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一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法技术

技术编号:19766681 阅读:28 留言:0更新日期:2018-12-15 04:55
本发明专利技术涉及一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其具体包括以下步骤:提供一生长有的碳纳米管阵列的基底;加热所述基底,并通入氧气或含氧气的混合气体,使所述碳纳米管阵列与氧气反应;分离所述碳纳米管阵列及基底。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法
本专利技术涉及一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法。
技术介绍
碳纳米管是九十年代初才发现的一种新型一维纳米材料。碳纳米管的特殊结构决定了其具有特殊的性质,如高抗张强度和高热稳定性;随着碳纳米管螺旋方式的变化,碳纳米管可呈现出金属性或半导体性等。由于碳纳米管具有理想的一维结构以及在力学、电学、热学等领域优良的性质,其在材料科学、化学、物理学等交叉学科领域已展现出广阔的应用前景,在科学研究以及产业应用上也受到越来越多的关注。目前比较成熟的制备碳纳米管的方法主要包括电弧放电法(Arcdischarge)、激光烧蚀法(LaserAblation)及化学气相沉积法(ChemicalVaporDeposition)。其中,化学气相沉积法和前两种方法相比具有产量高、可控性强、与现行的集成电路工艺相兼容等优点,便于工业上进行大规模合成,因此近几年备受关注。采用化学气相沉积法在基底上生长出碳纳米管阵列后,碳纳米管阵列往往附着在基底表面上,不易与生长基底分离。通常采用一刀片或镊子等工具通过机械外力将碳纳米管阵列从基底上剥离,然而由于碳纳米管阵列与基底之间的附着力较大,通过上述机械剥离方法分离得到的碳纳米管阵列中含有较多的催化剂颗粒,影响碳纳米管的质量及应用产品的使用效果。
技术实现思路
确有必要提供一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,该方法可以简单、方便地使碳纳米管阵列与其生长基底分离,且分离得到的碳纳米管阵列中含有较少或不含有催化剂颗粒。一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其具体包括以下步骤:提供一生长有的碳纳米管阵列的基底;加热所述基底,并通入氧气或含氧气的混合气体,使所述碳纳米管阵列与氧气反应;分离所述碳纳米管阵列及基底。与现有技术相比,本专利技术提供的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,使碳纳米管陈列与氧气反应,在高温环境下,与碳纳米管阵列的顶端和侧壁相比,碳纳米管阵列中缺陷较多的根部更容易与氧气反应,生成二氧化碳,从而减少了碳纳米管阵列与基底之间的接触力,使碳纳米管阵列与其生长基底分离,分离得到的碳纳米管阵列中含有较少或不含有催化剂颗粒,方法简单、可实现规模化及工业化。附图说明图1为本专利技术提供的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法的流程示意图。如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式以下将结合附图及具体实施例详细说明本技术方案所提供的碳纳米管的制备方法。请参阅图1,本技术方案提供了一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,具体包括以下步骤:步骤一:提供一生长有碳纳米管阵列的基底。本实施例中,采用化学气相沉积法生长碳纳米管阵列,其具体包括以下步骤:首先,提供一具有平滑表面的基底。提供的基底要耐高温、并且不与后续步骤通入的气体发生化学反应及原子渗透等现象,基底的材料可以是硅、石英片等。优选的,硅基底表面形成一保护层,如氧化硅薄层,厚度一般为1~1000纳米(nm)。所述基底表面可以经过机械抛光、电化学抛光等方法处理,以保证其平滑以适应生长碳纳米管阵列的需要。所述基底的形状与尺寸不限,形状可以是平板形、曲面形或其它形状,尺寸可以是4英寸、8英寸或12英寸等。其次,在所述基底表面沉积一催化剂层。可以通过蒸镀、溅镀或化学沉积的方法在所述基底表面形成一催化剂层,催化剂层的材料可以是铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一。催化剂层的厚度为1~10nm,优选为1~5nm。然后,空气气氛下,在200~400摄氏度(℃)下,对催化剂进行8~12小时(h)的退火处理,使基底表面的催化剂薄膜变成均匀分布的催化剂纳米颗粒,从而提高催化剂的催化活性。最后,将表面沉积有催化剂的基底放入一反应炉中,在保护气体的环境下,加热所述基底至600~720℃,优选为620~700℃,然后通入碳源气与保护气体的混合气体,所述碳源气可以是乙炔、乙烯、甲烷、乙烷等,所述保护气体为惰性气体或氮气,反应10~40分钟(min),利用化学气相沉积法在所述基底表面生长得到碳纳米管阵列。