一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，将木片与水的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫；对阔叶木材进行水解液的抽提，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；将水解液中的悬浮物过滤后进行浓缩，加入催化剂生产糠醛。本发明专利技术将溶解浆木片水解液用于生产糠醛，而水解后的木片进一步生产溶解浆，进而实现木材中半纤维素和纤维素的高效资源化利用，提高了糠醛的转化率，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺 
本专利技术涉及技术造纸
，特别是涉及一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺。
技术介绍
在生产溶解浆过程中，须除去原料中的半纤维素，这是由于它们通过导致较高的工艺化学品消耗而干扰粘胶生产过程。糠醛是一种非常重要的有机化工原料，糠醛的生产是基于戊糖的化学转化，目前，在工业规模上，获得糠醛的方法仍是以玉米芯、稻草、玉米秸、棉籽壳等原料、通过水解的方法而得到。原理就是把含半纤维素的原料，在催化剂和热的作用下，使半纤维素水解成戊糖，戊糖又被脱水形成糠醛。但是现有技术中，原料转化率低，糠醛渣利用价值低。生产溶解浆过程中，阔叶木预水解液中含有大量半纤维素，因此可用来作为糠醛生产的新的原料来源，在制浆之前将半纤维素从木片中提取不仅对后续的制浆有益，而且提供一个利用半纤维素生产高附加值产品糠醛的机会，以满足人们对糠醛需求量日益增加的要求。如何依据现有制浆工艺，高效的利用溶解浆木片水解液制造糠醛，是本专利技术要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺。本专利技术将溶解浆木片水解液用于生产糠醛，而水解后的木片进一步生产溶解浆，进而实现木材中半纤维素和纤维素的高效资源化利用，提高了糠醛的转化率，降低了生产成本。本专利技术的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺技术方案为，包括以下步骤：（1）将木片与水的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫；（2）对阔叶木材进行水解液的抽提，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；（3）将水解液中的悬浮物过滤后进行浓缩，加入催化剂生产糠醛。步骤（1）中，木片与水的重量比1:3-10，二氧化硫通入量为阔叶木材重量的0.1%-3%。步骤（1）中，连续水解塔中pH为0.5-3.5。步骤（2）中，连续水解塔中的抽提温度在130℃-200℃，抽提时间30min-180min。步骤（3）中，所述的浓缩为减压蒸馏浓缩，浓缩过程中水解液中戊糖含量20-150g/l。步骤（3）中，所述催化剂为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸或醋酸中的至少一种。所述催化剂加入量占浓缩后的水解液体积的0.2-0.6%。所述催化剂为硫酸和磷酸的混合液，硫酸与磷酸的体积比为1:1-3。硫酸与磷酸的体积比为1:2。步骤（3）中，加入催化剂后，反应温度为150℃-200℃，反应压力0.5-1.5MPa，反应过程中保持戊糖浓度和催化剂浓度恒定，得到糠醛。步骤（2）中，采用硫酸盐法对抽提水解液后的固体物进行蒸煮，蒸煮条件如下：基于阔叶木材绝干量为以NaOH计18-22%的有效碱、有效碱的硫化度为25-35%、蒸煮温度为140-170℃、固体物与水质量比1:3-1:5、蒸煮时间为2-3h。本专利技术的有益效果为：本专利技术将溶解浆木片水解液用于生产糠醛，而水解后的木片进一步生产溶解浆，进而实现木材中半纤维素和纤维素的高效资源化利用，提高了糠醛的转化率，降低了生产成本。具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。以下实施例所用的木片为阔叶木，如桉木、杨木等。实施例１本专利技术的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，包括以下步骤：（1）将木片与水按重量比1:6的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫，二氧化硫通入量为阔叶木材重量的1.5%，连续水解塔中pH为0.5-3.5；（2）对阔叶木材进行水解液的抽提，连续水解塔中的抽提温度在160℃，抽提时间100min，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；（3）将水解液中的悬浮物过滤后进行减压蒸馏浓缩，浓缩过程中水解液中戊糖含量100g/l，加入催化剂，反应温度为180℃，反应压力1MPa，反应过程中保持戊糖浓度和催化剂浓度恒定，得到糠醛。所述催化剂为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸或醋酸中的至少一种，所述催化剂加入量占浓缩后的水解液体积的0.4%。所述催化剂为硫酸和磷酸的混合液，硫酸与磷酸的体积比为1:2。