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝和从2N～3N级氯化铥提纯制备4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足(4N级氯化镝的合格率约为65％，4N级氯化铥的合格率约为60％)。本专利技术针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺。本专利技术不仅可以降低制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的酸碱消耗，而且提高了4N级产品合格率。
技术实现思路
本专利技术一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、4N级产品合格率高的联产4N级氯化镝和4N级氯化铥的方法。本专利技术一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液。本专利技术的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu。分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离。分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离。满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂。满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂。所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系。从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液。步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系。从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液。步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相。步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从进料级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液。从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相。步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的分离工艺以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成；分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离；分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离；满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液；步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液；步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相；步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从进料级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系；从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液；从Dy/HoYE...

【技术特征摘要】
1.一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的分离工艺以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成；分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离；分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离；满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液；步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液；步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相；步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玉娜，钟学明，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36