步骤二:加热所述基底,并通入氧气,使所述碳纳米管阵列与氧气反应。这一过程中,维持环境的气压为2~8托(Torr)。加热基底的方式有两种:其一,将所述生长有碳纳米管阵列的基底放在一反应炉内,通过反应炉加热炉内环境加热所述基底;其二,将所述生长有碳纳米管阵列的基底放在一密封通气设备中,采用一局部加热装置加热所述基底,所述局部加热装置可以为电热阻丝、高频炉、激光加热装置或碳纳米管通电加热装置等,具体地,可以将所述基底放置在所述密封通气设备中的一基座上,基座表面设有电热阻丝或碳纳米管,或者基座下方设有高频炉或激光加热装置。加热所述基底至500~800℃,通入氧气的流量为300~500标准毫升/分钟(sccm),所述碳纳米管阵列与氧气反应5~20min。可以理解,可以通入纯净的氧气,也可以通入含氧气的混合气体,如空气或氧气与其它气体的混合气体。本实施例中,将所述基底放在一反应炉内,加热所述基底至700℃,氧气的流量为500sccm,使所述碳纳米管阵列与氧气反应9~10min。在某个实施例中,步骤二具体包括:将所述基底放在一反应炉内,加热所述基底至800摄氏度,氧气的流量为300sccm,所述碳纳米管阵列与氧气反应5~7min。在另一个实施例中,步骤二具体包括:将所述基底放在一反应炉内,加热所述基底至500摄氏度,氧气的流量为500sccm,所述碳纳米管阵列与氧气反应16~20min。在碳纳米管阵列生长过程中,碳纳米管的顶端最先生长出来,碳纳米管的根部最后生长,在生长后期,催化剂的催化活性下降,导致后期生长的碳纳米管根部与碳纳米管顶端和侧壁相比存在较多缺陷;在高温环境下,氧气与碳纳米管的顶端、侧壁和根部均会发生反应,但与碳纳米管顶端和侧壁相比,碳纳米管根部的缺陷较多,故氧气较易与根部反应,生成二氧化碳(CO2),从而碳纳米管阵列与其生长基底分离;而碳纳米管的侧壁较干净、缺陷少,在有限的反应时间内与氧气反应较少或不与氧气反应,从而可以保持碳纳米管阵列的完整性。所述碳纳米管阵列与氧气的反应温度、反应时间及氧气的流量这三个参数值与提供的碳纳米管阵列的品质有关,当提供的所述碳纳米管阵列的品质较低时,例如碳纳米管阵列中含有较多的缺陷及无定形碳时,可以适当降低反应温度、缩短反应时间或减少氧气的流量;当提供的所述碳纳米管阵列的品质较高时,例如碳纳米管阵列为基本不含有杂质的超顺排碳纳米管阵列时,可以适当提高反应温度、延长反应时间或增加氧气的流量。可以理解,当反应温度及氧气的流量一定时,所述碳纳米管阵列与氧气反应的时间不可过长,反应时间过长时,碳纳米管阵列受损严重,其高度将大大减少;所述碳纳米管阵列与氧气反应的时间亦不可过短,反应时间过短时,碳纳米管阵列与氧气接触反应的时间少,导致所述碳纳米管阵列不易与生长基底分离。步骤三,分离所述碳纳米管阵列与基底。所述碳纳米管阵列与氧气反应一段时间后,停止通入氧气,继续通入保护气体,此时可以加大保护气体的流通量,使所述基底的温度自然降至350℃以下,此时简单地机械振动如轻轻晃动基底,即可使所述碳纳米管阵列与所述基底自然分离。碳纳米管阵列从靠近基底的根部与基底分离,而催化剂留在基底表面,与基底分离的碳纳米管阵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其包括以下步骤:提供一生长有碳纳米管阵列的基底;加热所述基底,并通入氧气或含氧气的混合气体,使所述碳纳米管阵列与氧气反应;分离所述碳纳米管阵列及基底。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其包括以下步骤:提供一生长有碳纳米管阵列的基底;加热所述基底,并通入氧气或含氧气的混合气体,使所述碳纳米管阵列与氧气反应;分离所述碳纳米管阵列及基底。2.如权利要求1所述的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其特征在于,所述碳纳米管阵列与氧气反应的温度为500~800摄氏度。3.如权利要求1所述的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其特征在于,所述氧气的流量为300~500标准毫升/分钟。4.如权利要求1所述的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其特征在于,所述碳纳米管阵列与氧气反应5~20分钟。5.如权利要求1所述的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,其特征在于,所述氧气与所述碳纳米管阵列的根部反应生成二氧化碳。6.如权利要求1所述的碳纳米管阵列与生长基底分离的方法,...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘亮蔡琪郑秋秋
申请(专利权)人:清华大学鸿富锦精密工业深圳有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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