糠醛收率达到理论收率的79.2%。实施例2本专利技术的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，包括以下步骤：（1）将木片与水按重量比1:10的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫，二氧化硫通入量为阔叶木材重量的3%，连续水解塔中pH为0.5-3.5；（2）对阔叶木材进行水解液的抽提，连续水解塔中的抽提温度在200℃，抽提时间180min，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；采用硫酸盐法对抽提水解液后的固体物进行蒸煮，蒸煮条件如下：基于阔叶木材绝干量为以NaOH计20%的有效碱、有效碱的硫化度为30%、蒸煮温度为160℃、固体物与水质量比1:4、蒸煮时间为2.5h。溶解浆收率为基于原始桉木片的38.8%，粘度为495ml/g，聚戊糖含量3.45%，α-纤维素含量94.6%，卡伯值0.77。（3）将水解液中的悬浮物过滤后进行减压蒸馏浓缩，浓缩过程中水解液中戊糖含量150g/l，加入催化剂，反应温度为200℃，反应压力1.5MPa，反应过程中保持戊糖浓度和催化剂浓度恒定，得到糠醛。所述催化剂为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸或醋酸中的至少一种，所述催化剂加入量占浓缩后的水解液体积的0.6%。所述催化剂为硫酸和磷酸的混合液，硫酸与磷酸的体积比为1:3。糠醛收率达到理论收率的78%。实施例3本专利技术的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，包括以下步骤：（1）将木片与水按重量比1:3的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫，二氧化硫通入量为阔叶木材重量的0.1%，连续水解塔中pH为0.5-3.5；（2）对阔叶木材进行水解液的抽提，连续水解塔中的抽提温度在130℃，抽提时间60min，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；采用硫酸盐法对抽提水解液后的固体物进行蒸煮，蒸煮条件如下：基于阔叶木材绝干量为以NaOH计20%的有效碱、有效碱的硫化度为30%、蒸煮温度为160℃、固体物与水质量比1:4、蒸煮时间为2.5h。溶解浆收率为基于原始桉木片的38.2%，粘度为492ml/g，聚戊糖含量3.42%，α-纤维素含量94.1%，卡伯值0.74。（3）将水解液中的悬浮物过滤后进行减压蒸馏浓缩，浓缩过程中水解液中戊糖含量80g/l，加入催化剂，反应温度为150℃，反应压力0.5MPa，反应过程中保持戊糖浓度和催化剂浓度恒定，得到糠醛。所述催化剂为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸或醋酸中的至少一种，所述催化剂加入量占浓缩后的水解液体积的0.2%。所述催化剂为硫酸和磷酸的混合液，硫酸与磷酸的体积比为1:1。糠醛收率达到理论收率的76%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将木片与水的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫；（2）对阔叶木材进行水解液的抽提，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；（3）将水解液中的悬浮物过滤后进行浓缩，加入催化剂生产糠醛。

【技术特征摘要】
1.一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将木片与水的混合液打入连续水解塔中，连续水解塔中持续通入二氧化硫；（2）对阔叶木材进行水解液的抽提，水解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；（3）将水解液中的悬浮物过滤后进行浓缩，加入催化剂生产糠醛。2.根据权利要求1所述的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，其特征在于，步骤（1）中，木片与水的重量比1:3-10，二氧化硫通入量为阔叶木材重量的0.1%-3%。3.根据权利要求1所述的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，其特征在于，步骤（1）中，连续水解塔中pH为0.5-3.5。4.根据权利要求1所述的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，其特征在于，步骤（2）中，连续水解塔中的抽提温度在130℃-200℃，抽提时间30min-180min。5.根据权利要求1所述的一种溶解浆木片水解液制造糠醛工艺，其特征在于，步骤（3...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝庆文，路庆辉，应广东，张伟，曹衍军，
申请(专利权)人：山东太阳纸业股份有限公司，兖州天章纸业有限公司，山东太阳宏河纸业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37